P2P sintezė iš BMK glicidato eterių

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Čia kyla klausimas, rašoma "NaOH refliukso etapą galima praleisti, jei naudojama natrio druska (5449-12-7)", bet jei taip, reakcijos sąlygos bus tokios pačios, kaip ir naudojant 41232-97-7 arba 80532-66-7 tiesiogiai Skirtingai, nes NaOH refliukso etape jie prideda distiliuoto vandens, šiuo pagrindu pridedama 35 % druskos rūgšties arba 45 % sieros rūgšties, rūgšties koncentracija bus visiškai kitokia nei praleidus šį etapą. Taigi noriu paklausti, ar jei čia naudojama sausa kietoji natrio druska (5449-12-7), ar reikia įpilti distiliuoto vandens pagal NaOH refliukso etapo kiekį, ar tiesiogiai naudoti 35 % druskos rūgštį arba 45 % sieros rūgštį ir kietąją Gali būti sumaišyta natrio druska (5449-12-7)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sveiki, taip. Bet kuriuo atveju rekomenduočiau įpilti distiliuoto vandens.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ar čia ekstrakto plovimui naudojamas sūrymas yra prisotintas natrio chlorido tirpalas, ar natrio bikarbonato, ar natrio karbonato tirpalas?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sūrymu vadinamas prisotintas NaCl tirpalas. Jį reikia išplauti ir atsikratyti rūgšties. Taip pat galite plauti natrio bikarbonato sln. ir tada sūrymu.
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
kaip po hidrolizės su HCI gauti skaidrų geltoną / tamsų aliejų viršuje skystį.

tačiau atskyrus aliejų nuo HCI ir nuplovus verdančiu vandeniu, aliejus labai tirštai nusėda ant dugno ir tampa drumstas beveik kaip medus.
WUdareFDp4
WB9Kadtprh
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Atrodo, kad dekarboksilinimo reakcija nebuvo baigta, o jūsų produkte yra daug karboksirūgšties, dėl kurios atvėsus iš dalies sukietėja. galite stebėti, ar atvėsus atsiranda šis drumstumas ir klampumas, jei taip, mano nuomonė beveik tokia pati. šiai problemai išspręsti galite naudoti aukštesnę refliukso temperatūrą arba refliuksuoti ilgesnį laiką. Be to, šio karboksirūgšties junginio virimo temperatūra yra daug aukštesnė nei P2P. Teoriškai jį galima atskirti distiliuojant, tačiau, atsižvelgiant į tai, kad atvėsus kietėja, manau, kad pirmiausia rekomenduojama išspręsti nepilnos reakcijos problemą. vykstant šiai dekarboksilinimo reakcijai, išsiskiria anglies dioksidas, todėl reakcijos tirpalo paviršiuje atsiranda maži burbuliukai, panašūs į kratomą sodą. Apie tai, kad reakcija baigėsi, galite apytiksliai spręsti stebėdami, kada burbuliukai išnyks.
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Be to, turėtumėte atkreipti dėmesį į tai, ar gerai sumaišėte reagentus reakcijos metu. Šios reakcijos substratas, hidrolizuotas iki karboksirūgšties, blogai tirpsta vandenyje. Tai kryžminė fazinė reakcija, todėl reikia naudoti stiprų maišymą, kad jie kuo labiau susimaišytų, kai reakcijos metu jie ilgą laiką būna susisluoksniavę, lengvai įvyksta ši nebaigta reakcija
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
ok ar galiu tęsti hidrolizę ir ilgiau virti su nauju HCI, ar turiu jį išmesti ir pradėti iš naujo su nauju BMK?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Siūlau pradėti iš naujo, nes taip galėsite gauti prasmingų eksperimentinių duomenų ir atkuriamų eksperimentinių išvadų
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Mano profesinė patirtis rodo, kad šiai reakcijai nelabai tinka druskos rūgštis, todėl darant prielaidą, kad jūsų problema neišspręsta, galite pabandyti po reakcijos nesušildytą aliejų nuplauti karštu 20 % natrio hidroksido vandeniniu tirpalu. Nesureagavusios karboksirūgštys gali būti pašalintos, sudarant vandenyje ištirpintas natrio druskas, o išplautas produktas atvėsus neturėtų sukietėti, tačiau gali būti, kad išeiga bus labai maža.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
daryti H3PO4, geriau veikia nei HCl
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Jo glicidatas tik be natrio, standartinė problema ir paprastai jos pasitaiko, nes HCl nėra toks geras darbas
 
View previous replies…

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
Tokį patį rezultatą gavau naudodamas 85 % fosforo rūgštį, temperatūra buvo maksimali, refliuksavau apie 4 valandas. Manau, problema buvo ta, kad mano maišymas nebuvo pakankamas, be to, nustojau maišyti, kai reakcijos mišinys pradėjo virti (nuoširdžiai maniau, kad virimas užtikrins pakankamą maišymą). Rudą (tamsų) sluoksnį ekstrahuojau toluenu, ekstraktą porą kartų ploviau sūrymu, kol vandeninis sluoksnis tapo neutralus, tada išgarinau tolueną ir liko klampus rudas skystis. Kai šį rudą skystį išgryninau distiliuodamas vandens garais, tik nedidelė dalis šviesiai geltono p2p (gal 2-5 ml iš 100 g CAS 5449) pateko su vandeniu į priėmimo kolbą, o po distiliacijos vandens garais liko šviesiai rudas likutis (žr. paveikslėlį). Spėju, kad tai yra nesureagavusi gliukozės rūgštis?
FQazNpdTnJ
 
Last edited by a moderator:

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
Tai p2p aliejus (manau) iš priėmimo kolbos , mišinys vis dar drumstas, palikau jį per naktį (tikiuosi) atsiskirti į sluoksnius.

Su nesureagavusia gliukozės rūgštimi planuoju ją ekstrahuoti ir pažiūrėti, ar pavyks gauti daugiau p2p vėl hidrolizuojant su rūgštimi, naudojant stiprų maišymą. Ar galiu praleisti NaOH etapą, ar jis būtinas?
U8eQsTfAmi
 
Last edited by a moderator:

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Siųskite man privačią žinutę ir pasistengsiu jums padėti
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
maišymas nėra būtinas, yra ir kitų svarbių dalykų
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sveiki, tikriausiai jūsų problema susijusi su distiliavimu vandens garais?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Atrodo, kad sprendimas nėra gerai atskirtas.

P.S. galite klausti manęs DM. Aš jei nemokamai. Jums nereikia mokėti. :)
 
Top