1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Patiesībā, izdzēsiet to! Tas ir izkristalizējies smalki pa nakti. Bet ap dzeltenajiem kristāliem ir brūna putra, un tā noteikti slikti smaržo.
Es pagatavoju vēl vienu partiju bez jebkādām temperatūras ķibelēm (patiesībā , izmantojot sous-vide sildītāja nūjiņu, ir ideāla sildīšanas sistēma šim sintezatoram! Uztur perfektu ūdens cirkulācijas vannu precīzā temperatūrā, tikai padoms.). Tagad otrā partija sastāv gandrīz tikai no cietiem, perfektiem dzelteniem kristāliem.

Bet par slikto partiju: Es gribu to kārtīgi iztīrīt. Bet ir grūti atrast P2NP šķīdības vai drīzāk INSOLUBILITĀTES datus. Atgādiniet man @G.Patton @William Dampier u.c., vai P2NP nešķīst ūdenī? Acīmredzot tas lieliski šķīst gan metanolā, gan DCM.- Kā ar nepolāriem? Piemēram, toluols? Vai es to varētu mazgāt ar to? Kāda būtu labākā tīrīšanas procedūra?
Pārkristalizēšana no IPA atsevišķi, es domāju.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Lūk, šāds ir attēls. Kanāriņdzeltenie kristāli no perfektas temperatūras kontroles pa kreisi, tumšāk dzeltenie pa labi, no darbības, kas ilgāku laiku ilga krietni virs 110 C.

Labākā tīrīšana tagad? Pārkristalizēt no metanola vai IPA?
 

Attachments

  • lF8dcjxSik.JPG
    lF8dcjxSik.JPG
    450.6 KB · Views: 316

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Produktu var pārkristalizēt no heksāna, metanola, etanola, izopropanola.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Tāpēc es izvēlējos pārkristalizāciju no metanola Krāsu atšķirība joprojām ir s´tā, bet nedaudz mazāka. Tomēr metanola izvadīšana no kristāliem ir grūts darbs, es visu dienu strādāju ar žāvēšanu vakuumā.

Bet esmu pārgājis uz reducēšanas fāzi ar NaBH4, tagad ledusskapī stāv pudele formillamfetamīna acetonā ar MgSO4, lai rīt sālītu. Man tikai jāsaņem tīra, laba sālīšanas skābe, kuras man diemžēl pašlaik nav.
 

Dreadnsalty

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 16, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Refluksa laikā man veidojas 2 atsevišķi slāņi. Vienu tumšāku dzintara krāsas slāni virsū un mazāku slāni, kas apakšā ir gaiši dzeltens. Tas kopā ar baltām nogulsnēm arī apakšā. Vai tas ir normāli?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Slāņi nozīmē ūdeni, vai jūsu GAA ir tīrs?
baltās nogulsnes varētu būt jūsu produkts, vai tās karsējot izšķīst?
 

Dreadnsalty

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 16, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Pavisam jauna GAA pudele ar 99,85 % tīrību. RM gan spēcīgi smaržo pēc GAA. Es pārbaudīšu produkta šķīdību, tiklīdz tas beigs kristalizēties (cerams).
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Šajā reakcijā rodas ūdens, vai ne? Vai ir veids, kā noņemt ūdeni, lai reakciju virzītu? Es atceros, ka kaut kur redzēju, ka kāds izmantoja toluolu kā šķīdinātāju un izmantoja Deana startu, lai atdalītu ūdeni, bet siltums iet līdz 86 vai kāds azeotrops ir ar toluolu. Vai šajā idejā ir kaut kas nepareizs? Vai tas palielinātu iznākumu?
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
168
Points
33
Kad mēs ražojām fenilnitropropēnu, mēs neizmantojām karsēšanu.
Ielejot kolbā
nitroetāns+benzaldehīds+katalizators tika noslēgts un atstāts istabas temperatūrā.
Kolbu kratīja reizi dienā. Pēc 8 dienām šķīdumu pārlēja ūdenī... un propēna kristāli uzreiz nokrita uz dibena. Ūdeni dekantēja un kristalizēja spirtā.

Ja kāds vēlas iegūt ļoti augstas kvalitātes propēnu,
es jums sniegšu turpmāk izklāstīto tehnoloģiju:

1 mols benzaldehīda
1,2 mola nitroetāna
+ 18 ml n-butilamīna

Ievietojiet to stikla pudelē un aizveriet.
Dažas reizes dienā spēcīgi sakratiet.
Pēc 8 dienām pudeli atver un 1 litru ielej traukā ar karstu ūdeni.
Sakratiet... ūdeni izlejiet, atkārtojiet procedūru ar 500 ml ūdens.
Ielej fenilnitropropēnu ar spirtu un karsē, līdz pilnībā izšķīst, un atstāj saldētavā.
Ar šo metodi propēnu iegūst praktiski bez krāsas.
Krāsa ir caurspīdīgi dzeltena, struktūra ir līdzīga metamfetamīna kristālam.

Saskaņā ar manu metodi iegūst ~ 135-140 g.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
man tikai interesē, kā jūs iegūstat nitroetāna molu... Es nupat pavadīju nedēļas nogali, gatavojot savu bromoetānu, un pašlaik veicu vairākas tā un nātrija nitrīta darbības... Galu galā man izdosies salikt molu.
 
View previous replies…

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
168
Points
33
Daudziem cilvēkiem agrāk bija neierobežoti pieejams nitroetāns.
Vairumtirdzniecībā nitroetāns maksā 16,5 eiro par kg.
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
168
Points
33
Nitroetāna krājumi vienmēr ir labi.

YboYKLUdlX Y2s974pCvw
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
wowwwww... yea well im in USA so its harder for us here.... vismaz man. Im padarot to par sevi, sava veida hobija projekts, tāpēc im ok ar padarot savu nitroetānu. Lai gan, ja man izdosies izgatavot pietiekami pienācīgu produktu, es apsvēršu iespēju strādāt, lai paaugstinātu savu kvalifikāciju, kāpēc ne.....

Vai cilvēki patiešām pērk amfetamīna sāļus lielos daudzumos? Vai tas ir izdevīgi? Iedomājos, ka viņi visi gribētu visu, kas ir metilēts, nevis tikai garlaicīgus amfetamīnus......
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
168
Points
33
Pārdodot amfetamīnu, jūs varat nopelnīt ar daudzumu un zemu cenu.
Metamfetamīns noteikti ir ienesīgāks produkts.
No ķīmijas viedokļa raugoties, man nav nozīmes, ko ražot - ja vien par to maksā.
 

Akashic

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 19, 2023
Messages
9
Reaction score
4
Points
3
vai, ikdienā 8 dienas istabas temperatūrā kratot sākotnējo šķīdumu, noslēgtā kolba būs jāvēdina? un vai rv jāizvairās no gaismas iedarbības? Es iedomājos, ka es izvēlētos lielu dzintara krāsas barotnes pudeli un uzglabātu skapī, pirms pienāks laiks mazgāt/ekstaledēt.
paldies par dalīšanos es patiešām vēlētos izmēģināt jūsu metodi.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43
Mans avatārs ir liels kristāls no šīs metodes, palielināts
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Vai es varu aizstāt cikloheksilamīnu ?
Benzaldehīds 50 ml
Nitroetāns 50 ml
Ledus etiķskābe 20 ml
ūdens metilamīns 10 ml
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Labdien, vai varat, lūdzu, precizēt savu jautājumu? Ko tieši vēlaties aizstāt?
 
View previous replies…

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
aizstāt cikloheksilamīnu ar ūdeni saturošu metilamīnu
cikloheksilamīna vietā pievienot ūdeni saturošu metilamīnu
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Neesmu pārliecināts, ka metilamīnam ir pietiekams Lewis-bāzes potenciāls.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Interesanti, ka ir metanola metilamīna snl.
Ir zemāks iznākums 52-55%. Turklāt metilamīnu ir grūtāk iegūt nekā cikloheksilamīnu.
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
*Mā angļu valoda ir vāja

sk.
[Fenil-2-Nitropropēns à la Barium: 1 mol benzaldehīda, 1,2 mol nitroetāna un 15 ml atšķaidīta ūdens metilamīna 150 ml spirta. Maisa un nedaudz karsē apmēram 4 stundas. Reakcijas maisījumu pārlej vārglāzē un atdzesē ledusskapī (4 °C). Ja nogulsnes šajā brīdī nesākas, ielej ūdeni un maisījumu ievieto atpakaļ ledusskapī. P2NP eļļas slānis lēnām (vai dažreiz ātri) sāks veidot kristālisku slāni. Ja tas nenotiek, palīdz skrāpēšana pa sienu, piemēram, ar stikla stieni. Ja arī tas nepalīdz, tas nozīmē, ka jūs, iespējams, kaut ko sabojājāt. Ieguvumi, ko esmu ieguvis, izmantojot šo "pielāgošanu": 81 %(i-PrOH), 79 %(i-PrOH), 75 % (EtOH) un 71 % (EtOH) (ieguvumi aprēķināti pēc vienreizējas kristalizēšanas; es savus kristālus glabāju saldētavā un arī pārkristalizēju tos pirms lietošanas)].

* man nav cikloheksilamīna.
 
Top