Alfa-PVP sintēze (1-10 kg mērogā). Pilnīga video pamācība.

Joined
Jul 25, 2021
Messages
204
Reaction score
306
Points
63

100g bk,100ml pirolidīns (~90g),400ml EtAc
šīs ir pareizās proporcijas AMINĀCIJAS solim.
pēc reakcijas pabeigšanas pievieno 600ml ūdens, lai izskalotu un atdalītu organisko fāzi.
acetonu pievieno pirms paskābināšanas, kad organiskais slānis ir atdalīts no ūdens slāņa.
 

dkemist15021982

Don't buy from me
New Member
Language
🇳🇱
Joined
Dec 31, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Sveiki, vai kāds var man pateikt, kā es varu atbrīvoties no asas pirolidīna garšas, kas man ir ar.my selfmade pvp?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Vispirms brīvā bāze rūpīgi jānomazgā ar ūdeni, lai atdalītu pirolidīnu, pēc tam jāveic standarta pārkristalizācija no acetona vai etanola.
 

VamonosPest

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 9, 2022
Messages
20
Reaction score
25
Points
3
Ar ko es varētu aizstāt pirolidīnu?
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
78
Reaction score
164
Points
33
Metilamīns. Jūs saņemsiet arī labu produktu.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,780
Solutions
3
Reaction score
3,015
Points
113
Deals
1
Jūs rakstījāt diezgan acīmredzamas lietas. Kāda ir jūsu vēstījuma galvenā doma?
 

Caleb

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2023
Messages
27
Reaction score
27
Points
18
Patiesībā ideja bija (atkal) parādīt, ka pret cilvēkiem, kas lieto vielas, izturas kā pret noziedzniekiem.
Dažviet viņi tiek uzskatīti pat sliktāk nekā bērnu pedofili un pašnāvnieki spridzinātāji.
Tas runā pats par sevi.
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Ei, visiem būsim pateicīgi par jebkādu palīdzību, šodien man bija pirmais mēģinājums veikt apvp sintēzi.

Halogenēšanas 1. posmā es ievēroju procedūru, kā aprakstīts video, lēnām pievienojot H202 reakcijas traukā, kurā ir valerofenons un bromskābe, nodrošinot, ka temperatūra nepārsniedz 60c.

Es pamanīju, ka sarkanā broma krāsa saglabājās un nepazuda arī pēc 2/3 no 43 g H202 pievienošanas. Es to uztvēru kā vizuālu signālu, lai peroksīdu vairs nepievienotu.

(Es pieņēmu, ka tas notika tāpēc, ka es koncentrēju peroksīdu no 6 % līdz 37 %, vārot ūdeni vakuumā, un, iespējams, es to nedaudz pārkoncentrēju).

Ļāvu reakcijas maisījumam maisīt 10 minūtes, lai pārliecinātos, ka sarkanā krāsa nepazūd. Tas nenotika.

īsi pēc tam, kad reakcijai pievienoju 500 ml destilēta ūdens, apakšējais bromvalerofenona slānis no sarkana kļuva pienaini balts.

Es domāju, ka es nepiedevu pietiekami daudz peroksīda un neļauju reakcijai maisīties pietiekami ilgi. Es to izmetu un mēģināšu vēlreiz.

Būšu pateicīgs par jebkuru palīdzību
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Destilētais ūdens, ko es izmantoju, bija piesārņots ar Hcl, lakmusa tests parādīja, ka tas ir skābs. Tagad tika mēģināts veikt otro mēģinājumu, bez problēmām pievienojot ūdeni, reakcija palika tumši sarkana pēc pirmās mazgāšanas ar destilētu ūdeni, otrā mazgāšana tika veikta ar sārmainu šķīdumu, kā prasīts rakstītajās instrukcijās, šī otrā mazgāšana bromovalerfenona krāsu padarīja gaišāku līdz zeltaini dzeltenai.
 

islandgato

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 30, 2023
Messages
7
Reaction score
3
Points
3
A-PHP sintēze būtu super !
 

ChemKing

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 20, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
4-bromo-Alfa-pvp.
Viņš veica šīs vielas sintēzi. Taču saskārās ar problēmu - tā ļoti slikti šķīst ūdenī. Kāds varētu būt iemesls? Sintezi sāka ar 4-brimvalerofenonu. Viņš veica bromēšanu, ieguva 4-bromalfa-brombromvalerofenonu. Tad viņš veica reakciju ar pirolidīnu. Pēc tam, izmantojot HCl, ieguva sāli. Gala produkts ļoti slikti šķīst ūdenī. Aptuveni 10 g uz 100 ml
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Sveiki, esmu veicis bromēšanas un aminācijas posmu, bet neesmu pārliecināts par proporcijām, ko esmu izmantojis aminācijā.
Cik moli pirolidīna ir vajadzīgi 1 molam 2-bromvalerofenona, es izmantoju 2 molus piro uz 1 moli bromvalerofenona, bet šeit jūs visi sakāt, ka labas proprocesijas ir : 100g bk (0,4mola) / 100ml pyrro (1,2mola), tātad 1/3.
Kāpēc nav iespējams izmantot 1/1 vai 1/2, es nesaprotu, kāpēc ir vajadzīgs tik liels pārpalikums. Vai EtOAc darbojas tikai kā šķīdinātājs, vai arī svarīga ir arī EtOAc molārā attiecība?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Ja uzmanīgi izlasīsiet tālāko tērzēšanas daļu, redzēsiet, ka ir norādītas pareizās proporcijas, dodiet man zināt, kā jums veicas, mēģinot izkristalizēt A-pvp. Pārpalikums tiek izmantots, lai nodrošinātu, ka reaģē viss bromvalerofenons. Man ir grūtības panākt, lai tas nogulsnējas no šķīduma. Ja rodas grūtības, mēģiniet destilēt brīvo bāzi vakuumā, pārliecinieties, ka visi šķīdinātāji ir bezūdens.
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Es mēģināšu iztvaicēt EtOAc (un, iespējams, pirolidīna atlikumu) ūdens vannā un ĀRĀ (negribu nomirt) un atšķaidīt brīvo bāzi ar 0°C acetonu (99%), tad pievienot sālsskābi (23%) līdz ph = 5 un beigās ievietot saldētavā, lai filtrētu, kā jūs domājat, vai tas izdosies ?
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Man ir cita problēma saistībā ar uzglabāšanu, es uzglabāju savu 2-bromovalerofenonu gandrīz 6mēnešus normālos apstākļos, un šķita, ka tam ir 0 ietekme. Bet kā ir ar manu frībāzi/EtOAc, sākumā tā bija nedaudz dzeltena, bet tagad pēc nedēļas tā ir oranža, man tā ir jāglabā, jo man nav laika mēnesi doties ārā uz manu improvizēto meža laboratoriju. Paldies par padomiem un veiksmes!
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
367
Reaction score
184
Points
43
Iztvaicējiet etillacetātu un tālāk frakcionēti iztvaicējiet bāzi vakuumā.
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
4. posmā ir diasteromēra. Tajā teikts...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol izšķīdina minimālā destilēta ūdens tilpumā".

A-pvp molārā masa ir 231,33 g, vai tad 35,5 mmol a-pvp nebūtu 82,12 g, nevis 10,0 g, kā norādīts iepriekš?

Šķiet arī, ka ir nedaudz pārspīlēti izmantot 700 ml heksāna un 530 ml DCM, lai izšķīdinātu 10,0 g a-pvp.

Vai ir jāsāk no 100 g, nevis no 10,0 g, vai varbūt šeit ir nepareiza zīme aiz komata?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Atvainojiet, es domāju...

A-pvp molārā masa ir 231,33 g, vai tad 35,5 mmol a-pvp nebūtu 8,21 g, nevis 10,0 g, kā norādīts iepriekš?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Nav žēl, ka a-pvp (HCl) molārā masa ir 267,8 g, kas būtu 35,5 mmol 9,5 g.
 

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Sveiki. Man ir problēma ar kristalizāciju. Pēc sālsskābes pievienošanas reakcija nekristalizējas. Kad pirmo reizi sāku sajaukt 2bromvalerofenonu ar etilacetātu un prolidīnu, izskatās, ka tas nav labi sajaucies. Maisījumu maisīja 1 stundu. Slāņi ir atdalījušies, un tā tam nevajadzētu būt. Tikai vēlāk es pievienoju destilētu ūdeni, un fāzes atdalījās, bet kāpēc sākumā tas izskatās tik slikti?
Proporcija:
*2bromvalerofenons ~ 760 ml.
* etilacetāts 4L
*pirolidīns 1L
*ūdens destilāts 6L
* acetons 4L
*ACID 36% 200-300ml

LpBHkNDQ0t
PSleZYwjtC
CPoOw325t7
EfaHtg3kPh
WHn9Pdp45A
VSFf0MUYv6
9xgF8O0Xly
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
367
Reaction score
184
Points
43
Pievienojiet acetonu un ielieciet saldētavā uz vienu dienu.
 
View previous replies…

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Labi, . Bet lielāka problēma man ir tā, kāpēc maisīšanas laikā sākumā slāņi ir atdalīti? Es nerunāju par posmu, kad es pievienoju destilētu ūdeni, lai atdalītu slāņus.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
367
Reaction score
184
Points
43
Problēma ir tā, ka aprakstā jūs rakstījāt 4 litri etillacetāta u. c., bet fotoattēlā ir par kārtu mazāks daudzums, turklāt jūs arī neesat rakstījis darbu pa soļiem ar saviem novērojumiem. Es neesmu Nostradamss, lai brīdinātu par jūsu rīcību un pašu sintēzi. Kristalizācija iznāca, kā es redzu.
 
Top