Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
muilinimas 50 laipsnių temperatūros vandeniniame NaOH tirpale ?! Tai tikrai bloga idėja
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Kokios temperatūros reikia versti?
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Ar jau bandote, ar tik teiraujatės? Aš beveik bandau tą receptą, tik Viljamsas mane veda ir nukreipia. Manau, kad padariau gauti pirmąjį tarpinį produktą turėjau 3butan2one dabar esu acetoxy sintezės 2 žingsnis. Jei jau bandote sintetinti, mielai su jumis pasikalbėsiu ir palaikysiu ryšį.
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Kartą nesėkmingai bandžiau, dabar noriu vėl pradėti nuo minėto kombinuoto metodo, draugų nuomonės ir kelių paprastų iniciatyvų. Mielai su jumis bendradarbiausiu😉
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Visi sako, kad šis metodas turi trūkumų. Ar kas nors, naudodamasis šiuo metodu, kada nors iš tikrųjų gavo didelį derlių?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Šį metodą taikiau daugybę kartų. Šiek tiek pakeistas. Geriausius rezultatus gavau 30 ml P2P iš 100 ml benzaldehido. Taip pat pažįstu keletą žmonių, kurie daug tyrinėjo šią reakciją; jų geriausi rezultatai buvo apie 35 ml P2P.

Darbo metodas:

1. Metilfenil-butenonas paruošiamas taip: 500 ml benzaldehido sumaišoma su 1000 ml MEK. Mišinys atšaldomas ledu pripildytame kibire iki maždaug +5 laipsnių.
2. Į jį įpilama 35-37 % vandeninio HCL (reikia įpilti 100 g gryno HCL, kuris atitinka maždaug 286 ml 37 % HCL).
3. Sumaišoma ir laikoma kibire su ledu per naktį, kad ledas ištirptų.
4. Palaukite dar 24 val.
5. Supilkite į skiriamąjį piltuvą, apatinį sluoksnį išmeskite.
6. Tamsiai rudai raudoną mišinį nuplaukite 500 ml vandens, vandenį išmeskite.
7. Distiliuokite viską, kas verda žemesnėje nei 150 laipsnių temperatūroje esant atmosferiniam slėgiui, ir išmeskite
8. Likusią dalį distiliuokite vakuume, kad gautumėte geltoną aliejų

Šis aliejus stovėdamas patamsės per savaitę.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml pirmiau paruošto aliejaus įpilkite į 300 ml ledinės acto rūgšties ir 100 ml 50 % vandenilio peroksido mišinio.
2. Kaitinkite ir maišykite 55 laipsnių temperatūroje.
3. Kai reakcija prasidės, temperatūra pakils virš 55..60 (apie 1..2 val.): tai yra rodiklis, rodantis, kad reikia išjungti kaitinimą. Jei temperatūra pakyla iki 70, tuomet šiek tiek atvėsinkite kolbą po tekančiu vandeniu.
4. Maišykite, kol temperatūra nukris iki 50-55 laipsnių, tada vėl įjunkite kaitinimą
5. Maišykite ir kaitinkite 6 valandas
7. Mišinį supilkite į 1 l vandens, ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
8. Išdistiliuokite DCM


Saponifikacija:
1. Į kolbą maišant supilkite Bayer-Villigerio produktą, gautą ankstesniame etape. Lėtai įpilkite
NaOH tirpalą (30 g NaOH, 250 ml vandens, 250 ml etanolio). Lėtai, t. y. po lašelį, maždaug po 3..5 lašus per sekundę. Mišinys tampa rausvai oranžinis

2. Baigiant pilti pH turi būti didesnis nei 12
3. Į mišinį įpilkite acto rūgšties (bet kokiu procentu) iki neutralaus pH. Mišinys taps geltonas
4. Supilkite jį į 1 l vandens ir ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
5. DCM ir etanolio pėdsakus distiliuokite esant atmosferos slėgiui
6. P2P distiliuokite vakuume.
7. Kolboje liks daug deguto
 
View previous replies…

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Ar galiu naudoti chloroformą 4 išgaunamame saponifikavimo etape?
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Ar būtinas šarminis MPB plovimas? Pastebėjau, kad to nedarėte, o distiliuojate po plovimo vandeniu
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
P2P taip pat galite distiliuoti su vandeniu, tačiau tai vyksta labai lėtai. Tačiau metilfenil-nutenoną PRIVALOTE distiliuoti vakuume, nes jame yra daug šlamšto, o MPB nedistiliuosite su vandeniu
 
View previous replies…

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Labai ačiū💎, kaip L-metas gali virsti racematu?ir kodėl Meksikoje galima naudoti al/hg metodą dideliu mastu?
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
net hcl burbuliavo 1,5 val. kodėl nepridėjus Hcl skysčio? Kodėl. Ar kas nors gali man paaiškinti. Ačiū
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Galite naudoti vandeninį HCl. Tereikia 1 litrui benzaldehido naudoti 2 litrus MEK ir apskaičiuotą 35..37 % druskos rūgšties kiekį. Kiekvieniems 100 g benzaldehido reikia 20 g grynos HCl. Taigi 1 l benzaldehido reikės 200 g grynos HCl. Dabar apskaičiuokite, kiek reikia vandeninės rūgšties.

Naudodami dujinę HCl, gausite šiek tiek geresnį ylą ir šiek tiek mažiau šalutinių produktų. Tačiau, mano nuomone, to daryti neverta, ypač dideliais kiekiais. Be to, naudodami vandeninę HCl turite naudoti daugiau MEK, kitaip HCl per anksti atsiskirs dugne.

"Dujos 1,5 valandos" yra KLAIDA. Turite dujinti tol, kol į 100 g benzaldehido pateks 20 g dujų. Kiek laiko tai gali užtrukti, niekas nežino.
 
View previous replies…

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Žr. pirmiau šiame puslapyje esančią žinutę Nr. 121
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Bro kas gali vietoj chloroformo pirmame žingsnyje?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Bro, kaip atskirti amfetamino ir metamfetamino izomerus
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Ar galime ką nors pataisyti? Jūs sakote bevandenis magnio sulfatas ir duodate Na2SO4, o viename iš žingsnių u vėl sakote mgso4 už jį.. Ar galite aiškiai nurodyti tikslią prekę ir tikslias vertes?? Naudojimui ir pirkimui.. Mums reikia žinoti kiekį, kurį turime gauti ir naudoti.. Jūs nepateikėte jokios vertės, kiek mums reikia mgso4 arba na2so4... Ačiū
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Magnio sulfato, kadangi jis naudojamas tik džiovinimui, galite dėti tikrai bet kokį norimą kiekį. Iš tikrųjų nėra konkretaus kiekio, kurį reikia įdėti, bet priklausomai nuo to, kokio masto darbą atliekate...., pavyzdžiui, jei ketinčiau išbandyti, tarkime, 200 milimetrų aliejaus ar bet ko kito, tikriausiai įmesčiau 15 ar 20 g magnio sulfato ir galbūt šiek tiek jį pasukiočiau, o po valandos ar panašiai grįžčiau ir vakuuminiu filtru išfiltruočiau tiesiai iš ten. Jei atliekama procedūra turi būti griežtai bevandenė, galite tą patį daryti dar kartą, gal net tris kartus, jei norite būti tikri, kad iš ten pašalinsite visą vandenį. Šiuo atveju pakanka vieno karto.
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Ar galime ką nors pataisyti? Jūs sakote bevandenis magnio sulfatas ir nepateikėte tikslių verčių, kiek mums reikia gauti v.. Ir antra, jūs sakote "na2so4", bet viename iš jūsų žingsnių kažkur rašoma "mgso4". Iš tikrųjų magnio sulfatas mgso4, bet na2so4 natrio sulfatas.. Prašome, ar galite pateikti tikslią prekę su grynosiomis vertėmis, kad ją būtų galima naudoti
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Labai ačiū💎, kaip L-metą galima paversti racematu?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Galbūt šiek tiek veikiant temperatūrai tai įmanoma. Tačiau mes to tikrai nežinome.
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Im tai daryti dviem skirtingais būdais. 1. Williamso metodas qnd lalalanderio patyrusiųjų tema. . 2. Sci hub.. im įdomu apie siūlą.. 1 laukimo laikas 2, skirtingi reagentai.. 3, visiškai skirtingos taktikos..

Ar gali kas nors nurodyti teisingą ir greičiausią p2p gavimo iš benzaldehido ir mek būdą?? Kokiu keliu turėčiau eiti? Turiu hcl ir h2so4, bet nenaudojau stiklinės įrangos hcl lašinti ant sieros rūgšties su atmosferinio slėgio stikline, tiesiog nusipirkau dozavimo pompą ir nustatiau, kad per valandą ant sieros rūgšties lašinsiu pasirinktą kiekį ml... ar tai vis dėlto gerai????. Arba prašau parašykite man maršrutą, nesugebėjau gerai padaryti, kad stiklo indai būtų nustatyti hcl dujoms ir vakuumavimui. Aš sutvarkysiu vakumavimą, bet neturiu jokios idėjos, kaip teisingai atlikti hcl dujų išskyrimą.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Bunseno kolba su silikonine žarna ir švirkštu su hcl
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Padarykite tai PE, polietileniniais vamzdeliais (neturėtų būti aukštos temperatūros, todėl jokių problemų). Arba PTFE vamzdeliai, jei turite per daug pinigų. Silikoniniai vamzdeliai suyra susidūrę su MEK, benzaldehidu ar acetonu. Akimirksniu.

Šaltinis: Bet kokia cheminio atsparumo lentelė ir asmeninė patirtis
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Man labai reikia jūsų atsakymo pm williams tai labai svarbu man šiandien tikiuosi, kad u pamatysite ir atsakysite kuo anksčiau, kaip tik galite :"(
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
23
Reaction score
9
Points
3
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
23
Reaction score
9
Points
3
Ar antrajam etapui galiu naudoti 15 litrų kolbą ? o ekstrakcijos procesą atlikti 50 litrų plastikinėje statinėje?
 
Top