kai bandžiau frakcinį distiliavimą, manau, kad dalis vandens pateko kartu su ipa. o karštis visą distiliavimo laiką buvo tik 80c. jau esu tai daręs porą kartų, kai, jei paliksiu distiliavimą, varis liks tik kaip kietas gumulas, o ne skystis.
kuo greičiau nusodinsiu amfetaminą ir pažiūrėsiu, koks bus produktas, nes galbūt ankstesnėse partijose ipa buvo kaip teršalas.
ar yra kokių nors pasiūlymų, ką galėčiau padaryti, kad įsitikinčiau, jog gausiu tik ipa, o ne vandenį, kuriame yra amfetamino?
bandysiu ir šios sintezės variantus.
kuo greičiau nusodinsiu amfetaminą ir pažiūrėsiu, koks bus produktas, nes galbūt ankstesnėse partijose ipa buvo kaip teršalas.
ar yra kokių nors pasiūlymų, ką galėčiau padaryti, kad įsitikinčiau, jog gausiu tik ipa, o ne vandenį, kuriame yra amfetamino?
bandysiu ir šios sintezės variantus.
- By OrgUnikum
IPA su vandeniu sudaro azeotropą, todėl visuose jūsų distiliuojamuose IPA bus apie 30 % vandens. IPA galite distiliuoti be galimybės, kad į ją pateks šiek tiek amfetamino, arba distiliuodami vakuume, pakanka tik nedidelio vakuumo, kokį sukuria aspiratoriaus siurblys, tarkime, kai IPA bus 60 °C ar žemesnės temperatūros, joje nebus amfetamino. Arba reakciją padarote rūgštinę, pridėdami praskiestos acto rūgšties, kol ph bus 3 ar mažiau. Amfetaminas sudarys druską ir nedistiliuos. Leiskite atvėsti, tada įpilkite ledinio 10 % NaOH tirpalo iki ph 12 ir distiliuokite amfetamino bazę garais.
Reikia pasakyti, kad 20 % NaOH priedas, "kad reakcija būtų baziškesnė", yra visiškas bs, nes jei išmatuosite, pamatysite, kad reakcija jau yra velniškai šarminė, ph 12 ar daugiau, nes NaBH4 ir jo produktai yra stiprios bazės. Kodėl tai yra originaliame tekste, negaliu suprasti, o kodėl tai buvo paskelbta čia, gerai.... Taip atsitinka, jei ką nors pakelsi iš straipsnio arba čia tezė 1 prie 1, iš tikrųjų to nežinodamas ir nesistengdamas. Žr. pridedamo dokumento 20 ir 30 puslapį, 30 puslapyje rasite procedūrą žodis po žodžio.
Problema akivaizdi: turite vandens ir IPA bei amfetamino mišinį. Galėtumėte įpilti sūrymo ir taip pasūdyti IPA su Amfetaminu, tai gerai veiktų. Tačiau įpylus 20 % NaOH, IPA sūdyti nepakaks, bet geriausiu atveju šiek tiek amfetamino pateks į viršų, o jame bus IPA. Arba išgaunate IPA ir amfą naudodami vandenyje netirpų nepolinį tirpiklį. Tai taip pat gerai veikia. Arba elkitės taip, kaip aprašyta pirmiau. Bet kuriuo atveju patikrinkite ph ir pamatysite, kad NaOH, kad jis taptų baziškesnis ir (arba) šarminis, tiesiog nereikalingas.
Apskritai IPA kaip tirpiklis ką nors ekstrahuojant iš vandens veikia tik tuo atveju, jei vandens sluoksnis yra visiškai prisotintas druskų, pavyzdžiui, NaCl, kažkuo, kas NEtirpsta IPA, pavyzdžiui, NaOH.
Žr. pridedamos Jademyr disertacijos 20 ir 30 psl.
Reikia pasakyti, kad 20 % NaOH priedas, "kad reakcija būtų baziškesnė", yra visiškas bs, nes jei išmatuosite, pamatysite, kad reakcija jau yra velniškai šarminė, ph 12 ar daugiau, nes NaBH4 ir jo produktai yra stiprios bazės. Kodėl tai yra originaliame tekste, negaliu suprasti, o kodėl tai buvo paskelbta čia, gerai.... Taip atsitinka, jei ką nors pakelsi iš straipsnio arba čia tezė 1 prie 1, iš tikrųjų to nežinodamas ir nesistengdamas. Žr. pridedamo dokumento 20 ir 30 puslapį, 30 puslapyje rasite procedūrą žodis po žodžio.
Problema akivaizdi: turite vandens ir IPA bei amfetamino mišinį. Galėtumėte įpilti sūrymo ir taip pasūdyti IPA su Amfetaminu, tai gerai veiktų. Tačiau įpylus 20 % NaOH, IPA sūdyti nepakaks, bet geriausiu atveju šiek tiek amfetamino pateks į viršų, o jame bus IPA. Arba išgaunate IPA ir amfą naudodami vandenyje netirpų nepolinį tirpiklį. Tai taip pat gerai veikia. Arba elkitės taip, kaip aprašyta pirmiau. Bet kuriuo atveju patikrinkite ph ir pamatysite, kad NaOH, kad jis taptų baziškesnis ir (arba) šarminis, tiesiog nereikalingas.
Apskritai IPA kaip tirpiklis ką nors ekstrahuojant iš vandens veikia tik tuo atveju, jei vandens sluoksnis yra visiškai prisotintas druskų, pavyzdžiui, NaCl, kažkuo, kas NEtirpsta IPA, pavyzdžiui, NaOH.
Žr. pridedamos Jademyr disertacijos 20 ir 30 psl.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Įpylus CuSO4*5H2O ir palaikius tirpalą 80c temperatūroje 30 minučių, įpylus druskos rūgšties be acto rūgšties (tai turėtų būti gerai?), kad tirpalas pasiektų ph 2, ir tada paprasta distiliacija distiliuočiau IPA nuo 83C iki 91C temperatūros (nors praktiškai niekas neperėjo per maždaug 87C), tada atvėsinau tirpalą, jį perfiltravau ir įpylus vandeninio NaOH. Dabar šiuo metu distiliuosiu amfetaminą garais. Praneškite man, jei kas nors negerai su čia nurodyta tvarka. (Nemanau, kad man reikėjo filtruoti tirpalą, ir man reikės tirpalą refliuksuoti apie 3 valandas, o ne 30 min. palaikyti 80C temperatūroje).
Kai filtravau tirpalą vario kompleksui atskirti ir įpyliau vandeninio NaOH, tirpalas pasidarė tamsiai drumstai rudas ir šiek tiek kvepėjo žuvimi, jo ph buvo 11, o varis buvo žalios spalvos pyrago pavidalo medžiaga. Įpilsiu daugiau vandeninio NaOH, kad ph padidėtų iki 12, tada iš čia distiliuosiu garais. (Įpylus NaOH nesusidarė jokių sluoksnių, todėl atrodo, kad atsikratiau viso ipa iš tirpalo).
ar toluenas galėtų būti geras kandidatas į vandenyje netirpų nepolinį tirpiklį?
Kalbant apie reakcijos bazavimą, ar sakote, kad 20 % NaOH yra per daug ir kad užteks 10 %?
Kai filtravau tirpalą vario kompleksui atskirti ir įpyliau vandeninio NaOH, tirpalas pasidarė tamsiai drumstai rudas ir šiek tiek kvepėjo žuvimi, jo ph buvo 11, o varis buvo žalios spalvos pyrago pavidalo medžiaga. Įpilsiu daugiau vandeninio NaOH, kad ph padidėtų iki 12, tada iš čia distiliuosiu garais. (Įpylus NaOH nesusidarė jokių sluoksnių, todėl atrodo, kad atsikratiau viso ipa iš tirpalo).
ar toluenas galėtų būti geras kandidatas į vandenyje netirpų nepolinį tirpiklį?
Kalbant apie reakcijos bazavimą, ar sakote, kad 20 % NaOH yra per daug ir kad užteks 10 %?
- By OrgUnikum
Bet kokia NaOH koncentracija tiks tol, kol pasieksite 12 ph. Geriau atskiestą, pavyzdžiui, 10 %, ir šaltą iš šaldytuvo, o į reakciją, kuri jau yra atvėsusi, taip pat jį pridėti, nes lengvai galima nudegti, tarkime, sunaikinti dalį savo produkto, pridėjus stipraus šarmo į karštą A tirpalą. Tas pats pasakytina ir apie rūgštį - praskiestą ir šaltą. Jei jūsų HCl buvo praskiesta ir viskas bent jau šalta, tuomet viskas bus gerai.
Na taip, žuvis tai yra, tai A kvapas.
Norite, kad tirpalas, kurį distiliuojate garais, būtų 12 ph, bet ne pilnas NaOH, nes kitaip, kai vandens bus mažiau, lengvai perpūsite šiek tiek NaOH, o to nenorite savo A. Filtravimas atliekamas, nes atrodo, kad kai kurie boro dalykai mėgsta perpilti garais - to taip pat nenorite.
Na taip, žuvis tai yra, tai A kvapas.
Norite, kad tirpalas, kurį distiliuojate garais, būtų 12 ph, bet ne pilnas NaOH, nes kitaip, kai vandens bus mažiau, lengvai perpūsite šiek tiek NaOH, o to nenorite savo A. Filtravimas atliekamas, nes atrodo, kad kai kurie boro dalykai mėgsta perpilti garais - to taip pat nenorite.
- By mithyl2
Gerai. Rašydamas šį tekstą distiliuoju garus (arba bandau distiliuoti). Problema, su kuria susiduriu, yra didžiulis garo temperatūros svyravimas. 1 laipsnio pokytis mantijoje gali padidinti arba sumažinti 15+ laipsnių garo temperatūrą.
Manau, kad žuvies kvapas yra naoh, (jis toks pat, kaip ir tada, kai bandžiau išgauti dmt).
Manau, kad žuvies kvapas yra naoh, (jis toks pat, kaip ir tada, kai bandžiau išgauti dmt).
- By OrgUnikum
Garo temperatūra turėtų būti 94-98 °C, vargu ar pasieksite aukštesnę nei 100 °C temperatūrą, todėl jei jis užvirs, susidarys garai, o garai turi 94 °C+ su A ir 99-100 °C su paprastu vandeniu.
NaOH neturi kvapo, NaOH garai yra labai ėsdinantys, tai pajusite, kai jis užuos jūsų veidą.
Aminai yra tie, kurie turi pūvančios žuvies kvapą.
NaOH neturi kvapo, NaOH garai yra labai ėsdinantys, tai pajusite, kai jis užuos jūsų veidą.
Aminai yra tie, kurie turi pūvančios žuvies kvapą.
Aš žinau problemas