4′-metilpropiofenona bromēšana līdz 2-brom-4'-metilpropiofenonam. Liela mēroga.

[Shehry]

Sveiki draugi, pirms reakcijas es izmantoju 60 ml 4 metilpropiofenona un racionālus HBr un H2O2 daudzumus. tomēr RM palika sarkans pēc tam, kad izmantoju pusi H2O2 Qty. Pēc tam es pievienoju atlikušo H2O2 daudzumu un vēlāk novēroju, ka veidojas ciets produkts. Naktī atvēlēju RM atpūsties un nākamajā rītā novēroju zaļo krāsu. Es vakuumfiltrēju RM un ieguvu 36 g produkta ar zaļu nokrāsu. filtrēšanas kolbas apakšā zem ūdens fāzes es atradu nedaudz zaļa šķidruma (apmēram 40 ml). lūdzu, norādiet man, kas ir šis zaļais šķidrums, kāpēc tas veidojas, kāpēc es ieguvu mazāk produkta un kur es kļūdījos, vadot procesu. Paldies visiem.

 

[w2x3f5]

Rakstiet precīzus reakcijā izmantoto vielu daudzumus, proti, ūdeņraža peroksīdam jānorāda tilpums un tā koncentrācija, kā arī HBr skābei. Svarīgi ir zināt arī reakcijas temperatūru un citus apstākļus. Jo precīzāk uzrakstīsiet, ko esat darījis, jo precīzāku atbildi saņemsiet.

 

[Shehry]

Dārgais brāli, liels paldies par laipno atbildi. Es biju izmantojis 60 ml 4-metilpropiofenona, sajaucot ar 46 ml HBr (48 %). paņēmu 26 ml H2O2 (35 %) un pievienoju pa pilienam. Tomēr RM krāsa palika sarkana arī pēc tam, kad bija pievienoti apmēram 15 ml H2O2. Pat tad es biju pievienojis atlikušo peroksīda daudzumu. Sākotnējās H2O2 pievienošanas laikā RM temperatūra paaugstinājās pārāk augstu, tāpēc kolbai bija grūti pieskarties, tad to kontrolēja, ap kolbu ieliekot ledus atdzesētu ūdeni. pēc kāda laika izveidojās balta pūkaina cieta viela, un viss RM tika atstāts nostāvēties visu nakti. nākamajā rītā kopā ar cieto produktu tika atrasts zaļš šķidrums (apmēram 40 ml), un šis šķidrums atradās apakšā, tas nozīmē, ka tas nešķīda ūdens šķīdumā. ceru, ka šī informācija būs noderīga.

 

[w2x3f5]

Visticamāk, reakcijā jums pietrūka brīvās skābes un bija tikai broms, un skābe, kā zināms, ir bromēšanas katalizators (visā bromēšanas procesā ir nepieciešama stabila ketona enolizācija). Es ieteiktu izmantot papildu sērskābi, lai nepārtraukti enolizētu ketonu, broma krāsai reakcijas laikā vajadzētu ātri izzust.

 

[Shehry]

Paldies, brālīt, nākamreiz es parūpēšos... vēlreiz liels paldies.

 

[TheVacuumGuy]

Tas ir tik viegls process, salīdzinot ar Br2 ceļu DCM/toluolā.

 

[WillD]

Dīvaini, ka izrādījās, ka tās ir granulas. Taču dažkārt tā gadās. Ja struktūra ir kristāliskāka, tad galaprodukts būs vieglāk kristalizējams.

 

[TheVacuumGuy]

Nu, es neesmu 100% ievērojis procedūru, kas varētu paskaidrot. Es to vienkārši uzstādīju, pievienoju pilienveidīgi un aizgāju gulēt. Nākamajā rītā tas bija pārāk karsts, un es samazināju pievienošanu. Pēc 8 stundām pamanīju, ka pievienošana ir apstājusies, bet maisījums bija pilns ar kristāliem, un es atvēru vārstu, kas pievienoja visu atlikušo h2o2, izraisot strauju broma izdalīšanos un karstumu. Es uzskatīju, ka tas ir izšķiests, bet turpināju maisīt. Beigu beigās viss izrādījās labi. Man pat patīk granulas, jo tās ir vieglāk pārnest, izraisot mazāku sērgas iedarbību uz mani . Vismaz es zinu, ka ir nepieciešams daudz, lai tas neizdotos, un tas padara to par slepkavu recepti.

 

[TheVacuumGuy]

Kā to izkristalizēt? Veidojot piesātinātu šķīdumu izopropanolā un ļaujot tam nostāvēties, viss saturs "izkristalizēsies" (ar vairākām mitrām iekšējām daļām)?

 

[TucoSalamanca.]

Hidrobromskābe 47% Man izdevās atrast 47% šī reaģenta, labi?

 

[TucoSalamanca.]

cik ml 47% hidrobromskābes ir izmantojams

 

[WillD]

Jūs varat izmantot aptuveni tikpat daudz. Produktu (4-metilpropiofenona) tīrība ne vienmēr ir 99%+, tāpēc iespējamas nelielas kļūdas.
4mp - 1000 g
HBr47% - ~800 ml (~1100 g)
H2O2 - ~300 ml (~330 g)

Labāk sākt ar šādiem daudzumiem un nelietot reaģentu pārpalikumu, vairāk problēmu ar attīrīšanu, nekā iegūt papildu starpprodukta procentuālo daudzumu.

 

[ifeelsorry]

Ko darīt, ja es gribu to samazināt līdz 100 vai 200 ml? Cik daudz ķimikālijas man vajadzētu izmantot?

 

[WillD]

mainīt proporcijas

 

[Youngchemicals09]

Sveiki, mēģināju veikt sintēzi pēc šeit aprakstītās metodes, man ir daudz jautājumu. Pirmajā reizē, kad mēģināju veikt sintēzi, galaprodukts iznāca balts gandrīz kā video. Tomēr, izmantojot citas pieejas, galaprodukts iznāk dzeltens, piebildīšu, ka temperatūra tika uzturēta aptuveni 85 grādi pēc Celsija. Vai dzeltenā krāsa liecina, ka galaprodukts ir piesārņots? Kāda ir šīs sintēzes produkta tīrība un vai ir nepieciešama pārkristalizācija? Ja jā, tad ko un kā to darīt? Vai ir nepieciešama galīga produkta attīrīšana vai arī produkts ir piemērots tālākai apstrādei bez tās.

 

[WillD]

Augstā temperatūrā broms var pāriet citā pozīcijā. Var rasties blakusprodukti. Pretējā gadījumā šajā sintēzē pārkristalizācija nav nepieciešama.

 

[TheVacuumGuy]

Otrais mēģinājums pēc pirmā, kurā tika iegūtas granulas.

Labākā recepte . Vienkārši veiciet to aukstā ūdens vannā pret pārkaršanu.

 

[dex]

Jā $!$ , lai gan ne visiem.

 

[TheVacuumGuy]

Jā $!$ , lai gan ne visiem.