P2P sintezė iš BMK glicidato eterių

[Saul]

tai yra P2P fenilacetono CAS 103-79-7 paruošimas naudojant BMK glicidinę rūgštį ( natrio druską ) CAS 5449-12-7, kurios pagrindinė sudedamoji dalis - sulfoninė rūgštis, kurios stiprumas yra 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
ruošiame 1 kg BMK
paimame 5 litrų kolbą su dvigubu kakleliu
įpilame 500 ml verdančio vandens . pradedame maišyti.
dabar lėtai įpilkite 1 kg BMK druskos. tada įpilkite 1 litrą sulfonrūgšties. dabar prijunkite grįžtamąjį srautą ir kaitinkite kolbos turinį iki maksimalios temperatūros. plius minus 130 °C. naudokite galingą maišytuvą.
Leiskite virti refliukso sistemoje 4 valandas.
paimkite viršutinį sluoksnį ir supilkite jį į matavimo indą.
leiskite apatiniam sluoksniui atvėsti ir išsaugokite kitam kartui. ( taikant šį paruošimo būdą neturime cheminių atliekų)

dabar užvirinkite 1 litrą vandens ir supilkite jį į matavimo taurę. viską sumaišykite rankiniu maišytuvu.
Po kelių minučių maišymo leiskite matavimo taurelei atvėsti iki kambario temperatūros.
nuimkite viršutinį baltą sluoksnį (tai vanduo ir atliekos, kurių mums nereikia)
apatinis sluoksnis yra P2P išgrynintas ir paruoštas naudoti.

ps: šiuo būdu ruošiant nereikia jaudintis dėl P2P likusio vandens, nes vanduo sveria mažiau nei P2P.

ps2: jei išlaikysite šiuos santykius, P2P ph vertė bus 4.
jei naudosite daugiau sulfonrūgšties, ph vertė sumažės iki 1. Todėl nereikia naudoti per daug sulfonrūgšties.

 

[Costa]

Sveiki, Tor,
Ką darote su tuo išsaugotu apatiniu sluoksniu?
"Leiskite apatiniam sluoksniui atvėsti ir išsaugokite kitam kartui. ( šiam paruošimo būdui neturime cheminių atliekų )"
Ar atliekate ekstrakciją, kad gautumėte ten likusį praskiestą P2P? ar pridedate jį prie BMK ir fosforo rūgšties naujame procese, nuo pat pradžių?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ačiū, bičiuli

 

[edy's]

Ali parduoda šildymo socs už kelis eurus .ir sena keptuvė iš jūsų virtuvės sutaupo šūdą pinigų .kartu su REX100 ir jūsų padaryta

 

[Saul]

@Costa

1 kg Bmk druskos = 700 ml P2P

jums nereikia DCM
Jums nereikia distiliavimo vandens garais
Jums reikia H2o gryninimui ir tam tikro laiko ( 24 val. ) galutiniam produktui atskirti p2p

 

[Heisenblack]

Ar tai turėtų būti grynas distiliuotas vanduo, ar sūrymo tirpalas?

 

[Andrzej]

Ar galima sujungti abu metodus (distiliavimą garais ir vakuuminį distiliavimą)? O gal autorius turėjo omenyje tik standartinį distiliavimo garais metodą?

 

[w2x3f5]

smūginis distiliavimas vandens garais veikia puikiai, vienam ketono mililitrui reikia 10 gramų garų, garų vertė labai svyruoja. Geriausiai veikia perkaitintas distiliavimas garais.
vakuuminis distiliavimas prasmingas, jei turite voratinklio priedą, galėsite ketoną frakcionuoti (kitam žingsniui imkite tik didžiausio grynumo ketono kūną).

 

[G.Patton]

Temoje papasakojau apie įprastinį distiliavimą atmosferoje. Galite naudoti distiliavimą garais, kaip sakė @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

prašau pasakyti, kokiu slėgiu / temperatūra ir kitais niuansais varote ketoną vandens garais vakuume. labai įdomu, nes įprastos garo lenktynės turi labai ilgą istoriją. Ačiū!

 

[G.Patton]

P2P naudoju paprastą distiliavimą garais, esant atm slėgiui.

 

[Andrzej]

1) sumaišyta 20 g 5449-12-7, 60 ml vandens ir 40 ml koncentruotos HCl (hcl lėtai pridedama kambario temperatūroje) - pagal procedūros santykį
2) maišyta 3 val. 82-84 C laipsnių temperatūroje.
3)Ekstrahuota 3x20mL DCM ir praplauta koncentruotu nacl tirpalu (sūrymu) ; išdžiovinta b MgSO4; dcm išgarinta vandens vonioje.

Gauta labai menka išeiga: 6 g P2P


1) Kaip galėčiau pagerinti išeigą?

2) Ar koncentruotas NaCl tirpalas kaip "sūrymas" tinka šioje procedūroje? (Kokios koncentracijos NaCl pakanka?)

3) Kiek (ml) sūrymo tirpalo reikėtų naudoti reakcijos mišiniui plauti šioje skalėje?

4) Jei plovimo sūrymu tikslas - neutralizuoti reakcijos mišinį po rūgštinės hidrolizės, ar nebūtų geriau vietoj NaCl naudoti natrio hidrokarbonato tirpalą?

 

[w2x3f5]

Kodėl visi bando naudoti druskos rūgštį ir visi turi produkto išeigą, kai tai daro.
Naudokite hidrolizę koncentruotoje fosforo rūgštyje, nepridėkite vandens. Asmeniškai gavau 80 proc. išeigą.

 

[Acab1312]

Ar galiu sutikti

 

[Andrzej]

Labai dėkoju už patarimus. Pabandysiu atsakyti, koks yra rezultatas.
Kokį fosforo rūgšties ir bmk-glicido rūgšties natrio druskos santykį, temperatūrą ir reakcijos laiką taikote?
1:1 ir 80-90 laipsnių bei 3 val. ar daugiau?

 

[w2x3f5]

1:1, 100 g glicidato imkite 100 ml fosforo rūgšties (reikia gauti vienalytį mišinį be sluoksnių). Kaitinti iki 115-120 laipsnių, ne daugiau. Reakcija nekontroliuojama pagal laiką, reakcijos pabaiga nustatoma, kai nustoja išsiskirti dujos. Mikrobangų krosnelėje sintezė vyksta greičiau.

 

[w2x3f5]

Naudojau glicidatą (pelningiau ir pigiau), bet su natrio druska viskas tas pats, išeiga apie 80 proc. teorinės. Žmogus iš forumo surengė sintezę mikrobangų krosnelėje naudodamas natrio druskos glicidatą ir gavo 60 proc. išeigą, tačiau jis turėjo nemažai klaidų išskiriant p2p (temperatūra buvo ne aukštesnė kaip 80 laipsnių, mišinio neutralizavo, neišskyrė p2p tirpikliu, surinko tik viršutinį p2p sluoksnį ir jį perdengė vakuume ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Ar galiu sutikti

 

[hy16a]

Kiek laiko trunka, kol distiliacijos temperatūra gryninimo proceso metu pasiekia 200 laipsnių?

 

[w2x3f5]

kam skirta 200 laipsnių temperatūra? ketonas suges, arba distiliavimas garais, arba distiliavimas vakuume

 

[Andrzej]

Vakar išbandžiau metodą su mikrobangų krosnele ir iš tiesų rezultatas įdomus.
Keptuvėje sumaišiau 20 g 5449-12-7 ir 20 ml 85 % ortofosforo rūgšties.
Įdėjau į mikrobangų krosnelę (700 W) ir nustačiau mažiausią galingumą. 5 -7 sekundes kaitinau ir 10-15 sekundžių stabdžiau mišinį maišydamas ir atvėsindamas, nes temperatūra buvo per aukšta. Iš viso 1 minutė aktyvaus kaitinimo.
Po kaitinimo įpyliau 50 ml distiliuoto vandens.
Po to ekstrahuota dietylo eteriu (3x20 ml) ir nuplauta sūrymu (3x100 ml).
Džiovinta magnio sulfatu ir išgarintas eteris:

Gautas labai geros išvaizdos produktas, tačiau iš 20 g miltelių gauta tik 7 g.
Bandžiau dar kartą kaitinti mikrobangų krosnelėje ilgiau - 2 minutes, bet jokio skirtumo nebuvo - išeiga ta pati (bijojau perkaitinti, nes per daug kaitinant mikrobangų krosnelėje susidaro kietas, permatomas stiklinis paviršius, kurio neįmanoma išimti iš keptuvės).
Ar yra koks nors būdas, kaip pagerinti mikrobangų krosnelės išeigą? Nes dabar ji vis dar yra 30-40 %?

 

[41Dxflatline]

Tai dariau vakar, gavau beveik lygiai tokį patį rezultatą. Tačiau pastebėjau vieną dalyką: kai iš karto nesumaišiau, atrodė, kad susidaro daugiau p2p, bet sumaišius jis negrįžo į paviršių. Kažkokia emulsija su apatiniu sluoksniu ar klaidingas mano pastebėjimas?

 

[41Dxflatline]

Esu beveik tikras, kad jis padarė tą nuotrauką kambario temperatūroje.

 

[w2x3f5]

Tiksliau, yra p2p ir gliukozės rūgšties mišinys, dėl šios priežasties jis nesikristalizuoja kambario temperatūroje

 

[Andrzej]

Papildomos nuotraukos.
Išėmus iš mikrobangų krosnelės:

Įpylus 50 ml vandens:

išeiga yra problema... vis dar tarp 30-40%

 

[w2x3f5]

Abiem atvejais reakcija nevyko iki galo, ketono neįmanoma nuplauti grynu vandeniu, arba sūrymu, arba nuplauti ketoną organiniame tirpiklyje (pavyzdžiui, dichlormetane) sūriu vandeniu.