Reakcijas shēma:
Reaģenti:
Sinteze:
Reaģenti:
- 4′-metilpropiofenons (CAS 5337-93-9) 1000 g.
- 48% aq. bromskābe 1300 g.
- Ūdeņraža peroksīds (H2O2) 35% 750 g.
- nātrija bikarbonāts (NaHCO3).
- Destilēts ūdens.
- Kolba ar apaļu dibenu ar trīs kakliņiem, 5 l;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- piltuve;
- piltuve 1 L;
- Augšējais maisītājs;
- sieta filtrs (der virtuves filtrs);
- Ūdens vanna;
- Uzkarsēšanas plate;
- Šļirce vai Pastēra pipete;
- pH indikatora papīriņi;
- mērglāzes (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Vakuuma avots;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-1000 g);
- Mērcilindri 1000 ml un 100 ml;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- laboratorijas termometrs;
- Bihnera kolba un piltuve;
- filtrpapīrs;
Bromēšanas reakciju šajos apstākļos ir viegli mērogojama. Pamatnoteikums: ūdeņraža peroksīdu pievieno lēni, lai izvairītos no reakcijas maisījuma izšļakstīšanās. Labāk izmantot augšējo maisītāju, jo magnētiskais maisītājs netiek galā ar nogulsnēm. Maisītāja lāpstiņas jāpārklāj ar ftoroplastu (teflonu), lai izvairītos no reakcijām ar bromūdeņražskābi (HBr).
1. Kolbā pievieno 4'-metilpropiofenonu 1000 g.
2. Pievieno 4'-metilpropiofenonu. Kolbā ielej hidrobromskābi (HBr) 1300 g 48 % un maisa 5 min.
3 . Kolbā ielej 1,5 g sālsskābes. Ūdeņraža peroksīdu 750 g 35 % iepilda piltuvē, kuras tilpums ir 1 l.
.4. Vadoņraža pārskābi 750 g iepilda piltuvē. Ūdeņraža peroksīdu pievieno pilienveidīgi maisījumam, maisot reakcijas maisījumu.
5. Pievienojot ūdeņraža pārskābi maisījumam, izdalās broms, kas izšķīst šķīdumā un reaģē.
6. Broms tiek pievienots maisījumam. Ūdeņraža peroksīds jāpievieno ar atbilstošu ātrumu, lai reakcijas maisījums kļūtu bezkrāsains.
7. Reakcijas maisījuma temperatūrai jābūt zemākai par 65 °C. Pārkaršanas gadījumā izmanto ārēju dzesēšanu. Ja reakcijas temperatūra ir augstāka, ūdeņraža peroksīda pievienošanu pārtrauc.
8. Ja reakcijas maisījuma temperatūra ir augstā ka, ūdeņraža peroksīda pievienošanu pārtrauc. Krāsas maiņas reakcijas otro daļu var veikt ilgāku laiku. Ūdeņraža peroksīdu pievieno atbilstoši reakcijas temperatūrai.
9. Reakcijas maisījumu atstāj uz 12 h ar pastāvīgu maisīšanu istabas temperatūrā, tiklīdz ir pievienots viss ūdeņraža peroksīds.
10. Reakcijas maisījumu atstāj uz 12 h ar pastāvīgu maisīšanu istabas temperatūrā. Pēc 12 h veidojas nogulsnes.
11. Reakcijas maisījumam pievieno nātrija bikarbonāta aq šķīdumu, lai sasniegtu neitrālu pH 6-7, labi samaisa. Maisījumu ar 2-brom-4'-metilpropiofenonu filtrē caur Buknera piltuvi. Produktu mazgā ar nelielu daudzumu destilēta ūdens.
12. Produktu iz skalo ar nelielu daudzumu destilēta ūdens. Neapstrādātu 2-brom-4'-metilpropiofenonu (CAS 1451-82-7) izmanto turpmākajām reakcijām. Teorētiskais iznākums līdz 1530 g. Praktiskais iznākums ir gandrīz kvantitatīvs (video iznākums 94 %).
2. Pievieno 4'-metilpropiofenonu. Kolbā ielej hidrobromskābi (HBr) 1300 g 48 % un maisa 5 min.
3 . Kolbā ielej 1,5 g sālsskābes. Ūdeņraža peroksīdu 750 g 35 % iepilda piltuvē, kuras tilpums ir 1 l.
.4. Vadoņraža pārskābi 750 g iepilda piltuvē. Ūdeņraža peroksīdu pievieno pilienveidīgi maisījumam, maisot reakcijas maisījumu.
5. Pievienojot ūdeņraža pārskābi maisījumam, izdalās broms, kas izšķīst šķīdumā un reaģē.
6. Broms tiek pievienots maisījumam. Ūdeņraža peroksīds jāpievieno ar atbilstošu ātrumu, lai reakcijas maisījums kļūtu bezkrāsains.
7. Reakcijas maisījuma temperatūrai jābūt zemākai par 65 °C. Pārkaršanas gadījumā izmanto ārēju dzesēšanu. Ja reakcijas temperatūra ir augstāka, ūdeņraža peroksīda pievienošanu pārtrauc.
8. Ja reakcijas maisījuma temperatūra ir augstā ka, ūdeņraža peroksīda pievienošanu pārtrauc. Krāsas maiņas reakcijas otro daļu var veikt ilgāku laiku. Ūdeņraža peroksīdu pievieno atbilstoši reakcijas temperatūrai.
9. Reakcijas maisījumu atstāj uz 12 h ar pastāvīgu maisīšanu istabas temperatūrā, tiklīdz ir pievienots viss ūdeņraža peroksīds.
10. Reakcijas maisījumu atstāj uz 12 h ar pastāvīgu maisīšanu istabas temperatūrā. Pēc 12 h veidojas nogulsnes.
11. Reakcijas maisījumam pievieno nātrija bikarbonāta aq šķīdumu, lai sasniegtu neitrālu pH 6-7, labi samaisa. Maisījumu ar 2-brom-4'-metilpropiofenonu filtrē caur Buknera piltuvi. Produktu mazgā ar nelielu daudzumu destilēta ūdens.
12. Produktu iz skalo ar nelielu daudzumu destilēta ūdens. Neapstrādātu 2-brom-4'-metilpropiofenonu (CAS 1451-82-7) izmanto turpmākajām reakcijām. Teorētiskais iznākums līdz 1530 g. Praktiskais iznākums ir gandrīz kvantitatīvs (video iznākums 94 %).
Last edited by a moderator:
