1-fenil-2-propanona (P2P) Leukarta aminācija līdz amfetamīnam un metamfetamīnam. Smalkā skala.

[Hank Schrader]

Es dalīšos ar jums tabulā.

 

[OrgUnikum]

Varbūt ir tikai godīgi piebilst, ka temperatūras virs 180 °C, piemēram, nosauktās 200 un 210 °C, noteikti pilnīgi iznīcina P2P un pat formamīdu, radušies tvaiki un gāzes ir ļoti toksiskas. Ventilējiet visu, kas nāk no kondensatora augšdaļas uz āru! Nopietni!
Uzturiet temperatūru zem 180 °C, labāk zem 175 °C, un kalibrējiet infrasarkano termometru atbilstoši izmantotajai kolbai/sastāvam, citādi jūs nekad precīzi nezināsiet, cik karsts tas ir.

Veiksmi

 

[Throw-off]

Pagaidiet mirkli.. @OrgUnikum vai tas nozīmē, ka pēc metilēnhlorīda žāvēšanas jūs potenciāli varat sākt vienkārši pievienot D-(-)-vīnskābi (CAS 147-71-7) un piedalīties d-meth sāli?

Ja jā, vai ir vēl kāda literatūra par mikroviļņu apstarošanu? Jūs, puiši, esat zelta vērti, paldies jums.

 

[OrgUnikum]

Daudz literatūras, bet jāapzinās, ka triks ir ne tik daudz mikroviļņu, bet gan tas, ka tas ir spiediena trauks mikroiekārtā un spiediens to padara. Es pats to sapratu tikai nesen: Amfetamīna veiksmīgas Leikarta reakcijas atslēga ir reakcijas un hidrolīzes veikšanai izmantot spiediena trauku. Metamfetamīnu var pagatavot ar Leukarta reakciju bez spiedieniekārtas, tomēr iznākums nav zvaigžņots, Al/Hg vai NaBH4 tam ir daudz labāks.

Stereoizomēru atdalīšana no d- metamfetamīna un l- metamfetamīna nav tik vienkārša kā D-(-)-vīnskābes pievienošana, atvainojiet. Bet nav vajadzīga reta un dārga D-(-)-vīnskābe, var izmantot parasto, dabiski iegūtu vīnskābi. Procesā izmanto dabīgo vīnskābi 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-metu 1 mol, un tas ietver sāls veidošanos un daļēju sāls izšķīdināšanu/reformāciju (nogatavināšanu), līdz tiek panākta gandrīz pilnīga atdalīšana. Tas nav triviāli. Ļoti atkarīgs no temperatūras un uzstādīšanas.

 

[Throw-off]

Kad jūs sakāt, ka iznākums nav zvaigžņots, par kādu procentuālo daudzumu mēs runājam? Vai tas nav līdzīgi arī iepriekš minētajam pētījumam ar formamīda atvasinājumu Methly?

D-(-)-vīnskābes, nevis dabīgā atvasinājuma vietā, izmantoju tāpēc, ka man tā ir viegli pieejama un brīvi pieejama. Cietā masa ir D izomērs, un šķīdums ir L izomērs, pareizi?

 

[Throw-off]

Nekad neaizmirsīšu par tartara jautājumu, es to šodien atrisināju. Paldies, draugs.

 

[Throw-off]

Ar formilamīda hidrolīzi šajos mērījumos.
NMF - 130 ml
P2P - 100ml
Skudrskābes - 84ml
Cik daudz naoh šķīduma jums nepieciešams un cik daudz HCI? Vai pietiek ar 35 % laboratorijas līmeņa šķīdumu?

 

[OrgUnikum]

Un kā bezmaksas pakalpojums no jūsu puses, rati par P2P:

Formamīds 50 ml 1,5 mol
skudrskābe 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Lietojot N-metilformamīdu, ir 89,5 ml 1,5 mol jūsu proporcijā @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Vikipēdijā meklējiet N-metilformamīda molekulmasu - mol/g - un reiziniet ar 1,5, kā redzams manā rakstā, uz kuru atsaucaties. Es to nedarīšu jūsu vietā.

 

[BamBam]

7. Neapstrādātu metamfetamīna brīvo bāzi destilē vakuumā (2 mbar, 60-100 °C), izmantojot Kugelrora destilācijas aparātu (pēc izvēles ), lai iegūtu metamfetamīnu dzidras līdz gaiši dzeltenas eļļas veidā (2,5 g, 42 %).

Kāda ir cita iespēja? Vienkāršā, frakcionētā vai tvaika destilācija? Ja nav Kugelrora destilācijas aparāta?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jūsu maisījumā ir viegli nošķiramas sastāvdaļas ar ļoti lielu bp diapazonu, tāpēc frakcionēšana ir izslēgta.
Jūsu produkts noārdās pirms bp sasniegšanas, pat vairāk nekā primārais amīna atvasinājums, tāpēc arī normālā destilācija ir izslēgta.
Lai novērstu sārmainu hidrolīzi, vēlams izmantot tvaiku, vēlams no sārmaina šķīduma, ne vairāk kā 35 % NaOH.

Ja jums tas ir ērtāk, varat arī vienkārši veikt šķīdinātāja ekstrakciju no bāziskā šķīduma, izmantojot, piemēram, toluolu, atdalīt organisko slāni un paskābināt līdz ph 2-3, pēc tam izmantojot ūdeni. Pēc tam šo pievienoto ūdeni atdala un organisko frakciju izmet. aq slāni saglabā bazificētu un atkārtoti ekstrahē ar tīru šķīdinātāju.

 

[rothschild33]

Kāda ir NaOH funkcija tvaika destilācijā?

 

[gus.fring]

Man ir jautājums, lūdzu, vai es varu izmantot šo reciepe f for larger scale? Vai tikai nelielam mērogam?

 

[Throw-off]

Leikarts ir lieliski piemērots mērogojamībai, ja jums ir reaktors, jūs varat to mērogot arī izmērā.

 

[WillD]

Papildu ūdens daudzuma izmantošana Leikarta reakcijā var palielināt iznākumu. Kas to izdarīja, var par to uzrakstīt šeit.

 

[TheNut22]

Jā. Leikartā ir jāpārliecinās, ka tajā vispār nav ūdens.

 

[loadingST]

Im diezgan intrested tring šo reakciju (jā, es joprojām neesmu mēģinājis leuckard), man ir daži jautājumi:
1. Vai reakcijas iznākums ir vienāds primārajiem un sekundārajiem amīniem?
2. Ideāla temperatūra: 175C vai zemāka?
3. Varbūt Dīna Starka apartatūras izmantošana, lai reakcija būtu sausa, palielinās iznākumu ?
4. Reakcijas maisījuma hidrolīze ar HCL, pēc tam pievienojot nedaudz metanola un KOH vai NAOH, lai hidrolizētu atlikušo formilatvasinājumu, un destilācijas aparātu sagatavošana, lai tieši destilētu frībāzi vakuumā, ir labākais risinājums, kas man nāk prātā?

 

[TheNut22]

1. Nē, tas tā nav. Attiecībā uz sildīšanu, manuprāt, tā ir, bet pārējā darba sagatavošana nav.

2. Es 24-27 stundas uzturu temperatūru ~ 155 C. Daudzi cilvēki ir teikuši, ka 180 C vai pat 175 C ir pārāk karsts. Tēvocis Festers savās grāmatās teica, ka jāuztur zemākā temperatūra, kādā reakcija norit (turpina parādīties burbuļi). Zema temperatūra un ilgs reakcijas laiks. Pretstats pārāk lielam karstumam un pārāk īsam laikam.

 

[TheNut22]

Tagad, kad esmu pabeidzis karsēšanu (amfetamīna), es veicu formilhidrogenēšanu ar bāzi, tātad vai man pēdējos reakcijas posmos joprojām vispirms jāliek H2O2 (30%)? Kāda šeit ir H2O2 loma?

 

[TheNut22]

Nu, es pats meklēju informāciju. H2O2 loma ir diezgan svarīga, ņemot vērā ražas.. H2O2 ir oksidētājs, bet, ņemot vērā tā molekulāro formu, es vienmēr esmu domājis, ka tas var viegli darboties arī kā reducējošais aģents. Diezgan aizraujošs savienojums!

 

[loadingST]

Kāpēc nepieciešams oksidētājs, ja visos patentos, ko esmu studējis, nav neviena, kas izmantotu h2o2 ???? Vai jūs varat pastāstīt darbības mehānismu ?

 

[TheNut22]

Es tikko pastāstīju par pusi no mehānisma. Es pats biju mazliet skeptisks, jo arī par to neko neatradu. H2O2 darbojas kā reducējošs aģents.
Ūdeņraža peroksīds reducē P2P formamīdu līdz ---> N-formilbenzedrīnam, tāpēc formilgrupa tagad ir labāka atdalīšanās grupa, un, kad jūs veicat hidrogenēšanu, amīns paliek neskarts benzedrīna molekulā, un formilgrupa atstāj, iegūstot benzedrīnu ar labāku iznākumu, es domāju. Galvenais ir tas, ka formilgrupa vieglāk atstāj molekulu.

 

[TheNut22]

Taču arī es pats joprojām esmu skeptisks, jo šo informāciju par H2O2 lietošanu es ieguvu no mākslīgā intelekta robota ķīmijas asistenta, un tā ir sliktākā vieta, kur iegūt jebkādu informāciju par ķīmiju. Esmu arī pamanījis, ka šāda veida sintēzēs neviens nekur neizmanto H2O2. Tāpēc, kad es tagad esmu tādā pašā vietā šajā sintēzē, domāju, ka izmantošu tikai tīru ūdeni, ja kāds ar kaut kādām zināšanām varētu mani par to apgaismot. Tātad, vai šajā posmā man vajadzētu pagatavot 30 % H2O2 vai izmantot tikai tīru ūdeni?

 

[edy's]

Vai es varu vienkārši dubultot h2o2 daudzumu, ja mans peroksīds ir nedaudz vairāk par 15 + %, tā sūka atrast spēcīgāku manā vietā, ore maby kāds cits savienojums, ko aizstāt?

 

[TheNut22]

Reiz no maniem 12 % H2O2 (kļūdaini aprēķini) izveidoju aptuveni 25 % H2O2, un tas joprojām darbojās manai perietiķskābei!

 

[TheNut22]

Edijs: Jūs varat aprēķināt, cik daudz jums ir jāiztvaicē no šiem 15 % H2O2, lai iegūtu 35 %, un tad jūs varat pagatavot labu perskābi. Tā es pirmo reizi dabūju no 40 g MPB ---> 35,60 g acetoksifenilpropēna. Tātad, wow. Un es no 12 % H2O2 izveidoju 30 % H2O2, lai aprēķinātu, cik daudz ūdens man ar rūpīgu iztvaicēšanu jānoņem, un perskābe tik labi nostrādāja! Bet, lai būtu precīzs, es ieliku perskābi 3 līdz 4 dienas blakus ar H2SO4 katalizatoru, lai tā strādātu.