Paruoškite mišinį inde likus vienai dienai iki sintezės: sumaišykite 20 ml metilamino, 65 ml absoliutaus izopropilo alkoholio ir 15 g bevandenio natrio sulfato. Į mišinį įpilkite 2-5 g silikagelio ir periodiškai intensyviai kratydami maišykite mišinį. 1 pav.
1 pav.
Į trijų kaklelių kolbą įpilkite 40 g silikagelio, prijunkite absorbentus (kalcio chlorido vamzdelį su silikageliu ir higroskopinę medvilnę) ir palikite 0,5-1 valandą džiūti. 2 pav.
2 pav.
Į reaktorių supilkite iš anksto paruoštą ir išdžiovintą metilamino tirpalą alkoholyje, papildomai nuplaudami natrio sulfatą dalimis izopropilo alkoholio. Jei P2P nebuvo iš anksto išdžiovintas, paruoškite skiriamąjį piltuvėlį su silikagelio sluoksniu ir į reaktorių porcijomis įpilkite P2P. Įpylus visą P2P, likusi liekana nuplaunama keliomis porcijomis izopropilo alkoholio. Gauta reakcijos masė maišoma 2 valandas, per kurias temperatūra pakyla nuo 22 iki 30 °C, į ką reikėtų atsižvelgti, jei sintezės apimtis yra didesnė. 3 pav.
3 pav.
Kitas žingsnis - atvėsinti reakcijos mišinį (RM) iki 0-5 °C temperatūros. 4 pav.
4 pav.
Į reakcijos mišinį (RM) nedidelėmis porcijomis įpilama natrio borohidrido, kad temperatūra nepakiltų aukščiau +15 °C (apie 3 valandas). Įpylus visą natrio borohidridą, RM maišomas 1-1,5 paros ne aukštesnėje kaip +20 °C temperatūroje. Temperatūra palaikoma naudojant šalčio akumuliatorius. 5 pav.
5 pav.
Reakcijos masė po reakcijos. 6 pav.
6 pav.
2 etapas
Reakcijos masė (RM) trijų kaklelių kolboje pripildoma vandens, kad ištirptų nuosėdos, tada perkeliama į skiriamąjį piltuvą ir įpilamas natrio hidroksido tirpalas. Reakcijos masė turi būti atitinkamo malonaus kvapo, kartais su nesureagavusio metilamino pėdsakais. Į RM įpilama vandens. 7 pav.
7 pav.
Silikagelis plaunamas papildomomis porcijomis vandens, kad būtų išskirtas visas RM. Tada ekstrahuojama įpilant dichlormetano (DCM). Procesas kartojamas įpilant DCM ir vandens, kad būtų geriau atskirta. 8 pav.
8 pav.
DCM sluoksnis nusausinamas į 1 litro stiklinę ir įpilamas bevandenis natrio sulfatas. 9 pav.
9 pav.
Džiovintas metamfetamino ekstraktas DCM. 10 pav.
10 pav.
3 etapas
DCM išdžiovintas ekstraktas supilamas į 500 ml kolbą (džiovintuvas išplaunamas papildomomis DCM porcijomis!). 11 pav.
11 pav.
Surenkama distiliavimo įranga. DCM distiliuojamas 90-100 °C temperatūroje. Visiškas DCM distiliavimas nėra svarbus. 12 pav.
12 pav.
Aliejus po DCM distiliacijos turėtų būti malonaus amino kvapo, gerokai besiskiriančio nuo metilamino kvapo. 13 pav.
13 pav.
4 etapas
3 etape gautas aliejus perpilamas į ąsotį, o iš distiliavimo kolbos papildomai išplaunama 10-20 ml etanolio. 14 pav.
14 pav.
Surenkamas vandenilio chlorido generatorius. 15 pav.
15 pav.
Laisvoji metamfetamino bazė turi reaguoti šarminiu būdu, kol ji bus prisotinta vandenilio chlorido. 16 pav.
16 pav.
Prasidėjus vandenilio chlorido išsiskyrimui iš mėgintuvėlio, jį galima palaipsniui panardinti į tirpalą, kad nesusigertų! Po visiško prisotinimo tirpalas turėtų būti rausvos, avietinės arba tamsiai raudonos spalvos, priklausomai nuo sintezės metu naudotų reagentų grynumo. 17 pav.
17 pav.
Toliau gautas tirpalas garinamas, kol įvyksta kristalizacija. 18 pav.
18 pav.
Visiškai susikristalizavusi reakcijos masė. 19 pav.
19 pav.
Susikristalizavęs metamfetamino hidrochloridas sumaišomas su dietileteriu ir kruopščiai išmaišomas iki pastos pavidalo masės. Gauta pasta perkeliama ant vakuuminio filtro. 20 pav.
20 pav.
Metamfetamino hidrochloridas filtruojamas, jei reikia, praplaunamas papildomomis eterio (etilacetato arba Et2O) porcijomis (esant dideliam užterštumui, taip pat pridedama acetono). 21 pav.
21 pav.
Gautas metamfetamino hidrochloridas. 22 pav.
22 pav.
Produkto išeiga 60-79 %.
Rekomendacijos.
Visi reagentai ir stikliniai indai turi būti sausi.
Į natrio borohidridą galima įdėti nedidelę silikagelio dalį.
Ar turite disleksiją? Kada nurodžiau, kad metilamino HCl galima ištirpinti alkoholyje? Išlaisvinkite hcl ir jis išlaisvins dujas, o kaip bioproduktas susidarys vanduo ir druska. Prisiekiu, kai kurie iš jūsų, atsilikėliai, neturėtų užsiiminėti cheminėmis medžiagomis.
Ar galėtume prašyti paslapties, kaip gauti dideles gražias metamfetamino kristalų skeveldras. Išbandžiau beveik visus forume pateiktus rekristalizavimo būdus, bet nė vienas iš jų neduoda didelių kristalų.
Sveiki, ponai, prieš gamybą reagentą reikia išdžiovinti, tačiau reikia naudoti 40 % metilamino vandeninį tirpalą, kuriame yra vandens. Kokia nauda iš tokio džiovinimo?
