1-fenil-2-propanona (P2P) Leukarta aminācija līdz amfetamīnam un metamfetamīnam. Smalkā skala.

[Hank Schrader]

Es dalīšos ar jums tabulā.

 

[OrgUnikum]

Varbūt ir tikai godīgi piebilst, ka temperatūras virs 180 °C, piemēram, nosauktās 200 un 210 °C, noteikti pilnīgi iznīcina P2P un pat formamīdu, radušies tvaiki un gāzes ir ļoti toksiskas. Ventilējiet visu, kas nāk no kondensatora augšdaļas uz āru! Nopietni!
Uzturiet temperatūru zem 180 °C, labāk zem 175 °C, un kalibrējiet infrasarkano termometru atbilstoši izmantotajai kolbai/sastāvam, citādi jūs nekad precīzi nezināsiet, cik karsts tas ir.

Veiksmi

 

[ZACARIASKLK123]

Bet cik minūtes, 30 minūtes, kā norādīts, vai 10 minūtes, kas sadalītas trijās porcijās pa 60 W? 150 - 160C?

• 15minūtes kopā?, jo esmu lasījis, ka daži to darīja.

Es gribu izmēģināt šo sintēzi, jo man ir kolēģis, kuram ir mikroviļņu reaktors.

@G.Patton @William Dampier Vai ir kāds viedoklis par to?

• Vai varbūt reakcijas beigas nosaka tad, kad gāzes pārstāj izdalīties?

 

[OrgUnikum]

Es pievienoju rakstu, un jūs varat apskatīt paši. Citur redzēju kādu ziņu, kur kāds apgalvo, ka labus ieguvumus, piemēram, 80 %, iegūst modificētā mājsaimniecības mikroviļņu krāsnī (caurums kondensatoram), temperatūrai nepārsniedzot 175 °C, lai izvairītos no formamīda sadalīšanās. Sīkāka informācija par to netika sniegta.

 

[Hank Schrader]

Mums patīk produkta tīrība.
Esmu izmēģinājis daudzus veidus, kā sintezēt dekstrometamfetamīnu.
Leukarts, amalgama, elektrolīzes metode, reaktors, bora hidrīds.
Tika izmēģināta arī metode metamfetamīna iegūšanai no sintezēta efedrīna.
Efedrīnu ieguva dažādos veidos.
Saviem patērētājiem es atradu labāko produktu ar augstu aktivitāti un kristālisko tīrību.
1 kg dekstrāmetamfetamīna iegūšanas izmaksas ir tikai ~ 220-250 euro.

 

[googie]

Vai efedrīna sintēzē, iespējams, tiek izmantots α-metilamino-propiofenona hidrohlorīds un nabh4?

 

[OrgUnikum]

Cik daudz N-Iso bija nepieciešams, lai racēmiskais Meth veidotu šos skaistos kristālus?

 

[BamBam]

7. Neapstrādātu metamfetamīna brīvo bāzi destilē vakuumā (2 mbar, 60-100 °C), izmantojot Kugelrora destilācijas aparātu (pēc izvēles ), lai iegūtu metamfetamīnu dzidras līdz gaiši dzeltenas eļļas veidā (2,5 g, 42 %).

Kāda ir cita iespēja? Vienkāršā, frakcionētā vai tvaika destilācija? Ja nav Kugelrora destilācijas aparāta?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jūsu maisījumā ir viegli nošķiramas sastāvdaļas ar ļoti lielu bp diapazonu, tāpēc frakcionēšana ir izslēgta.
Jūsu produkts noārdās pirms bp sasniegšanas, pat vairāk nekā primārais amīna atvasinājums, tāpēc arī normālā destilācija ir izslēgta.
Lai novērstu sārmainu hidrolīzi, vēlams izmantot tvaiku, vēlams no sārmaina šķīduma, ne vairāk kā 35 % NaOH.

Ja jums tas ir ērtāk, varat arī vienkārši veikt šķīdinātāja ekstrakciju no bāziskā šķīduma, izmantojot, piemēram, toluolu, atdalīt organisko slāni un paskābināt līdz ph 2-3, pēc tam izmantojot ūdeni. Pēc tam šo pievienoto ūdeni atdala un organisko frakciju izmet. aq slāni saglabā bazificētu un atkārtoti ekstrahē ar tīru šķīdinātāju.

 

[BamBam]

Paldies, draugs, ļoti pateicīgs

 

[rothschild33]

Kāda ir NaOH funkcija tvaika destilācijā?

 

[rothschild33]

Kāda ir NaOH funkcija tvaika destilācijā?

 

[BamBam]

Vai jūs varētu sniegt man mazliet vairāk informācijas par sārmainās hidrolīzes novēršanu.
Tā kā es esmu veicis reakciju un tagad esmu saražojis kā tumšu eļļu toluolā.
Vai es varu vienkārši destilēt ar tvaiku, pievienojot Rm ūdeni, vai labāk pievienot aq Noah šķīdumu?

 

[Win Win]

Sveiki, kungs, ja es vēlos sekot jūsu sastāvdaļai. Vai tas man ir nepieciešams sākt bmk vērsties p2p vispirms. Tad p2p jāpārvērš uz amfetamīnu? Pēdējais amfetamīns jāpārvērš metamfetamīnā?

 

[googie]

Kāpēc amfetamīns -> metamfetamīns?

Ar P2P jūs varat pāriet tieši uz metamfetamīnu.

 

[masterpell]

Vai benzolu var aizstāt ar citiem materiāliem? Vai bezūdens acetonu var aizstāt ar ipa

 

[G.Patton]

Labdien, jā. Benzola vietā var izmantot DCM, ēteri, toluolu vai ksilolu. Un jā, acetonu var aizstāt ar IPA.

 

[btcboss2022]

Nesen es sāku pārmaiņus izmantot Leukarta ceļu un NaBH4 ceļu D-Meth un
Divreiz man bija dīvaina situācija Leukarta ceļā.
Pēc vīnskābes izomēra atdalīšanas, kad es pārvēršu cieto daļu sārmainu, lai atdalīšanu atkārtotu, brīvā bāze nonāk apakšējā slānī.
Tas notika tikai ar L-metha frībāzi, kas iegūta Leukarta ceļā, pirms atdalīšanas, kad tā ir racēmiska sārmainā vidē, ir augšējais slānis, šķidrā daļa pēc izomēra atdalīšanas (D-metha frībāze), kad tā ir sārmaina, arī ir augšējais slānis, kā tam vajadzētu būt, bet Lmetha frībāze nav.
Tas ir dīvaini, un man nav skaidrojuma, un es nezinu, vai kādam ir tāda pati situācija vai kāpēc tā notiek.
Paldies.

 

[btcboss2022]

Labi, es veicu skābes un bāzes skalošanu, un skābes fāzē parādījās sūdīgs piemaisījums, kas nešķīst šķīdinātājā, jo pārējie piemaisījumi un nepaliek ūdenī ar brīvo bāzi, vienkārši aiziet uz dibenu.
Iespējams, ka es kļūdījos Leukarta procesa laikā daudz lietas vienlaicīgi hahahah
Neskaidrība tagad ir, kāpēc parādās tikai pēc izomēra atdalīšanas un tikai Lmeth pusē, jo es veicu to pašu mazgāšanu Dmeth freebase un tas neparādījās, šķiet interesanti vismaz.
Attēls ir no ácid fāzes šķīdinātāja augšējā slāņa ūdens ar brīvās bāzes medija slāni un nezināmu lipīgu piemaisījumu apakšējā slānī.

 

[w2x3f5]

Pat krāsa pirmajā fotoattēlā liecina, ka jums ir netīra eļļa ar ievērojamu piemaisījumu, vai jūs destilējāt amīnu pēc Leukarta-Vallaha? Ir zināms, ka Leukarta procesā izdalās dažādu sekundāro/terciāro amīnu maisījums, iespējams, arī citi piemaisījumi. Hank Schrader publicēja fragmentu no pētījuma, kurā sīkāk aplūkota piemaisījumu veidošanās Leukarta-Vallaha reakcijā.
Arī izomēru atdalīšana nevarēja būt apmierinoša, jo amīna brīvās bāzes tīrība bija zema.

 

[btcboss2022]

Paldies par atbildi.
Pēc izomēru atdalīšanas es vienmēr mazgāju un tīru frībāzi neatkarīgi no tā, kādu ceļu izmantoju.
Lielos mērogos tas ir tikai ekonomisks jautājums.
Lai iztīrītu visu racēmisko frībāzi, jūs neizmantosiet tikpat daudz reaģentu, cik tikai atdalītajai daļai.
Es nezinu, kur attēlā redzat frībāzi, ja uzmanīgi izlasīsiet attēlu, redzēsiet, ka to nav iespējams saskatīt, jo tā atrodas ūdens slānī.
Par "netīrās" frībāzes atdalīšanu (tā ir ekstrahēta un izžāvēta) varu jums pateikt, ka tā darbojas pareizi, pierādījums tam ir iegūtais galīgais materiāls (pievienots attēls), un arī es iegūstu mazāk D frībāzes katru reizi, kad es pārveidoju procesu uz L frībāzi, tāpēc tas darbojas, tas ir fakts.
Es izolēju šo "piemaisījumu", un tas izšķīst DCM, bet ne heksānā, un tagad tā ir dilemma, es nezinu, vai heksāns nav pietiekami labs šķīdinātājs šāda veida produktiem, vai DCM izšķīdina dažus organiskos piemaisījumus :-(
Paldies

 

[btcboss2022]

Es aizmirsu attēlu atvainojos.

 

[btcboss2022]

Es aizmirsu attēlu atvainojos.

 

[w2x3f5]

Jautājums bija šāds: vai pirms izomēru atdalīšanas jūs attīrījāt amīna brīvo bāzi? Leukarta piemaisījumi ir sekundārie/terciārie amīni, un tos var atdalīt tikai destilējot amīna brīvo bāzi.
Jautājums bija šāds: vai pirms izomēru atdalīšanas jūs attīrījāt amīna brīvo bāzi? Leukarta piemaisījumi ir sekundārie/trešie amīni, un tos var atdalīt tikai destilējot amīna brīvo bāzi. Es jautāju, kā jūs attīrījāt brīvo bāzi pirms izomerizācijas, nevis pēc izomerizācijas.
Ar destilētu eļļu man nekad nav bijušas problēmas ar izomēru atdalīšanu, un nav svarīgi, vai tas ir p2p metamfetamīns vai amp, vai p2np amp.
Izolējot d-vīnskābes L-izomēra sāli (spirta destilācija), man palika blīva, lipīga eļļa ar nedaudz dzeltenīgu krāsu.

 

[w2x3f5]

Kristālu var iegūt arī, sajaucot D un L izomērus meth, es personīgi to darīju. Jūs nemērījāt rotācijas leņķi.

 

[w2x3f5]

Es varu nosūtīt jums privātā vēstulē fotoattēlu ar stiklu, kas iegūts no netīras amīnu eļļas. Es pētīju iespēju iegūt lielus stikla gabalus bez vakuumdestilācijas, arī tur netika veikta sadalīšana izomēros.

 

[btcboss2022]

Es zinu, cik tīra izskatās metamfetamīna freebase Es agrāk veicu tvaika destilāciju un arī vakuumā Jūs droši vien domājat, ka freebase no pik vēl ir jāizdala un jāizžāvē, bet, kā jau paskaidroju, es no šīs freebase, izvairoties no destilācijas, varu iegūt tieši tikpat tīru un spēcīgu gala produktu kā no destilētā, jūs tos neatšķirsiet Patiesībā man neviens neko nav teicis par jebkādu produkta atšķirību, un es jau sen mainīju procesu, neko neminot, un laboratorijas ziņojumos ir norādīta tieši tāda pati tīrība %.
Priecājos saņemt bildes paldies.