Pradėkime temą apie tai, kaip apskritai matuoti tirpumą. Konkrečioms medžiagoms ir tirpikliams geriau pradėti atskirą temą, nes daugumą skaitytojų tikriausiai labiau domina rezultatai, o ne akademinės diskusijos.
MDMA acetone tirp umą apskaičiavau iš turimų laboratorinių užrašų - 8 arba 9 g/l kambario temperatūroje, o tada sugalvojau eksperimentą:
S1.) 200,0 mg (S) gryno MDMA.HCl ištirpinkite 20,0 ml sauso acetono 40+ °C temperatūroje. (=> jei viskas ištirpsta: 10 g/l)
S2.) atvėsinti iki kambario temperatūros (RT) ir dekantuoti
S3.) išdžiovinkite kristalus ir pasverkite => A frakcija
S4.) atvėsinkite prisotintą (dekantuotą S2.) tirpalą iki 8°C ir dekantuokite
S5.) išdžiovinkite kristalus ir pasverkite juos => B frakcija
S6.) Sotus (dekantuotas S4.) tirpalas atvėsinamas iki -18 °C ir dekantuojamas
S7.) išdžiovinkite kristalus ir pasverkite juos => C frakcija
Dekantuoti lengva, nes kristalai auga ant stiklo sienelės.
Pagal šiuos rezultatus galima apskaičiuoti tirpumą:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Rezultatus žr. skyriuje " MDMA.HCl tirpumas acetone ".
Atkreipkite dėmesį, kad tai yra viršutinė riba: ja matuojamas kiekis, kuris buvo išstumtas iš tirpalo dėl šaldymo.
Toks pat eksperimentas su IPA (2-propanolis, CAS 67-63-0) būtų toks:
(S1.) 4,00 g (S) gryno MDMA.HCl ištirpinti 12,0 ml sauso IPA 75 °C temperatūroje. (=> jei viskas ištirpsta: 1 g 3 ml)
Iš laboratorinių užrašų apskaičiavau, kad 95 % kristalizuojasi 12 °C temperatūroje ir maždaug pusė - 40 °C temperatūroje, tačiau kiekiai nebuvo tiksliai išmatuoti, todėl tai labai apytikslis įvertinimas. Kad paklaidos būtų kuo mažesnės, kiekius pritaikykite prie turimos įrangos.
Kodėl?
Žinoti tirpumą esant įvairioms temperatūroms padeda žinojimas:- iš anksto nustatyti išeigą ir nuostolius
- optimizuoti kristalizaciją arba plovimą
- žinoti, kiek tirpiklio reikia naudoti
- pasirinkti priimtiną temperatūrą (intervalą)
Kaip?
Tirpumas paprastai didėja su temperatūra, todėl turime dvi galimybes:- tirpinti žemoje temperatūroje iki prisotinimo ir padidinti temperatūrą: pridėti daugiau kristalų
- ištirpinti aukštoje temperatūroje vos žemiau soties ir sumažinti temperatūrą: dekantuoti prisotintą tirpalą
MDMA acetone tirp umą apskaičiavau iš turimų laboratorinių užrašų - 8 arba 9 g/l kambario temperatūroje, o tada sugalvojau eksperimentą:
S1.) 200,0 mg (S) gryno MDMA.HCl ištirpinkite 20,0 ml sauso acetono 40+ °C temperatūroje. (=> jei viskas ištirpsta: 10 g/l)
S2.) atvėsinti iki kambario temperatūros (RT) ir dekantuoti
S3.) išdžiovinkite kristalus ir pasverkite => A frakcija
S4.) atvėsinkite prisotintą (dekantuotą S2.) tirpalą iki 8°C ir dekantuokite
S5.) išdžiovinkite kristalus ir pasverkite juos => B frakcija
S6.) Sotus (dekantuotas S4.) tirpalas atvėsinamas iki -18 °C ir dekantuojamas
S7.) išdžiovinkite kristalus ir pasverkite juos => C frakcija
Dekantuoti lengva, nes kristalai auga ant stiklo sienelės.
Pagal šiuos rezultatus galima apskaičiuoti tirpumą:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Rezultatus žr. skyriuje " MDMA.HCl tirpumas acetone ".
Atkreipkite dėmesį, kad tai yra viršutinė riba: ja matuojamas kiekis, kuris buvo išstumtas iš tirpalo dėl šaldymo.
Toks pat eksperimentas su IPA (2-propanolis, CAS 67-63-0) būtų toks:
(S1.) 4,00 g (S) gryno MDMA.HCl ištirpinti 12,0 ml sauso IPA 75 °C temperatūroje. (=> jei viskas ištirpsta: 1 g 3 ml)
Iš laboratorinių užrašų apskaičiavau, kad 95 % kristalizuojasi 12 °C temperatūroje ir maždaug pusė - 40 °C temperatūroje, tačiau kiekiai nebuvo tiksliai išmatuoti, todėl tai labai apytikslis įvertinimas. Kad paklaidos būtų kuo mažesnės, kiekius pritaikykite prie turimos įrangos.