Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[Fenster]

Im paleisti tą patį procesą tame pačiame etape. Nesitikėkit, kad komanda čia padės. Atrodo, kad jie apleido šį rašinį. Manau, kad daugelis write ups yra tiesiog nukopijuoti.



Atsižvelkite į tai, kad MEK ir benzaldehido molekulinė masė ir tankis skiriasi. Todėl 100 ml MEK nėra 100 g. Ši problema iškyla tik vėliau, kai reikia įpilti 100 g h202 (50 %).

Šiame rašto darbe yra kelios priemonės, kur viena reakcijos pusė nurodyta gramais, o kita - MLS. H2O2 nurodžiau 50/50 mišinio gramais. Taigi, skaičiuodami MLS nuo svorio, turite atsižvelgti į vandenį ir peroksidą. Nebent ketinate pradėti sverti skysčius.

Praneškite man, kaip jums seksis, nes kai atlikau .1M reakciją, gavau tokią prastą išeigą, kad negalėjau išgauti p2p iš deguto šlamšto. Šis rašinys iš tikrųjų nelabai informuoja jus apie tai, ko tikėtis. Galite susidaryti įspūdį, kad tiesiog ekstrahuokite ir distiliuokite.

Rytoj praneškite man, kaip jums sekasi ekstrahuoti MPB. Ar jūsų Rx mišinys tapo ryškiai raudonas?

 

[Ortist]

Šiame rašinyje yra keletas rimtų klaidų, todėl. Visų pirma paskutinis žingsnis yra visiškai neteisingas. Atlikdami jį taip, kaip aprašyta, gausite dervą ir kelis % p2p

 

[Mo0odi]

Ar yra alternatyva vandenilio peroksidui ?

 

[Ortist]

Originalioje dvikovos procedūroje naudojama in situ iš acto rūgšties ir natrio perborato pagaminta perboro rūgštis. Perboro būdas yra šiek tiek netvarkingas ir reikalauja filtravimo

 

[TheNut22]

Vieną kartą naudojau performino rūgštį, ir ji veikė, bet ne taip gerai kaip peracto rūgštis.

 

[billythekid]

per boro ir GAA sudaro peracetinę

 

[mithyl2]

koks yra geriausias būdas pasigaminti 50 % vandenilio peroksido?

ar jo turi būti lygiai 50 %?

 

[skanderbeg]

YT vadovėliai apie tai ir atlikite matematinius skaičiavimus su turimu % peroksido kiekiu. Visa kita pirkite iš alfa aesar. Taip, geriau naudoti 50 %, nes jame yra daug vandens kaip stabilizatoriaus / skiediklio ir jis gali (nežinau tiksliai) trukdyti reakcijai.

 

[mithyl2]

mačiau keletą iš jų ir atrodo, kad metodas yra užvirinti vandenį, kad padidėtų peroksido %, tačiau tai labai netikslu.

bet jei yra tikslus būdas, tada bus gerai. gal galėtumėte tai šiek tiek nušviesti?

dar geriau, ar yra alternatyva vandenilio peroksidui?

 

[skanderbeg]

Niekada dviejų šunų metodas nežino apie alternatyvas. Tačiau galite atviru oru virinti vandenį, kol jis pasieks maždaug 25 % koncentraciją. Po to dar kartą pasikartosiu atlikite savo skaičiavimus. Distiliuokite vandenį frakcine distiliacija vakuume (tinka -30inHg), jis turėtų išvirti 50-60 Celsijaus temperatūroje. Tiesiog paskaičiuokite, kiek vandens reikia išvirti, kad pasiektumėte 50 % koncentraciją .

 

[mithyl2]

ačiū. jei nėra jokio cheminio pakaitalo, tada išbandysiu šį metodą.

ar vandenilio peroksido turi būti lygiai 50 %?

 

[Ortist]

rekomenduojama. priešingu atveju gausite tikrai mažą % peracto rūgšties kiekį. Kažkur internete yra diagramos apie %H2O2 ir % gaunamos peracto rūgšties santykį. Labai svarbu, kad būtų didelis % H2O2.

 

[Ortist]

Originaliame dvikovos užraše nevartojamas peroksidas. Jame naudojamas natrio perboratas.
100 g ketono, 143 g natrio perborato, 625 ml acto rūgšties, 50-60 laipsnių pagal Celsijų, 6 val. maišymo laikas. Tai egzoterminė reakcija, todėl tikrinkite temperatūrą ir, jei reikia, atvėsinkite.

 

[mithyl2]

kaip manote, ar jei iš vandenilio peroksido distiliuočiau daugiau nei 50 % vandens, kad įsitikinčiau, jog turiu bent 50 %, tai būtų geriau? ar reakcija bus sutrikdyta, jei naudosiu per didelę vandenilio peroksido koncentraciją?

 

[Ortist]

taip, galite distiliuoti vandenį, kad jis būtų labiau koncentruotas. tai šiek tiek pavojinga, žiūrėkite vaizdo įrašus youtube, kaip koncentruoti H2O2. nebandykite pagaminti daugiau nei 50 %, nes jis tampa sprogstamąja medžiaga

 

[waltjr5858]

Taip, kai užvirinate, turite pasverti skystį ant tikslių mažų svarstyklių ir tikrinti tankį, kol pasieksite 50 %.

 

[Ortist]

Visa ši sintetinimo procedūra verčia mane manyti, kad ją paskelbęs vaikinas iš tikrųjų niekada jos nebandė.

1. Geriau naudoti 1:2 PhCHO ir MEK molinį santykį.
2. Kiekvieniems 100 g PhCHO reikia maždaug 20 g HCL, o ne tik "burbuliuoti 1,5 val.".
Galite naudoti vandeninį 35 %...37 % HCL
3. Reakcijos mišinys turi būti aušinamas mažiausiai 6 valandas po to, kai įmaišoma visa HCL
4. Reakcijos mišinys TURI išbūti kambario temperatūroje mažiausiai 24 valandas
5. RM turi būti vieną kartą plaunamas vandeniu, vieną kartą - natrio bikarbonatu.
6. MEK perteklių distiliuokite esant atmosferos slėgiui
7. Distiliuokite produktą vakuume.
8. Iš 1000 g PhCHO geriausiu atveju gausite 900 g ketono.

Bayer-Villager:
1. Jūsų acto rūgšties kiekis yra beprotiškas
2. Peracto rūgštį reikia pasigaminti iš anksto, o ne tiesiog "viską sudėti".

Muilinimo etapas:
Absoliučiai nerealus yeldas. Geriausiu atveju galite gauti 35 % w/w, bet dažniausiai mažiau.

 

[handle]

Maždaug 45,4 ml 37 % HCl tirpalo, kad gautumėte 20 g HCl.
Maždaug 53,9 ml 32 % HCl tirpalo, kad gautumėte 20 gramų HCl.

 

[Ortist]

muilinimas 50 laipsnių temperatūros vandeniniame NaOH tirpale ?! Tai tikrai bloga idėja

 

[gmo]

Kokios temperatūros reikia versti?

 

[mckennai]

Ar jau bandote, ar tik teiraujatės? Aš beveik bandau tą receptą, tik Viljamsas mane veda ir nukreipia. Manau, kad padariau gauti pirmąjį tarpinį produktą turėjau 3butan2one dabar esu acetoxy sintezės 2 žingsnis. Jei jau bandote sintetinti, mielai su jumis pasikalbėsiu ir palaikysiu ryšį.

 

[gmo]

Kartą nesėkmingai bandžiau, dabar noriu vėl pradėti nuo minėto kombinuoto metodo, draugų nuomonės ir kelių paprastų iniciatyvų. Mielai su jumis bendradarbiausiu

 

[waltjr5858]

Taip, jei ketinate rašyti, kad tai bloga idėja, tikriausiai turėtumėte paaiškinti, kodėl ir kaip teisingai, pateikdami nuorodą, jei įmanoma, kad padėtumėte tiems, kurie bando tai pasiekti....

 

[the money]

Labai norėčiau, kad turėtume vaizdo įrašą apie benzaldehido ir metiletilketono (MEK) sintezę P2P Kaip žinote, kiekvienas gali apsirūpinti metiletilketonu (MEK) iš parduotuvių, taip pat yra jums skirtas vaizdo įrašas apie benzaldehido sintezę iš parduotuvių.

 

[Katty Korner]

Ar vietoj vandenilio peroksido galima naudoti oksoną? Be vandens, paprastai turi šiek tiek buferinės medžiagos, kad nebūtų per daug rūgštus, bet galima gauti ir be iirc.

 

[Ortist]

taip, jis gali būti naudojamas. bet ne tik vietoj oh h2o2. internete yra keletas patentų apie oksono naudojimą bayerio-villigerio nesočiųjų ketonų atžvilgiu.

 

[Katty Korner]

Id manyčiau, kad vietoj jos būtų naudojama, bent iš dalies, dalis acto rūgšties.

Paieškosiu tokių patentų, ačiū

 

[Ortist]

šio metodo 3 etape turite disiliuoti p2p vakuume. šiame muilinimo etape susidaro daug šalutinių produktų ir dervų. tikrasis yeldas yra apie 300 g p2p

 

[Katty Korner]

Id manyčiau, kad vietoj jos būtų naudojama, bent iš dalies, dalis acto rūgšties.

Paieškosiu tokių patentų, ačiū

 

[lalalander]

Visi sako, kad šis metodas turi trūkumų. Ar kas nors, naudodamasis šiuo metodu, kada nors iš tikrųjų gavo didelį derlių?

 

[Ortist]

Šį metodą taikiau daugybę kartų. Šiek tiek pakeistas. Geriausius rezultatus gavau 30 ml P2P iš 100 ml benzaldehido. Taip pat pažįstu keletą žmonių, kurie daug tyrinėjo šią reakciją; jų geriausi rezultatai buvo apie 35 ml P2P.

Darbo metodas:

1. Metilfenil-butenonas paruošiamas taip: 500 ml benzaldehido sumaišoma su 1000 ml MEK. Mišinys atšaldomas ledu pripildytame kibire iki maždaug +5 laipsnių.
2. Į jį įpilama 35-37 % vandeninio HCL (reikia įpilti 100 g gryno HCL, kuris atitinka maždaug 286 ml 37 % HCL).
3. Sumaišoma ir laikoma kibire su ledu per naktį, kad ledas ištirptų.
4. Palaukite dar 24 val.
5. Supilkite į skiriamąjį piltuvą, apatinį sluoksnį išmeskite.
6. Tamsiai rudai raudoną mišinį nuplaukite 500 ml vandens, vandenį išmeskite.
7. Distiliuokite viską, kas verda žemesnėje nei 150 laipsnių temperatūroje esant atmosferiniam slėgiui, ir išmeskite
8. Likusią dalį distiliuokite vakuume, kad gautumėte geltoną aliejų

Šis aliejus stovėdamas patamsės per savaitę.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml pirmiau paruošto aliejaus įpilkite į 300 ml ledinės acto rūgšties ir 100 ml 50 % vandenilio peroksido mišinio.
2. Kaitinkite ir maišykite 55 laipsnių temperatūroje.
3. Kai reakcija prasidės, temperatūra pakils virš 55..60 (apie 1..2 val.): tai yra rodiklis, rodantis, kad reikia išjungti kaitinimą. Jei temperatūra pakyla iki 70, tuomet šiek tiek atvėsinkite kolbą po tekančiu vandeniu.
4. Maišykite, kol temperatūra nukris iki 50-55 laipsnių, tada vėl įjunkite kaitinimą
5. Maišykite ir kaitinkite 6 valandas
7. Mišinį supilkite į 1 l vandens, ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
8. Išdistiliuokite DCM


Saponifikacija:
1. Į kolbą maišant supilkite Bayer-Villigerio produktą, gautą ankstesniame etape. Lėtai įpilkite
NaOH tirpalą (30 g NaOH, 250 ml vandens, 250 ml etanolio). Lėtai, t. y. po lašelį, maždaug po 3..5 lašus per sekundę. Mišinys tampa rausvai oranžinis

2. Baigiant pilti pH turi būti didesnis nei 12
3. Į mišinį įpilkite acto rūgšties (bet kokiu procentu) iki neutralaus pH. Mišinys taps geltonas
4. Supilkite jį į 1 l vandens ir ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
5. DCM ir etanolio pėdsakus distiliuokite esant atmosferos slėgiui
6. P2P distiliuokite vakuume.
7. Kolboje liks daug deguto

 

[TheNut22]

Visiškai su tuo sutinku. Atsiprašau, kad mano nusivylimas kartais ateina gana greitai. Ortistas, jūs žinote, ką darote. Ačiū!

 

[ZMI_AA0B]

Mokytojau, man nepavyko su jūsų metodu! Ar reikia refliuksuoti kaitinant ir maišant 100 ml aliejaus, 100 ml vandenilio peroksido ir 300 ml ledinės acto rūgšties? Aš nenaudojau refliukso ir ištraukiau su dambomis, liko tik tamsesnės spalvos apatinio sluoksnio skystis

 

[Ortist]

P2P taip pat galite distiliuoti su vandeniu, tačiau tai vyksta labai lėtai. Tačiau metilfenil-nutenoną PRIVALOTE distiliuoti vakuume, nes jame yra daug šlamšto, o MPB nedistiliuosite su vandeniu

 

[TheNut22]

Gerai, ir aš nieko neišdistiliuočiau. Ne MPB, acetoksi ar mano P2P, bet mano trūkumas buvo tas, kad nepadariau acetoksi saponifikacijos, tiesa. Ne, kai tai padariau teisingai, gavau 13 g tamsiai oranžinės spalvos P2P, kurį nuploviau a'la dėdė Festeris. Gavau tokį švarų P2P, kad per jį matau. Annnd, jis veikė mano Leuckart'e su formamidu plius amonio formato katalizatoriumi, ir ZnCl2 katalizatoriumi (jį galima naudoti). Turiu geresnį, AlCl3 katalizatorių Leuckart, bet galvojau, kad ar aš padariau jį neteisingai. Taigi, tinkamai išvalius (aš taip pat išvaliau savo acetoksi ir gavau švarų labai saldaus kvapo geltoną aliejų. Be to, skaičiau, kad PDF, kai jie nedistiliuodavo P2P ir tyrė priemaišas, P2P buvo priemaišų, bet labai mažai.

Net distiliavimo aparato nebeturiu, nes tie pigūs aparatai, kuriuos nusipirkau, labai lengvai lūžta. Pavyzdžiui, mano magnetinė maišyklė sulūžo pirmąją savaitę, jei gerai pamenu, mano kaitinimo mantijoje. Taigi, turiu iš naujo pirkti visą komplektą. Dabar turiu tik Erlenmejerio maišyklę, sulūžusią stiklinę lazdelę, refliukso kolonėlę ir kaitinimo mantiją. Taip pat sudaužiau 100 ml matavimo kolbą. DAMN!

Ar kas nors gali man patarti, kokį aparatą turiu nusipirkti, kad galėčiau sukurti vakuumą distiliavimui. Tose stiklinėse turiu vakuumines skyles. O jos kainuoja 24/40 dolerių. Ką tai reiškia, tikrai nežinau, manau, kad tai reiškia vakuumo kiekį, ar ką?!

 

[TheNut22]

Tai buvo tik mano polimerizuota P2P nesąmonė! Ir aš negalėjau distiliuoti savo P2P. Štai kodėl mano Leuckartas neveikė nė vieną iš tų kartų, kai bandžiau, oi, kaip bandžiau.