4-MMC (mefedrona) sintēze. Bromēšana dihlormetānā.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Šajā rakstā aplūkosim mefedrona (4MMC) sintēzi. Kā šķīdinātāju izmanto dihlormetānu (DCM). Tam ir zems viršanas punkts (~ 40 °C), un sintēzes procedūras aizņem maz laika.

Darba apstākļi:

• Gaisa temperatūra 20-24 °C;
• relatīvais mitrums <60 %;
• Labi vēdināmas telpas (ar gaisa ieplūdes/izplūdes pārsegu);
• piekļuve ūdenim un elektrībai;

Galvenie posmi:

1. Bromēšana.

2. Metilaminēšana.

3. Brīvās bāzes atdalīšana/attīrīšana.

4. Paskābināšana.

Bromēšana

1. 4'-metilpropiofenonu (CAS 5337-93-9) 1000 g un DCM 3000 ml ievieto 10 l kolbā, maisot, līdz iegūst viendabīgu šķīdumu.
2. Daļu broma (Br2) 1000 g, 330 ml ielej pilināmajā piltuvē.

Ir svarīgi zināt: Darbam ar bromu nepieciešami īpaši drošības pasākumi, jo šī viela ir ļoti kodīga un toksiska. Katra virsma, kas nonāk saskarē ar bromu, tiks pilnībā sabojāta. Lai izmērītu šīs vielas tilpumu, labāk izmantot garu graduētu pipeti vai graduētu cilindru. Bromēšana jāveic ārā vai labi vēdināmā telpā, jo broms ir ļoti gaistošs. Procedūra nav sarežģīta, bet prasa uzmanību. Visi stikla trauki, kurus izmantos manipulācijām ar bromu, ir jāatdzesē un pilnīgi jāizžāvē.

3. Bromēšana ir jāveic, izmantojot bromu. Reakcijas maisījumā pievieno 50 ml sālsskābes (HCl 36 % aq). Tas ir bromēšanas reakcijas katalizators. Ieslēdz vāju maisīšanu un sāk pievienot bromu.
4. Pievieno pirmo broma porciju ~ 50 ml. Šķīdums kļūst brūns un galu galā mainās tā krāsa. Tas nozīmē, ka bromēšanas reakcija ir notikusi. Šis brīdis ir jānogaida, nevis jāizlej viss broms vienā porcijā, lai izvairītos no straujas eksotermiskas reakcijas ar sekojošu šķīduma vārīšanos.
5. Bromu šķīdumam pievieno no piltuves pilienveida pilienu veidā, kad pirmā Br2 porcija ir mainījusi krāsu, lai reakcija noritētu vienmērīgi. Ja šķīdums sāk vārīties, broma pievienošana jāpārtrauc, līdz šķīdums atdziest līdz 30-35 ºC.

Ir svarīgi zināt: Bromēšanas laikā izdalās bromūdeņradis. Tā ir kodīga balta gāze (skābe). Nepieciešama elpošanas orgānu un acu aizsardzība (pilna sejas maska) un labi vēdināms izplūdes gāzu pārsegs.

6. Jāpārliecinās, ka reakcija ir pabeigta pēc tam, kad ielejot visu bromu: reakcijas temperatūra ir pārtraukta paaugstināties, šķīdums ir pārtraucis mainīt krāsu. Tad reakcijas maisījumu maisīt 30-60 min.

7. Iegūto šķīdumu izskalo no atlikušā broma, tas pozitīvi ietekmē galaprodukta kvalitāti. Reakcijas maisījumu mazgā ar vienādu tilpumu nātrija tiosulfāta (Na2S2O3) 10% šķīduma vai nātrija bikarbonāta (NaHCO3) 10% šķīduma. Šķīdumus labi maisa 10 minūtes, slāņi ir skaidri atdalīti. Apakšējo organisko slāni ņem turpmākai apstrādei. Augšējo slāni likvidē.

8. Pēc tam reakcijas maisījumu izskalo ar vienādu daudzumu ūdens līdz neitrālam pH. Ja nepieciešams, organiskā slāņa mazgāšanas procedūru var atkārtot vairākas reizes. Reakcijas 2-brom-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) iznākums ir ~ 1400 g, kas jau ir izšķīdināts DCM.

Metilaminācija

9. Iepriekšējās reakcijas šķīdumam pievieno metilamīna 40% ūdens šķīdumu. Arī šī reakcija ir eksotermiska, tāpēc metilamīnu pievieno lēni, lai izvairītos no šķīduma vārīšanās. Tas ietekmē reakcijas iznākumu. Metilamīnu ņem pārpalikumā, jo reakcijas laikā tas daļēji iztvaiko. Vidējā proporcija ir 2 ml uz 1 g 2-brom-4'-metilpropiofenona. Metilamīna 40 % ūdens šķīdumu 2800 ml pievieno 2-brom-4'-metilpropiofenonam 1400 g. Metilamīnu pievieno caur piltuvi plānā plūsmā vai sadala 2-3 porcijās un ielej vienādās porcijās, mēreni maisot un nesaplūstot.

10. Reakcijas maisījumu maisa 2 h 40 °C temperatūrā.

Brīvo bāzu atdalīšana un attīrīšana
11. Pēc iepriekšējās daļas maisījuma apstrādes brīvo bāzi izmazgā un atdala. Apakšējo organisko slāni atdala no augšējā ūdens slāņa. Organisko slāni mazgā, kā aprakstīts 7. posmā (tās pašas procedūras), bet augšējo slāni noskalo. Organiskā slāņa mazgāšanu atkārto vairākas reizes, līdz pazūd metilamīna smarža.

12. Mefedrona (4-MMC) brīvās bāzes DCM šķīduma iznākums ir ~ 3000 ml. Ja pēc metilaminēšanas organiskais slānis ir pārāk mazs, ielejiet 1-2 l DCM. Tas palīdzēs labāk ekstrahēt 4-MMC brīvo bāzi. Pēc tam slāņus atdala un izvada ūdens slāni.

13 . Ļoti svarīgi ir atdalīt organisko slāni no ūdens. Lai pārliecinātos, DCM šķīdumu var ievietot saldētavā, atlikušais ūdens sasalst un ir viegli atdalāms. Šķīdumu var izžāvēt arī ar bezūdens magnija sulfātu (MgSO4). Ja ūdens paliek, paskābināšanas laikā nākamajā posmā var rasties problēmas ar nogulsnēm.

Paskābināšana

14. Iegūto mefedrona brīvo bāzi DСM apstrādā ar sālsskābi. Labākais sāls iegūšanas veids ir HCl gazifikācija. Izmanto arī 35-38 % HCl sālsskābes ūdens šķīdumu acetonā vai izopropanolā, izmantojot attiecību 1 ml sālsskābes uz 10 ml šķīdinātāja (1:10).

Skābi pievieno nelielās porcijās, pastāvīgi maisot. Ja reakcijas masa kļūst pārāk bieza, to atšķaida ar acetonu. Maisījumam jābūt pietiekami šķidram, lai vienmērīgi paskābinātu 4-MMC brīvo bāzi. Šīs procedūras laikā aktīvi izdalās balta gāze (HCl). Jālieto elpošanas orgānu un acu aizsardzība. Lai samazinātu gāzes izdalīšanos, ieteicams šķīdumu atdzesēt. Paskābināšanas procesa laikā ir svarīgi kontrolēt pH. Ja pH ir 5,5 - 6, paskābināšana tiek pārtraukta. Maisījumu uz dažām stundām ievieto saldētavā. Pēc tam produktu filtrē un žāvē. pH kontrolē ar pH indikatora papīru.

Attīrīšanas un kristalizēšanas instrukcijas:

Mefedrona (4-MMC) pulvera attīrīšana

Ievads Mefedrona (4-MMC) sintēzes reakcija notiek, radot zināmu daudzumu blakusproduktu. Arī pēc reakcijas reakcijas maisījumā paliek zināms daudzums nesadalīta prekursora. Lai samazinātu veselības apdraudējumu, ir nepieciešams attīrīt 4-MMC produktu ar nepietiekamu tīrību. Rokasgrāmata As

...

bbgate.com https://bbgate.com

/index.php?threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/

 

[Hans-Dietrich]

Bromēšanu būtu vieglāk veikt kolbā ar sānu kakliņu, no kuras gāzveida skābei jānonāk traukā ar absorbentu. Metilaminācijai var izmantot HDPE kannu ar cieši pieguļošu aizbāzni. Metilamīnu var droši pievienot strūklas veidā, galvenais, lai reakcijas masa nesāk vārīties. Pēc visa metilamīna pievienošanas jānoslēdz aizbāzni un jāsamaisa, līdz reakcijas maisījums atdziest. Tad sintēzi var uzskatīt par pabeigtu. Smaragdzaļā smaragdzaļā krāsa trešajā attēlā norāda, ka ir pārāk daudz nereaģējuša 2-brom-4-metitilpropiofenona. Šādā gadījumā reakcijas masa jādestilē ar tvaiku un jāatdala nereaģējušais 2-brom-4-metiilpropiofenons, ja tas netiks izdarīts, produkts iegūs krāsu, kuru būs grūti izmazgāt. Tādējādi atbrīvosies arī no atlikušā metilamīna. Liekot 1,4 kg 2-brom-4-metil-4-mitilpropiofenona, nevarēsiet vienkārši paņemt stikla stienīti un maisīt skābi bāzē. Jāizmanto augšējās piedziņas maisītājs vai līdzīga ierīce. Reakcijas masu vēlams atdzesēt. Pēc tam skābes pievadīšanai var izmantot dalāmo piltuvi.

 

[Hans-Dietrich]

Nav šaubu, ka šī ir īsta sintēze )) Es tikai izteicu savus komentārus par procesu, pamatojoties uz savu pieredzi. Laipni lūdzam ))))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Paldies par komentāru, jūsu papildinājumi ir ļoti svarīgi. Priecājos, ka ir interesenti, kas sniedz savu ieguldījumu šajā tēmā.
Šo sintēzi ir aprakstījis tieši ķīmiķis, kurš to veica, es ar viņu sazinājos tiešsaistē visa procesa laikā un ierakstīju. Šis ir pirmās personas ziņojums par to, kā viss notika laboratorijā.
Šī ir viena no daudzajām sintēzēm, ko mēs abi kopā esam veikuši. Tas ir klasisks paņēmiens, kas ir izstrādāts daudzas reizes ar dažādiem šķīdinātājiem.
Šī ir ideāli aprēķinātā reaģentu uzlāde 10 l kolbai. Brīvo bāzi labāk nedestilēt, bet tikai uzsildīt pie šķīdinātāja vārīšanās punkta (skatīties tā šķīdinātāja vārīšanās punktu, kurā notiek reakcija), lai gan šeit var būt dažādi viedokļi. Skābināšanu veica PP spainītī, pievienojot skābi no ķīmiskā trauka un maisot ar teflona maisītāju, kas piestiprināts pie elektriskā skrūvgrieža.
Šī ir 100 % īsta sintēze, ko veicu arī es)))).

 

[Hans-Dietrich]

Reakcijas masas destilēšana ar tvaiku un brīvās bāzes destilēšana ir divi dažādi procesi. Destilācijai ar tvaiku tiek izmantots papildu ūdens vai tvaiks. Tas izskatās šādi: Kolbā ar reakcijas maisījumu pievieno ūdeni, apmēram pusi no reakcijas maisījuma tilpuma, un uzvāra līdz vārīšanās temperatūrai. Tvaiks paņem līdzi reakcijas masas daļiņas un ievada kolbā uztvērēju. Nepārreaģējušais ketons vispirms nonāk tvaika uztvērējā. Kondensatorā būs redzamas zaļas daļiņas. Kādā brīdī brīvā bāze pāriet kopā ar tvaiku. Tad jānomaina uztvērējs vai process jāpārtrauc vispār un jāuzsāk sāls izdalīšana. Ūdens būs jāpievieno, kad tas iztvaikos. Starp citu, iegūto ketonu var izmantot atkārtoti )))) Jums nav nepieciešams destilēt visu avota saturu. Kaut kas no kolbas ir jāatdala. Tur būs redzams, kad process ir jāpabeidz. Starp citu, es vielu sajaucu arī ar skrūvgriezi un teflona maisītāju. Skrūvgriezis galu galā izdega ))))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Es nolēmu, ka halogēnketona destilēšana ar ūdens tvaikiem nav beigas. Paldies par skaidrojumu. Bet es to joprojām daru citādi, es vienkārši uzkarsēju reakcijas maisījumu šķīdinātāja vārīšanās līmenī. Daļa šķīdinātāja izplūst kopā ar atlikušo ketonu un metilamīnu, reakcijas maisījums maina krāsu un smaržo(BOJAS! Neielaist!).
Īpaši noderīgi tiem, kas gatavo lielus apjomus, lai nebūtu jāmeklē lielgabarīta trauki, var iztikt ar emaljētiem spaiņiem un elektrisko plītiņu un uzņemt vajadzīgo karsēšanas līmeni. Taču ir jāievēro drošības pasākumi un šī procedūra jāveic zem laba tvaika nosūcēja vai brīvā dabā.
Lai nesabojātu elektrisko maisītāju, maisījums jāuztur pietiekami šķidrs, pievienojot acetonu, kad tas sabiezē. Nav nepieciešams paskābināt visu tilpumu, to var darīt pa daļām.

 

[Hans-Dietrich]

Jā, jūsu vārdos ir loģika. Vai tas, ka lielu sintēžu veikšana spainīšos nav gluži profesionāli )). Domāju, ja zāļu ķīmiķis ir izaudzis līdz vielas rūpniecisku partiju ražošanai, tad aprīkojumam ir jāatbilst līmenim ))))

Un es gandrīz aizmirsu ... Kad reakcijas maisījums pēc sintēzes uzvārīsies, šķīdinātājs daļēji aizlidos, jā, un pilnīgi aizlidos metilamīns, un krāsa mainīsies beznosacījumu, bet ketons nekur nepazudīs. Jebkurā gadījumā ir jādara kaut kas nopietnāks par banālu iztvaicēšanu. Alternatīvi var pievienot IPA un 1-2 reizes iztvaicēt reakcijas maisījumu. Varbūt vēl kaut kas ...

 

[MadHatter]

Atvainojos... kuru rakstu? Vai es kaut ko palaidu garām?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Jūs neko neesat palaiduši garām, tas ir tikai sākums

 

[rickyrick]

Kāda, jūsuprāt, ir labākā broma sintēzes metode (rentabla, vidēja mēroga)?

 

[Hans-Dietrich]

Labākas lietas nav. Ir vairāk vai mazāk smaržīgs.

 

[rickyrick]

domāju, ka tā. paldies.

 

[MadHatter]

Ah ok. Tad es vienkārši pacietīgi gaidīšu, kad būs labais materiāls.

 

[hlebsladky2]

Sveiki, kā DCM pievienošana metilaminācijas laikā palīdzēs brīvās bāzes ekstrakcijai no ūdens? btw vai tas darbosies arī tad, ja bromēšana tiktu veikta citādā veidā (peroksīds, hidrobromīda skābe) ?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Metilaminācijas laikā nav nepieciešams pievienot DCM. To izmanto bromēšanas laikā kā šķīdinātāju 4-metilpropiofenonam. Pēc tam tas izšķīdina arī iegūto bromēto bromketonu. Un metilaminēšanas beigās tas ir mefedrona bāzes ekstrahents. Ja reakciju laikā iztvaiko daudz DCM un pēc metilaminēšanas brīvā bāze neveido organisko slāni, brīvās bāzes ekstrakcijai pievieno daļu DCM.

 

[Venom2021]

redzams, ka ir pieļauta kļūda, kolba tūlīt pēc metilamīna pievienošanas ir jānoslēdz, lai gāze neizkļūtu un šķīdums uzreiz nepārkarstu. Mefedrona brīvbāzes krāsai jābūt dzintara vai dzeltenai kā rīta urīnam. Šeit ir sarkana, šī parādība man ir labi zināma, tāpēc šeit mēs iegūstam nelielu daudzumu 4mmc un ļoti sliktu kvalitāti. Šo sintēzi var veikt ūdens peldē burkā vai degvīna pudelē. Ielej metilamīnu visu uzreiz un 10 minūtes maisa, līdz šķīdums sāk sakarst līdz 35°, tad ieliek pudeli ūdens vannā un ik pēc 10 minūtēm 30 sekundes enerģiski krata pudeli un tā 2 stundas ik pēc 10 minūtēm, paldies.

 

[rafael1985]

Cik daudz HCl jūs liekat uz vienu kg ketona vai Jūs pārbaudāt tikai ar pH papīriem

 

[Venom2021]

Uz 1 kg bk4 jūs izmantojat apmēram 550ml līdz 600ml skābes 37%.

 

[rafael1985]

Labi, bet kā ir ar 2 bromo 3 hloro viens litrs ir 1,5 kg ir tas pats 1 kg, kā ar 2 bromo 4 metilo?

 

[KWasd]

Man ir jautājums no cita viedokļa. Pieņemsim, ka jums ir pilnīgi hermētiska telpa, kurā no vienas puses tiek iepludināts svaigs gaiss, bet no otras puses to no telpas centra izvelk jaudīgs ventilators.

Kā jūs risināsiet gaisa smakas filtrēšanu? Vai jūs izmantojat kādus attīrītājus, ja jā, tad kādus un ar kādu kārtridžu, vai pietiek ar lielas jaudas ogles filtru ar aktivēto ogli uz izplūdes gāzēm, kā tas tiek izmantots kaņepju audzēšanā. Ja šāds filtrs veiktu savu uzdevumu, kāda aktivētā ogle ir vislabākā - CTC vai parastā ogle?

Kā laboratorijās tiek filtrēts gaiss un smakas? Ar cieņu