1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Tikai uzmanību SWIM kaut kur skaidrā tīmeklī uzzināja, ka konkrēti "krāsas otu taupīšanas" šķidrumi galvenokārt satur nitroetānu, un tas nav pārāk dārgs.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Laipni lūdzam
Forumā ir izveidots pavediens par nitroetāna sintēzi
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Ive izmantoju Nipron ®™ degvielas bagātināšanas piedevu cas 79-24-3 tīra nitroetāna bāzes, 100 ml ar amonija acetātu un benzldehīdu, lai iegūtu p2np tas man šķita ok, bija tikai grūti kristalizēties. es vienkārši iemetu nelielu kubu slāpekļa, lai tas būtu pietiekami auksts.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Vai varat man pastāstīt visus sintēzes posmus ar amonija acetātu

Cik ml amonija acetāta jūs izmantojāt?

Vai jūs izmantojāt etiķskābi?
Refluksa laiks?
iznākums?

Iepriekš paldies
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Es nevaru dabūt ne cikloheksilamīnu, ne butilamīnu, bet varu dabūt amonija acetātu.
Es gatavoju 100 ml benzaldehīda, 100 ml nitroetāna un 25 ml etiķskābes.
Cik daudz amonija acetāta man būs vajadzīgs?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43
Kāpēc jūs nevarat tos saņemt?
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43
Amonija acetāta katalīze pārpalikuma nitroetānā

Benzaldehīda (6,4 g) un amonija acetāta (1,0 g) šķīdumu nitroetānā (20 ml) 5 h karsēja līdz attecei. Pēc atdzesēšanas un šķīdinātāja atdalīšanas atlikumu attīrīja ar hromatogrāfijas kolonnu uz silikagela 60 N (neitrāla; heksāns-hloroforms, 2:1, v/v), pēc tam pārkristalizēja no heksāna un ieguva 1-fenil-2-nitropropropēnu kā gaiši dzeltenus kristālus ar masu 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Paldies. Šo metodi esmu lasījis arī iepriekšējās atbildēs.

Un Kāds atbildēs teica:





Es sapratu to, ka, ja es pievienoju etiķskābi, man nebūs vajadzīga augsta temperatūra, un sintēzes laiks samazināsies.


Ja es darīšu to pašu daudzumu, kā minēts pavedienā, teica
100 ml benzaldehīda
100ml nitroetāns
25ml etiķskābes
?? Amonija acetāts

cik daudz amonija acetāta man būs vajadzīgs?




Ekspertiem nepieciešama jūsu palīdzība, lūdzu, @G.Patton @HIGGS BOSSON
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Labdien. Nu, amonija acetāts darbojas kā citas Lūisa bāzes (piemēram, cikloheksilamīns un butilamīns). Tātad jums ir jāņem apmēram 4 g saskaņā ar aptuveno molāro attiecību. Es neesmu pārliecināts par šo daudzumu. Ir vērts pārbaudīt mazāku sintēzes partiju, piemēram, 10 g.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Cik daudz amonija acetāta un GAA man jāpievieno, lai
10 g benzaldehīda un
10 g nitroetāna

iepriekš paldies
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Kolbā ielieku 10 ml benzaldehīda, 10 ml nitroetāna, 2,5 ml GAA un 4 g amonija acetāta.

4 stundas karsēju 60-70 °C temperatūrā. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai izveidojās divi slāņi, apakšā dzeltens slānis un augšā balts slānis. Uz 2 stundām ievietoju ledus vannā (man pašlaik nav pieejams saldētava), un kristāli neveidojās, tikai eļļainais slānis kļuva biezāks. Augšējo slāni izmetu, ieleju 10 ml destilēta ūdens un atdzesēju ledus vannā 5 stundas. Nekas nenotika, tikai ūdens slānis kļuva caurspīdīgs.
Ūdenisko slāni izšķīdināja un ielej 10 ml IPA. Slāņu nav, ir tikai viens dzeltens slānis.
Uz 10 stundām to ielika saldētavā, un nekādu kristālu nav.


Vai ar manu metodi kaut kas nav kārtībā?
Atvainojiet par slikto angļu valodu
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Vai tas jau ir izkristalizējies? Organiskais slānis, kas atrodas apakšā, ir laba norāde, ka reakcija ir notikusi, īpaši, ja jūs sakāt, ka tas ir dzeltens, ja būtu nereaģējis nitroetāns, tas peldētu ūdens virspusē. iespējams, tas gribētu vairāk vai mazāk šķīdinātāja. cita lieta, ko varat mēģināt, ir sēšana ar kādu kristālu, piemēram, NaCl pēc atdzesēšanas uz nakti. Neliels daudzums smalki sasmalcināta ledus arī varētu to izdarīt pēc labas atdzesēšanas.
Papildu informācijai primārus amīnus var iegūt no komerciāli pieejamiem aminoskābju piedevām, izmantojot skābes bāzes ekstrakciju.
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18

Virs ūdens peldēja nedaudz eļļas
Un tur bija benzaldehīda smarža




Šis attēls pēc četru stundu karsēšanas
BZ64Ma0gxb


Pēc tam atdalīja ūdens slāni, pārlēja ar IPA un ielika to saldētavā uz 10 stundām.

4fPpdAEDWT


Un tas ir pēc sakratīšanas
8spmtxC9bB

MSWFxT96jL


Nekādi kristāli neparādījās, tad es iztvaikoju PA istabas temperatūrā, pievienoju 2,5 ml etiķskābes un ievietoju to ūdens peldē 80° temperatūrā.
Ev8PhZi7cF


Es domāju, ka izmetīšu to un mēģināšu vēlreiz.
Vai man vajadzētu likt vairāk etiķskābes, piemēram, 6 ml?
(10ml benzaldehīda, 10ml nitroetāna, 6ml GAA un 3g amonija acetāta).
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Es domāju, ka jums vajadzētu apsvērt tradicionālo katalizatoru, kā jau teicu, jūs to varat iegūt no aminoskābju piedevām. arī, ja ir iespēja, es izvēlētos zemāku siltumu un ilgāku laiku, nevis reverso.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Paldies, es to meklēšu.


Un, ja nevarēšu būt pacietīgs, izmēģināšu otru variantu
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Labdien, jums nevajadzētu.

Es ieteiktu kristalizācijas laikā p2np šķīdumā IPA ievietot stikla stienīti vai ko tamlīdzīgu. Tas veido kristalizācijas centrus un var jums palīdzēt. Jūsu procedūra šķiet pareiza.
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Vai nitrometāna vietā var izmantot nitrometānu?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Nav paredzēts P2NP.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Pēc tam, kad esmu veiksmīgi veicis sintēzi, kā tas tika parādīts pirmajā videoklipā, man tagad ir pēdējais jautājums:
Kas paliek bez produkta? Kā es to varu pārstrādāt?
Manam mātes šķīdumam ir divi slāņi, smagāks tumši sarkans eļļains slānis un augšējais gaiši dzeltens slānis, es pieņemu, ka tas ir IPA un ūdens maisījums, no kura es varētu destilēt IPA.
Vai apakšējais tumši sarkanais slānis arī vēl ir izmantojams? Vai tikai atkritumi?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Izklausās, ka jums ir palicis nitro, mātes šķidrumam vajadzētu būt vienfāziskam, un, ja tas jau ir sarkans, tas, visticamāk, ir iztērēts. jūs varētu pievienot ipa, lai visu homogenizētu, un iemest saldētavā.
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Labi, bet ko darīt, ja esat to darījis jau divas reizes un ieguvums šķiet niecīgs?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
jūs to izmetat un nākamreiz reaģējat pilnībā, kādus koeficientus jūs izmantojāt?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Tas bija divu sintēžu mātesšķīdums, no kurām pirmā deva jaukus tīrus dzeltenus kristālus, bet otrā - drīzāk tik nedaudz netīrus. It kā P2NP būtu pārāk ilgi uzglabāts. Man noteikti jāveic pārkristalizācija, pirms es to varu izmantot. Otrā sintēze tika karsēta vairāk nekā 6 stundas un netika tieši apstrādāta tālāk. Tāpēc es pieņemu, ka drīzāk notikusi oksidēšanās, nevis nepilnīga reakcija.
Mana attiecība
75 ml cikloheksamīda
375ml Benzaldehīds
150ml Etiķskābe
375ml nitroetāns
6h @ 60°C
1. Iegūtais daudzums: 550g
2. nepieciešama pārkristalizācija

Bet mans jautājums bija vairāk par to, kā es varu no tā kaut ko atgūt.
Es varu destilēt IPA no augšējā ūdens.
Vai arī no sarkanās eļļas, vai tā nonāk tieši atkritumu tvertnē sadedzināšanai?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Vai ir kādi ieteikumi? Es negribētu visu izmest vidē un samazināt atkritumu daudzumu līdz minimumam.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
par apglabāšanu? ja atrodaties vācijā vai austrijā, jūs varat pieņemt ķīmiskos atkritumus bez maksas, neprasot nekādus jautājumus.
Šķīdinātāju atkritumus var arī dilstilēt atkārtotai izmantošanai, skatiet pavedienu.
 
Top