Šajā videomateriālā ir attēlots vienkāršs 4-MMC (mefedrona) sintēzes veids nelielā apjomā no 4'-metilpropiofenona. Ir pilnīga sintēzes video pamācība, kurā viss izskaidrots un dota iespēja izgatavot 4-MMC ikvienam iesācējam organiskās sintēzes jomā.
Aprīkojums un stikla trauki:
- Kolba ar apaļu dibenu.
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- pilienveida piltuve;
- pH indikatora papīri.
- mērkolbas.
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,01-200 g).
- Mērcilindri 500 ml un 100 ml;
- Magnētiskais maisītājs ar sildelementu;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- Atdalāmā piltuve 1 L ;
- Laboratorijas termometrs;
- Bihnera kolba un piltuve;
- Vakuuma avots;
- filtrpapīrs;
Reaģenti:
- 4'-metilpropiofenons (CAS 5337-93-9) - 100 g;
- Benzols - 600 ml;
- Broms (Br2) - 100 g;
- N-metilpirolidons - 300ml;
- bezmetilamīna bāze 40% (ūdens šķīdums) - 200 ml;
- Sālsskābe 35% - 55ml;
- acetons - 1000ml;
4-MMC (mefedrona) sintēzes video apraksts:
No 0:00 līdz 0:48
Šī video sākumā ir teikts, ka laboratorijas un reaģentu temperatūrai (izņemot tos, kas ir jāatdzesē) jābūt mērenai, apmēram 20-25ºC.
Tālāk ir aprakstīta reaktora sagatavošana darbam.
Tālāk ir aprakstīta reaktora sagatavošana darbam.
"2000 ml kolbu ar apaļo dibenu novieto uz magnētiskā maisītāja un piestiprina pie retortas statīva un skavas aparāta nostiprināšanai. Pārbauda magnētiskā maisītāja darbību. Atpakaļplūsmas kondensatoru uzstāda uz kolbas centrālā kakliņa un tam piestiprina gāzes izplūdes šļūteni. Šļūteni uzstāda uzmanīgi, bez ielocījumiem. Šļūtenes galu iegremdē kannā ar 15 % nātrija bikarbonāta ūdens šķīdumu (lai absorbētu smakas).".
Pēc tam notiek reaģentu ielāde:
""Kolbā ielej 100 g 4-metilpropiofenona un 300 ml benzola un sajauc. Bromu 100 g un benzolu 100 ml ielej pilināmajā piltuvē. Uzstāda termometru un reakcijas maisījumā iepilina bromu. Ieslēdz maigu sildīšanu un temperatūru kolbā paaugstina līdz 35 ºC, pēc tam sildītāju izslēdz.".
No 0:48 līdz 3:23
Bromēšanas reakcija. Bromēšanu uzsāk ķīmiķis pēc visu reaģentu iepildīšanas. Kolbā esošajam benzolam nelielās porcijās pievieno broma šķīdumu, lai reakcijas maisījumam būtu laiks mainīt krāsu. Pēc broma pievienošanas maisījumu 30 minūtes maisījumu maisa ar magnētisko maisītāju.
"Bromu pievieno maisījumam pilienu pa pilienam četrās vienādās porcijās pēc sildītāja izslēgšanas. Katru nākamo broma porciju pievieno pēc iepriekšējās porcijas krāsas maiņas."
"Pēc pilnīgas broma pievienošanas reakcijas maisījumu maisa vēl 30 minūtes".
"Pēc pilnīgas broma pievienošanas reakcijas maisījumu maisa vēl 30 minūtes".
4-metilpropiofenona bromēšana dod 2-brom-4-metilpropiofenonu benzolā.
No 3:23 līdz 6:16
Reakcijas maisījumu izskalo dalāmajā piltuvē un lieko spiedienu izvada caur krānu. Piltuvi griež riņķveida kustībā, lai savāktu atlikušo ūdeni un notecinātu to, 2-brom-4-metilpropiofenona šķīdumu benzolā atstāj turpmākai sintēzei.
" Pēc 30 minūtēm pievieno 200 ml ūdens."
"Maisījumu ielej dalāmajā piltuvē. Slāņi ir skaidri atdalīti. Apakšējo slāni izvada, augšējo slāni vajag."
"Mazgāšanu atkārto. Ielej 200 ml ūdens un labi sakrata. Slāņi ir skaidri atdalīti. Apakšējo slāni nosusina.
Neaizmirst atbrīvot spiedienu, atverot krānu."
"Piltuvi griež apļveida kustībā, lai savāktu visu ūdeni apakšējā slānī." "Piltuvi griež apļveida kustībā.
"Maisījumu ielej dalāmajā piltuvē. Slāņi ir skaidri atdalīti. Apakšējo slāni izvada, augšējo slāni vajag."
"Mazgāšanu atkārto. Ielej 200 ml ūdens un labi sakrata. Slāņi ir skaidri atdalīti. Apakšējo slāni nosusina.
Neaizmirst atbrīvot spiedienu, atverot krānu."
"Piltuvi griež apļveida kustībā, lai savāktu visu ūdeni apakšējā slānī." "Piltuvi griež apļveida kustībā.
No 6:17 līdz 9:02
Metilaminācijas reakcija. 2-brom-4-metilpropiofenona šķīdumu benzolā ielej atpakaļ kolbā, ielej metilamīnu. Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 40 °C. Nelielās porcijās pievieno NMP, pārliecinoties, ka temperatūra nepārsniedz 60 ºC. Ja temperatūra pārsniedz 60 ºC, tad, temperatūrai pazeminoties, jāveic turpmākā pievienošana. Pēc tam, kad ir pievienots viss NMP, reakcijas maisījumu maisa 15 minūtes. Metilaminācijas procesa laikā reakcijas maisījumam var novērot bagātīgu dzintara krāsu. Tā ir zīme, ka reakcija ir beigusies.
2-brom-4-metilpropiofenona metilaminācija dod mefedrona brīvo bāzi (4-MMC).
2-brom-4-metilpropiofenona metilaminācija dod mefedrona brīvo bāzi (4-MMC).
"Iegūto 2-brom-4-metilpropiofenonu benzolā pārlej atpakaļ tīrā kolbā un pievieno 40 % metilamīna 200 ml (ūdens šķīdums)."
"Uz kolbas uzstāda atgaitas dzesētāju, piltuvi un termometru. Ieslēdz maisītāju un kolbu uzkarsē līdz 40 ºC."
"Kad temperatūra ir sasniegusi 40 ºC, sildītāju izslēdz un no pilināmās piltuves pievieno N-metilpirolidonu 300 ml, pārliecinoties, ka temperatūra nepārsniedz 60 ºC. Notiekīsa eksotermiska reakcija, un pēc N-metilpirolidona pievienošanas temperatūra var paaugstināties."
"Reakcijas maisījumu maisa 15 minūtes pēc visa N-metilpirolidona pievienošanas."
"Uz kolbas uzstāda atgaitas dzesētāju, piltuvi un termometru. Ieslēdz maisītāju un kolbu uzkarsē līdz 40 ºC."
"Kad temperatūra ir sasniegusi 40 ºC, sildītāju izslēdz un no pilināmās piltuves pievieno N-metilpirolidonu 300 ml, pārliecinoties, ka temperatūra nepārsniedz 60 ºC. Notiekīsa eksotermiska reakcija, un pēc N-metilpirolidona pievienošanas temperatūra var paaugstināties."
"Reakcijas maisījumu maisa 15 minūtes pēc visa N-metilpirolidona pievienošanas."
No 9:03 līdz 11:33
Mefedrona brīvās bāzes mazgāšana. Brīvo bāzi mazgā ar nātrija bikarbonāta šķīdumu 200 ml 5 % un ūdeni 3 x 200 ml . Maisījumu labi sakrata, caur krānu izlaiž lieko gāzes spiedienu. Slāņus skaidri atdala dalāmajā piltuvē. Apakšējo ūdens slāni notecina atkritumos, augšējo organisko slāni ar brīvu bāzi atstāj turpmākajam darbam. Šķīdumam pievieno šķipsniņu nātrija hlorīda, lai noņemtu ūdens atlikumu no duļķainības. To atstāj uz kādu laiku, labi samaisot, lai atdalītos slāņi, un ūdens atlikumu nosusina. Tiek iegūta tīra brīva mefedrona bāze .
"Pēc tam pievieno nātrija bikarbonāta 100 ml 5 % šķīduma un benzola 200 ml, labi samaisa, ielej dalāmajā piltuvē. Slāņi ir skaidri atdalīti."
"Apakšējo ūdens slāni likvidē."
"Uz mefedrona brīvās bāzes benzolā (augšējais slānis) ielej 200 ml ūdens, labi samaisa. Slāņi ir skaidri atdalīti. Apakšējo ūdens slāni likvidē."
"Mefedrona brīvās bāzes šķīdumu benzolā trīs reizes mazgā ar ūdeni."
"Ja mefedrona brīvās bāzes šķīdums benzolā pēc mazgāšanas izskatās duļķains, pievieno nedaudz nātrija hlorīda un maisa ar apļveida kustībām."
"Maisījumu atstāj nostāvēties pāris minūtes, atlikušo ūdeni ar nātrija hlorīdu savāc apakšējā slānī. Šo ūdens atlikumu izvada. Tīra mefedrona brīvā bāze benzolā paliek piltuvē.".
"Apakšējo ūdens slāni likvidē."
"Uz mefedrona brīvās bāzes benzolā (augšējais slānis) ielej 200 ml ūdens, labi samaisa. Slāņi ir skaidri atdalīti. Apakšējo ūdens slāni likvidē."
"Mefedrona brīvās bāzes šķīdumu benzolā trīs reizes mazgā ar ūdeni."
"Ja mefedrona brīvās bāzes šķīdums benzolā pēc mazgāšanas izskatās duļķains, pievieno nedaudz nātrija hlorīda un maisa ar apļveida kustībām."
"Maisījumu atstāj nostāvēties pāris minūtes, atlikušo ūdeni ar nātrija hlorīdu savāc apakšējā slānī. Šo ūdens atlikumu izvada. Tīra mefedrona brīvā bāze benzolā paliek piltuvē.".
No 11:34 līdz 12:38
Paskābināšana. Šajā sintēzes daļā mefedrona brīvo bāzi pārvērš par hidrohlorīda sāli. Pastāvīgi maisot, pilienu pa pilienam 4MMC brīvai bāzei pievieno sālsskābi. Pēc paskābināšanas šķīdums kļūst karsts, un parādās nogulsnes. Šīs nogulsnes ir mefedrona hidrohlorīds. Skābināšanas procedūras laikā pastāvīgijāmēra pH. Paskābināšanu pārtrauc, kad sasniegts pH 5-5,5. Mēģeni ar maisījumu pārklāj ar plēvi un uz dažām stundām ievieto saldētavā.
"Mefedrona bāzi benzolā ielej plašā vārglāzē, uzliek to uz magnētiskās maisīšanas ierīces. Ievieto iekšā maisīšanas stieni un uzsāk maisīšanu. Virs vārglāzes novieto piltuvi un pievieno 55 ml sālsskābes ar ātrumu 1-2 pilieni sekundē."
"pH mēra ik pēc 10 sekundēm, lai sasniegtu 5-5,5 pH. Skābes paskābināšanas procedūras laikā vārglāzē veidojas mefedrona hidrohlorīds un paaugstinās temperatūra. Mefedrona hidrohlorīdu var izšķīdināt, šī situācija ir normāla. Atdzesēšanas procedūras laikā parādās kristāli."
"Kad pH ir 5-5,5, maisītāju izslēdz, mērglāzi pārklāj ar pārtikas plēvi un ieliek saldētavā uz 4 stundām. Saldētavas temperatūra nedrīkst būt zemāka par -15 ºC."
"pH mēra ik pēc 10 sekundēm, lai sasniegtu 5-5,5 pH. Skābes paskābināšanas procedūras laikā vārglāzē veidojas mefedrona hidrohlorīds un paaugstinās temperatūra. Mefedrona hidrohlorīdu var izšķīdināt, šī situācija ir normāla. Atdzesēšanas procedūras laikā parādās kristāli."
"Kad pH ir 5-5,5, maisītāju izslēdz, mērglāzi pārklāj ar pārtikas plēvi un ieliek saldētavā uz 4 stundām. Saldētavas temperatūra nedrīkst būt zemāka par -15 ºC."
No 12:39
Filtrēšana un mazgāšana.
Sagatavofiltrēšanas aparātu: Videomateriāla pēdējā daļā uz Bihnera kolbas ir novietota Bihnera piltuve ar papīra filtru. Filtrs ir samitrināts ar acetonu, lai nodrošinātu labāku kontaktu ar piltuves virsmu. Maisījumu labi samaisa, lai nogulsnes nepieliptu pie vārglāzes, un ielej piltuvē. Mefedrona atlikumu izskalo ar papildu porciju acetona un pārnes uz Bihnera piltuvi.
Pēc tam ar Bihnera kolbu caur šļūteni savieno vakuumsūkni. Pulveris nedaudz sabiezē, un filtrēšanas procesā parādās plaisas. Bihnera piltuvē pievieno nelielu acetona daudzumu, vienlaikus izslēdzot vakuumu, lai nodrošinātu labāku mazgāšanas un tīrības pakāpi. Produktu mazgā ar acetonu, līdz no piltuves sāk pilēt caurspīdīgi pilieni.
Pulveris tiek žāvēts Bihnera piltuvē ar ieslēgtu vakuumu, līdz mefedrona hidrohlorīda pulveris pēc mazgāšanas ar acetonu kļūst drupans. Mefedronu žāvē sausā telpā un nosver.
Sagatavofiltrēšanas aparātu: Videomateriāla pēdējā daļā uz Bihnera kolbas ir novietota Bihnera piltuve ar papīra filtru. Filtrs ir samitrināts ar acetonu, lai nodrošinātu labāku kontaktu ar piltuves virsmu. Maisījumu labi samaisa, lai nogulsnes nepieliptu pie vārglāzes, un ielej piltuvē. Mefedrona atlikumu izskalo ar papildu porciju acetona un pārnes uz Bihnera piltuvi.
Pēc tam ar Bihnera kolbu caur šļūteni savieno vakuumsūkni. Pulveris nedaudz sabiezē, un filtrēšanas procesā parādās plaisas. Bihnera piltuvē pievieno nelielu acetona daudzumu, vienlaikus izslēdzot vakuumu, lai nodrošinātu labāku mazgāšanas un tīrības pakāpi. Produktu mazgā ar acetonu, līdz no piltuves sāk pilēt caurspīdīgi pilieni.
Pulveris tiek žāvēts Bihnera piltuvē ar ieslēgtu vakuumu, līdz mefedrona hidrohlorīda pulveris pēc mazgāšanas ar acetonu kļūst drupans. Mefedronu žāvē sausā telpā un nosver.
"Iegūtās nogulsnes filtrē vakuumā un izmazgā uz filtra ar acetonu.
Izskalo piltuves izsmidzinātāja garo malu pretējā virzienā no kolbas sānu izplūdes atveres."
"Filtrs ir jāsamitrina ar acetonu."
"Mefedrona pulvera atlikumu vārglāzē izmazgā ar acetona porciju."
"Šļūtene no vakuumsūkņa."
"Magnēts no magnētiskās maisītājā."
"Mefedronu žāvē gaisā. Teorētiskais mefedrona hidrohlorīda iznākums ir 144 g no 100 g 4-metilpropiofenona, bet, ņemot vērā zudumus, iegūst ~ 100 g (varbūt vairāk)."
Izskalo piltuves izsmidzinātāja garo malu pretējā virzienā no kolbas sānu izplūdes atveres."
"Filtrs ir jāsamitrina ar acetonu."
"Mefedrona pulvera atlikumu vārglāzē izmazgā ar acetona porciju."
"Šļūtene no vakuumsūkņa."
"Magnēts no magnētiskās maisītājā."
"Mefedronu žāvē gaisā. Teorētiskais mefedrona hidrohlorīda iznākums ir 144 g no 100 g 4-metilpropiofenona, bet, ņemot vērā zudumus, iegūst ~ 100 g (varbūt vairāk)."
Last edited by a moderator:
