Amfetamīns
Reaģenti:- 1-fenil-2-propanons (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamīds 3,5 ml.
- Ūdeņraža peroksīds (H2O2) 5 ml 30 %.
- Benzols 50 ml.
- Magnija sulfāts (MgSO4).
- Metanols 5 ml (MeOH).
- sālsskābe (15 % aq HCl) 5 ml.
- Destilēts ūdens 25 ml.
- dihlormetāns (DCM) 90 ml.
- Nātrija hidroksīda (NaOH) granulas.
- Sērskābe.
- Acetons.
- Bumbiņasformas kolba 10 ml.
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles).
- Uzkarsēšanas plate.
- Vārīšanas šķeldas.
- Piltuve.
- Rotācijas iztvaicētājs (pēc izvēles).
- Šļirce vai Pastēra pipete.
- pH indikatora papīriņi.
- vārglāzes (50 ml x2, 100 ml x2).
- Atdalīšanas piltuve 100 ml.
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g).
- Mērcilindri 10 ml un 100 ml.
- Stikla stienītis un lāpstiņa.
- laboratorijas termometrs .
- Bihnera kolba un piltuve .
- filtrpapīrs.
1. 1-fenil-2-propanona (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol un formamīda 3,5 ml maisījumu 16 h karsē 160-170 ℃ temperatūrā 10 ml bumbiera formas kolbā ar atgaisošu dzesētāju.
2. Maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai, pievieno 5 ml ūdeņraža peroksīda 30 % (H2O2). Maisījumu maisa 15 minūtes.
3. Reakcijas maisījumu ekstrahē ar benzolu (2x25 ml), izmantojot separatoru piltuvi. Ekstraktu žāvē pār magnija sulfātu (MgSO4) un filtrē. Pēc benzola iztvaicēšanas no kombinētā ekstrakta iegūst tumšu eļļu.
4. Pēc tam filtrē. Tumšo eļļu izšķīdina 5 ml metanola (MeOH) un 5 ml sālsskābes (15 % HCl) maisījumā un, pastāvīgi maisot, refluktē 2 h.
5. Reakcijas maisījumu iztvaicē zem pazemināta spiediena. Pēc tam atlikušo produktu izšķīdina destilētā ūdenī 25 ml un ekstrahē ar dihlormetānu (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Pēc tampārtrauc koncentrāciju ar destilētu ūdeni 25 ml. Ūdenisko šķīdumu sārma līdz pH 10, pievienojot nātrija hidroksīda (NaOH) granulas, un ekstrahē ar DCM (2x25 ml).
7. Izšķīdināto šķīdumu sārma līdz pH10. Apvienotos DCM ekstraktus iztvaicē. Bez amfetamīna brīvo bāzi iegūst dzeltenas eļļas veidā.
8. Iztvaicējot izšķīdina. Amfetamīna sulfātu sagatavo, pievienojot sērskābi sausā acetonā tilpuma attiecību 1:10 līdz pH 6. Produktu filtrē uz Bihnera kolbas un piltuves, mazgā ar nelielu daudzumu sausa auksta acetona un žāvē gaisā ( lai palielinātu žāvēšanas ātrumu, labāk izmantot vakuumeksikatoru ).
2. Maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai, pievieno 5 ml ūdeņraža peroksīda 30 % (H2O2). Maisījumu maisa 15 minūtes.
3. Reakcijas maisījumu ekstrahē ar benzolu (2x25 ml), izmantojot separatoru piltuvi. Ekstraktu žāvē pār magnija sulfātu (MgSO4) un filtrē. Pēc benzola iztvaicēšanas no kombinētā ekstrakta iegūst tumšu eļļu.
4. Pēc tam filtrē. Tumšo eļļu izšķīdina 5 ml metanola (MeOH) un 5 ml sālsskābes (15 % HCl) maisījumā un, pastāvīgi maisot, refluktē 2 h.
5. Reakcijas maisījumu iztvaicē zem pazemināta spiediena. Pēc tam atlikušo produktu izšķīdina destilētā ūdenī 25 ml un ekstrahē ar dihlormetānu (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Pēc tampārtrauc koncentrāciju ar destilētu ūdeni 25 ml. Ūdenisko šķīdumu sārma līdz pH 10, pievienojot nātrija hidroksīda (NaOH) granulas, un ekstrahē ar DCM (2x25 ml).
7. Izšķīdināto šķīdumu sārma līdz pH10. Apvienotos DCM ekstraktus iztvaicē. Bez amfetamīna brīvo bāzi iegūst dzeltenas eļļas veidā.
8. Iztvaicējot izšķīdina. Amfetamīna sulfātu sagatavo, pievienojot sērskābi sausā acetonā tilpuma attiecību 1:10 līdz pH 6. Produktu filtrē uz Bihnera kolbas un piltuves, mazgā ar nelielu daudzumu sausa auksta acetona un žāvē gaisā ( lai palielinātu žāvēšanas ātrumu, labāk izmantot vakuumeksikatoru ).
Metamfetamīns
Reaģenti.
- 1-fenil-2-propanons (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol.
- N-metilformamīds 13,4 ml, 229 mmol.
- Magnija sulfāts (MgSO4).
- sālsskābe (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
- Toluolsols 60 ml.
- nātrija hidroksīds (NaOH).
- Destilēts ūdens.
- acetons.
- Gāzveida ūdeņraža hlorīds (HCl).
Iekārtas un stikla trauki.
- Bumbiņasformas kolba 50 ml.
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles).
- Uzkarsēšanas plate.
- vārīšanas šķeldas.
- Piltuve.
- Rotācijas iztvaicētājs (pēc izvēles).
- Šļirce vai Pastēra pipete.
- pH indikatora papīriņi.
- vārglāzes (50 ml x2, 100 ml x2).
- Atdalīšanas piltuve 100 ml.
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g).
- Mērcilindri 10 ml un 100 ml.
- Stikla stienītis un lāpstiņa.
- laboratorijas termometrs .
- Bihnera kolba un piltuve .
- filtrpapīrs.
1. N-metilformamīdu 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekvivalentu pievieno 1-fenil-2-propanonam (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol, nemainīgi maisot, 50 ml bumbiera formas kolbā ar atgaisošu dzesētāju.
2. Reakcijas temperatūru pakāpeniski paaugstina līdz 165-170 °C un uztur 24-36 h.
3. Reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai. Pievieno nātrija hidroksīda (10 M NaOH aq) šķīdumu 24 ml, 0,24 mmol un reakcijas maisījumu refluksē 2 h.
4. Pievieno nātrija hidroksīdu (10 M NaOH aq). Reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un atdala dažādos slāņos. Ūdenisko slāni izvada. Sarkanajam organiskajam slānim pievieno sālsskābi (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Uz sarkanā organiskā slāņa pievieno 0,004 mmol. Organisko maisījumu refluksē 2 h. Pēc tam šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai. Lēnām pievieno nātrija hidroksīda (8,3 M aq NaOH) šķīdumu 16,0 ml, 0,13 mmol. Neapstrādātu metamfetamīna brīvo bāzi ekstrahē ar toluolu (3 × 20 ml).
6 . Metamfetamīna bāzi ekstrahēar toluolu (3 × 20 ml). Apvienotos organiskos slāņus žāvē virs MgSO4 un šķīdinātāju iztvaicē vakuumā. Neapstrādātu metamfetamīna brīvo bāzi iegūst brūnas eļļas veidā.
7. Iztvaicējot iz šķīdina metamfetamīna brīvo bāzi. Neapstrādātu metamfetamīna brīvo bāzi destilē vakuumā (2 mbar, 60-100 °C), izmantojot Kugelrora destilācijas aparātu (pēc izvēles), lai iegūtu metamfetamīnu kā dzidru līdz gaiši dzeltenu eļļu (2,5 g, 42 %).
2. Reakcijas temperatūru pakāpeniski paaugstina līdz 165-170 °C un uztur 24-36 h.
3. Reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai. Pievieno nātrija hidroksīda (10 M NaOH aq) šķīdumu 24 ml, 0,24 mmol un reakcijas maisījumu refluksē 2 h.
4. Pievieno nātrija hidroksīdu (10 M NaOH aq). Reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un atdala dažādos slāņos. Ūdenisko slāni izvada. Sarkanajam organiskajam slānim pievieno sālsskābi (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Uz sarkanā organiskā slāņa pievieno 0,004 mmol. Organisko maisījumu refluksē 2 h. Pēc tam šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai. Lēnām pievieno nātrija hidroksīda (8,3 M aq NaOH) šķīdumu 16,0 ml, 0,13 mmol. Neapstrādātu metamfetamīna brīvo bāzi ekstrahē ar toluolu (3 × 20 ml).
6 . Metamfetamīna bāzi ekstrahēar toluolu (3 × 20 ml). Apvienotos organiskos slāņus žāvē virs MgSO4 un šķīdinātāju iztvaicē vakuumā. Neapstrādātu metamfetamīna brīvo bāzi iegūst brūnas eļļas veidā.
7. Iztvaicējot iz šķīdina metamfetamīna brīvo bāzi. Neapstrādātu metamfetamīna brīvo bāzi destilē vakuumā (2 mbar, 60-100 °C), izmantojot Kugelrora destilācijas aparātu (pēc izvēles), lai iegūtu metamfetamīnu kā dzidru līdz gaiši dzeltenu eļļu (2,5 g, 42 %).
Metamfetamīna hidrohlorīda kristalizācija
1. Brīvo bāzi izšķīdina toluolā 50 ml un caur šķīdumu caurpūš bezūdens ūdeņraža hlorīda gāzi (HCl), līdz veidojas baltas nogulsnes (pH 6).
2. Metamfetamīna kristalizācija. Iegūtās baltās nogulsnes filtrē ar Buknera kolbu un piltuvi, mazgā ar nelielu daudzumu toluola un žāvē vakuumā, lai iegūtu metamfetamīna hidrohlorīdu kā baltu sāli 2,0 g, 27 % .
2. Metamfetamīna kristalizācija. Iegūtās baltās nogulsnes filtrē ar Buknera kolbu un piltuvi, mazgā ar nelielu daudzumu toluola un žāvē vakuumā, lai iegūtu metamfetamīna hidrohlorīdu kā baltu sāli 2,0 g, 27 % .
Last edited by a moderator:
Es runāju par tiem, kas ir slinki un vēlas, lai viņiem ar karotīti pasniedz pareizās molārās attiecības un visu to utt... ... un necenšas lasīt nekādas grāmatas vai tekstus par savienojumu veidošanu. Tas mani kaitina.