4-MMC (mefedrona) sintēze. Bromēšana dihlormetānā.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Citos forumos, kur tiek apspriesta 4mmc sintēze, tiek uzskatīts, ka skābes bāzes ekstrakcija veicina izo-4mmc un pirazīnu rašanos, es vēlētos uzzināt jūsu viedokli par šo apgalvojumu. Ja visi vienādi veic pilnvērtīgu skābes-bāzes ekstrakciju, cik daudz KOH nepieciešams 1 kg 4mms? Vai vadīties pēc pH līmeņa? Līdz kādai vērtībai sārmainu šķīdumu?
nedariet tā!!! skābes-zaļās ekstrakcijas nav paredzētas 4 mmc. Šim nolūkam 4-mmc brīvā bāze ir pārāk trausla un viegli sadalās šīs procedūras laikā. vienkārši uzvāriet ūdeni. sālsskābe (HCl) ir gāze. šķīdinātājs (ūdens) aizies - aizies arī HCl. 4-mmc, kas rodas, iztvaikojot ūdenim, būs jāsasmalcina un jānoskalo ar acetonu. bet esiet uzmanīgi!!! kad ūdens paliks maz, samaziniet temperatūru līdz 50C. jo 4-mmc sadalās ārpus šķīdinātāja temperatūrā > 55C.
Starp citu, noderīgs fakts. Tiek uzskatīts, ka 4-mmc sadalās pie > 55 °C. taču tā nav. karsējot 4-mmc sadalās, saskaroties ar skābekli un oglekļa dioksīdu. tomēr argona vai slāpekļa vidē 4-mmc nesadalās pat pie 300 °C, un var iegūt 4-mmc kausējumu. starp citu, izkusis 4-mmc pārvēršas par stiklveida viendabīgu kristālu, līdzīgu metamfetamīnam seriālā Breaking Bad. Es personīgi esmu to izmēģinājis. bet mājās ir ļoti grūti nodrošināt argona atmosfēru.
Tāpēc es arī baidījos veikt skābes-bāzu ekstrakciju. Es to vienmēr esmu darījis, taču tas ir sarežģīts uzdevums, kura apjoms pārsniedz 1 kg. Es gribu mēģināt aizdzīt ūdeni līdz koncentrācijai 1 kg 4mmс uz 1000 - 800 ml ūdens, pievienot reprikantu (acetonu vai izopropanolu) un nosūtīt to uz saldētavu, lai produkts nogulsnētos. Pirms tam es gribētu šķīdumu labi iztīrīt, lai nenotiktu atkārtota transistalilizācija.
Jūs varat mēģināt iegūto bāzi destilēt ar tvaiku. nevis visu tilpumu, ja nevēlaties. nereaģējušais bromketons kondensēsies, un uz kondensatora redzēsiet zaļu krāsu. Arī metlamīna atlikums. Pārtrauciet, kad vien jūtat, ka produkts ir pietiekami attīrīts. Izskalojiet ar NaHCO3 vai Na2S2O3 10 % šķīdumu, ielieciet saldētavā, lai sasaldētu atlikušo ūdeni, dekantējiet attīrīto šķidrumu, pievienojiet MgSO4, filtrējiet. Izgatavojiet sāli
šis ir labākais variants! tā es parasti pēc kristalizācijas no mātes šķīduma izvelku atlikušos 4 mmc. šķīdums ir ļoti netīrs. Es to iztvaikoju viršanas temperatūrā (~ 100C), kad uz šķīduma virsmas parādās plēve, es to noņemu no karsēšanas. Atdzesēju to līdz ~ 50C un piepildu ar dubultu acetona tilpumu. labi samaisu un ielieku saldētavā uz 10-15 stundām. tad filtrēju un iegūstu ļoti tīru 4 mmc.
Es domāju izmēģināt NMP kā šķīdinātāju, spriežot pēc video, kas ir publicēti šajā forumā, brīvā bāze ir tīrāka nekā uz dihlormetāna, citos forumos rakstīja, ka Orto Xilole iegūst tīrāku bāzi. Vai esat saskāries ar NMP? Nevaru atrast informāciju par temperatūras režīma korekciju, šķiet, ka ir nepieciešams uzturēt 60 grādus, video nav redzams, ka maisījums atdziest, bet tas var sakarst daudz augstāk par 60 grādiem.
Vai esat redzējuši manu ierakstu par sintēzi inertā atmosfērā? Ar slāpekļa gāzi ir diezgan viegli rīkoties.
Sintezējot DCM, iegūst ļoti tīru produktu, ja tas nav novests līdz vārīšanās temperatūrai (DCM vārīšanās ar ūdeni izraisa hidrolīzi un piesārņojumu). Ar NMP viss ir vienkārši, temperatūras kontrole nav nepieciešama. pēc metilamīna pievienošanas temperatūra paaugstinās, sasniedz plato un tad temperatūra pazeminās. ja temperatūra sāk pazemināties, tad reakcija ir pabeigta. viss ir vienkārši. parasti tas ilgst apmēram 15-20 minūtes. bet pēc tam no NMP jāizdala brīvā bāze. šim nolūkam es iesaku izmantot toluolu vai ortoksilolu. uz katru 1 kg 4-bm ņem 2,5 litrus toluola un ielej 3 litrus ūdens, labi samaisa, un slāņi atdalīsies. paņem augšējo slāni un strādā ar to. apakšējo slāni izmet.
Kāda tad ir jēga nodarboties ar dihlormetānu? Iegūtā produkta stabilitāte? Vārīšanās temperatūra atkal ir atkarīga no koncentrācijas, piesātinātā šķīdumā noteiktā laika posmā būs grūti noķert stāvokli uz vārīšanās sākuma robežas. Godīgi sakot, es pirmo reizi dzirdu par dihlormetāna hidrolīzi, vārot ar ūdeni. Tā kā NMP ir tik vienkāršs, kāpēc sarežģīt procesu?). Benzīnā vai ortoksilē vieglāk ir noturēt vēlamo temperatūru, laikam dihlormetānā 4 stundas, ka benzīnā, dažos gadījumos pat ātrāk benzolā.
DCM viršanas temperatūra ir 38,8C. jums jāuztur temperatūra ne augstāka par 36C, tad produkts būs ļoti ļoti ļoti tīrs. Šādu tīrību es nevarēju panākt toluolā, ortoksilolā, benzolā. Man nav ērti strādāt ar NMP, jo man nav piekļuves 4-bm. Es gatavoju 4-bm no 4-metilpropiofenona. Šajā procedūrā kā šķīdinātāju izmantoju DXM (bromēšana DXM ir ļoti ērta). bet, ja man būtu gatavs 4-bm, tad es izmantotu NMP.
aminācijas reakcija, tāpat kā jebkura nukleofilās aizvietošanas reakcija, ir eksotermiska (tā norisinās, izdaloties siltumam). siltums izdalās pats no sevis, tas ir, nekas nav jāsilda. Nav nepieciešams arī vakuums. reakcijas traukam jābūt atvērtam, lai izvairītos no pārspiediena (aizbāzts trauks var pārsprāgt).
Vairumā gadījumu reakcijas masu nav nepieciešams sildīt. Taču, ja reakcija nesākas vai ir vāja, labāk to uzsildīt. Tas var būt saistīts ar sliktas kvalitātes reaģentiem vai lielu ūdens daudzumu sistēmā.
Sintēze NMP notiek bez vakuuma, un reaktors nav hermētiski noslēgts pat atvērtā traukā, ja vien nenotiek masas izšļakstīšana.
Sintēze NMP notiek bez vakuuma, un reaktors nav hermētiski noslēgts pat atvērtā traukā, ja vien nenotiek masas izšļakstīšana.
Izskatās labi. Ir jāmaina tikai ideālie bromēšanas apstākļi. Visvienkāršākais veids, kā bromēt praktiski bez smakas, ir bromēt DCM zem ūdens slāņa. Ūdens absorbē bromūdeņradi, tādējādi ārējā vidē praktiski nav smaržas un gāzu.
Tādējādi vienlaicīgi var bromēt 50-100 litrus ketona.
Tādējādi vienlaicīgi var bromēt 50-100 litrus ketona.