Amfetamīna sintēze, izmantojot P2P oksīma reducēšanu

[alterego]

Sveiki, lieliski uzrakstīt!
So manny respect for u guys bringing this up/ veltīt laiku, lai dalītos ar mums!
Bet 1 lieta mani satrauc.
Šis forums mani iemācīja, ka amfetamīnam jābūt baltam, citas krāsas ir (kļūdainas), kas saistītas ar sintēzi, prekursoru/indes atliekas...
Es zinu, ka tā parasti ir nelielas krāsas izmaiņas galaproduktā, bet jūsu galaprodukts ir tikai pilnīga dzeltena/oranža krāsa ?
Kas ar to ir?

 

[GhostChemist]

Sveiki, alterego!
Jā, tas, ka tīram amfetamīnam ir balta krāsa.
Amfetamīna dzeltenā krāsa ir tieši tā oksidēšanās dēļ.
Piemēram, šķīdinātāja iztvaikošanas laikā tā viršanas laikā un uzglabāšanas laikā, pakļaujot to gaisa iedarbībai.
Turklāt dzelteno krāsu var saistīt ar dzelzs sāļu un nātrija sulfāta piemaisījumiem.
Turpmākajos pētījumos mēs turpināsim pētījumus un publicēsim jaunus pētījumu datus.

 

[OrgUnikum]

Tā ilgi uzglabāsies, ja tā būs sausa, tīra, glabāta vēsumā, pasargāta no gaismas un gaisa. Tomēr bija raksts, kurā tika pētītas vecā aptiekā uzglabātās zāles, kas 30+ gadus atradās tumšā vēsā vietā, un viena no zālēm bija amfetamīns. Tā kvalitāte bija pasliktinājusies līdz mazāk nekā pusei no sākotnējā amfetamīna daudzuma šajā ilgajā laikā.
Primārie amīni ir ļoti reaģētspējīgi pat kā sāļi. Amfetamīna bāze sabojājas dažu stundu laikā, ja to pakļauj saules gaismai un 25 °C + skābekļa klātbūtnē (piemēram, pudelē ar gaisu virs šķidruma). Vislabāk sāli pagatavot uzreiz vai uzglabāt saldētavā.

 

[Win Win]

Sveiki! Man ir 20 litri p2p, bet es nevaru atrast labāko recepti, ar ko eksperimentēt. Vai šī ir labākā recepte?

 

[GhostChemist]

Sveiki!

Ko jūs plānojat iegūt no p2p? Amfetamīnu vai metamfetamīnu?

 

[door]

Kad būs video metode, vai varat man darīt zināmu, lūdzu, bozz

 

[Win Win]

Jā, es varu

 

[GhostChemist]

Nākamajā solī es ieteicu veikt izmēģinājuma sintēzi metamfetamīna jūsu eksperimentālajai pieredzei.
Cik daudz g P2P vēlaties izmēģināt sintezēt?
P2P jābūt tīram (tiks izmantota tvaika destilācija).
Jums būs vajadzīgi tādi žāvējoši līdzekļi kā SiO2 (silikagels) un angidrozais Na2SO4 (nātrija sulfāts). Vai jums ir šie savienojumi?
Galveno reakciju veic kolbā ar trīs kakliņiem, maisītāju un termometru ledus partijā.

 

[GhostChemist]

Pirmais posms: Reaģentu žāvēšana, Imīnu sagatavošana un reducēšana.
Proporcijas 10 g tīra P2P (pēc destilācijas pievieno SiO2):
1,1 g NaBH4 pulvera
20 ml 40 % metilamīna metanolā (ar metilamīnu piesātināts metanols) vai 23-25 ml 30 % metilamīna IPA šķīdumā.
20-50 g vai vairāk SiO2
20-30 g vai vairāk Na2SO4 anglikarbonāts
65-80 ml absolūtā MeOH vai IPA (izopropilspirta)
ledus vanna
ledus rezerves uz dažām dienām
termometrs, vēlams ar diapazonu no -20 līdz +50C
Šo reaģentu un kolbu sagatavošana testa darba uzsākšanai. Nepieciešama atsevišķa kolba ar germētisku korķi maisījuma p2p žāvēšanai ar absolūto MeOH vai IPA.
Vai Jūs to saprotat?

 

[Win Win]

Jā, es sapratu

 

[Win Win]

Man ir 1komplekts 1L reaktors ar dubulto apvalku. Un 1komplekts 10L divkāršā apvalka reaktors. 1 komplekts 10L iztvaicētājs. Man ir Na2SO4. SiO2 var dabūt.

 

[GhostChemist]

SiO2 nepieciešams iegādāties. Tas ir labs absorbents sintēzē.
Šajā posmā metilamīnu žāvē MeOH vai IPA, dzesēšana nav nepieciešama.
Procesu veic atsevišķā kolbā vai pudelē (polipropilēna vai stikla) ar germētisku korķi.
Šajā kolbā pievieno 20-30 g Na2SO4 anglikarbonāta + 20 g SiO2, tad pievieno 20-25 ml 30-40 % metilamīna spirtā un 65 ml absolūtā MeOH vai IPA (izopropilspirta). Aizver hermētisku korķi un žāvē 1-2 dienas, dažreiz kratot.

Imīna sagatavošanas posms. Galvenais reaktors būs aprīkots ar termometru, ledus vannu un maisītāju. Reaktoram jābūt savienotam ar atmosfēru caur SiO2 (skatīt pievienoto shēmu).
Galvenajā reaktorā ievieto 30 g SiO2 vai vairāk, bet SiO2 tilpums ir mazāks par šķidruma tilpumu. Reaktoru žāvē 1 h. Pēc tam pēc žāvēšanas no atsevišķas kolbas pievieno metilamīna šķīdumu. Metilamīna šķīdumu pievieno reaktorā, uzmanīgi iztukšojot to no Na2SO4+ SiO2. Na2SO4+ SiO2 mazgā ar vairākām porcijām IPA.
Pēc tam galvenajā reaktorā pievieno p2p. Reakcijas masu (RM) maisot 2 h.

Redukcijas posms. RM atdzesē 0-5C temperatūrā. Pēc tam pievieno ļoti mazas porcijas NaBH4. RM temperatūra ne augstāka par +15C!!! Pēc visu NaBH4 pievienošanas RM maisīt 1-1,5 dienas.

Pēc 1-1,5 dienām RM pievieno destilācijas ūdeni, lai izšķīdinātu nogulsnes. Dekantē no SiO2. SiO2 izskalo ar vairākām porcijām ūdens. SiO2 izvada. Šim ūdens šķīdumam RM pievieno NaOH ūdens šķīdumu (10-15 g 50 ml H2O). Nākamie posmi ir klasiskā DCM ekstrakcija, DCM iztvaicēšana un HCL piesātināšana ar metbrīvās bāzes hlorūdeņražskābi.

 

[Win Win]

Wooo ļoti skaidrs... paldies, kungs. Tiklīdz es sāku, es nofotografēšu daļu līdz daļai un parādīšu jums.

 

[Win Win]

Sir pēc iztvaikošanas. Vai kristāla iegūšanai ir jāizmanto HCL gāze, lai iegūtu kristālu, vai tikai HCL pilienu veidā līdz ph6, lai iegūtu kristālu?
Paldies.

 

[Win Win]

Sers Kāda ir H2O un DCM attiecība?

 

[GhostChemist]

Labāk izmantot HCL gāzi, un kā šķīdinātāju var izmantot sausu etillacetātu, lai izšķīdinātu metamfetamīna brīvo bāzi.
H2O un DCM attiecība: H2O tilpums ir aptuveni, lai izšķīdinātu precepitātu. 250-300 ml DCM 3-4 porcijās (10 g sākuma P2P) nodrošina labāku un pilnīgāku ekstrakciju.

 

[Win Win]

Sir jūs man šo attiecību ir, izmantojot cik maz reaktoru?

 

[Win Win]

Sir šis ir pirmais posms, kurā es ievēroju jūsu attiecību pret priekšapmaksu, vai tas ir pareizi? Viss šķīdums kļūst sauss....

 

[eu.lab]

Ļoti jauki! Izmēģināšu

 

[Win Win]

Pirmā posma maisīšanas RM pie 1h. Temperatūra ir 0'c?

 

[GhostChemist]

Pirmais posms. Pievienojot p2p sausam metilamīnam, RM maisot 1-2 h 0-5C temperatūrā.
Pievienojot NaBH4 (nelielas porcijas!!!) temperatūra ne augstāka par +15C! Pēc visu NaBH4 pievienošanas, RM maisot 1-1,5 dienas, temperatūra ne augstāka par +20C (labāk +15C).

 

[OrgUnikum]

Jūs to darāt ārkārtīgi labi, un es ļoti novērtēju, ka dalāties savās zināšanās ar citiem šeit.

Žēl, ka tas ir noglabāts nepareizajā tēmā, kas sākotnēji ir par amfetamīna sintēzi no oksīma nevis metima, reducējot P2P ar metilamīnu, bet vienalga, labāk šeit nekā vispār. Esmu priecīgs, ka tagad man ir amati, uz kuriem es varu norādīt cilvēkiem, kuri jautā par šo tēmu, tāpēc vēlreiz thx!

 

[Win Win]

Pirmajā posmā mana dzesēšanas šķidruma cirkulācijas sistēma iestatīta uz 0c. Otrais posms visu ceļu es iestatīju uz 15c. Paldies.

 

[OrgUnikum]

Labs raksts, vēlos izteikt dažus kvalificētus ieteikumus, kā var uzlabot ražību:

- Al/Hg būtu jāveic skābos apstākļos, līdzīgi kā Al/Hg P2NP reducēšana. Alternatīvi reducēšanu var veikt ar di-etilēteri vai THF kā šķīdinātāju un tikai mērenu ūdens daudzumu. Nedaudz spirta daudz nekaitēs, tāpēc Oksīma šķīduma spirta tilpumu samazina līdz minimumam un izmanto kā ar THF. Ūdens turpmāka pievienošana nav nepieciešama.

- Oksīma veidošanās ir grūta, un ir nepieciešams liels hidroksilamīna pārpalikums, ko pievieno vairākās porcijās. Līdz šim labākie rezultāti ir sasniegti, izmantojot 5 g P2P uz 5 g hidroksilamīna.HCL uz 5 ml piridīna 50 ml metanola un to uzkarsējot līdz 115 °C mikroviļņu krāsnī, izmantojot PTFE spiediena trauku. Ātri atdzesē ledus ūdens vannā, pievieno piridīnu/hidroksilamīnhidroksilamīnhlorhlorīdu un atkal uzkarsē, atkārtojot vēl divas reizes. Tas joprojām ir eksperimentāli, bez jebkādām garantijām. Es ceru, ka man izdosies to izdarīt parastā spiedtvertnē un iegremdēt karstās eļļas vannā vai kādā citā ātrās karsēšanas veidā, jo tieši par to ir runa. Dzelzs (sāļi) katalizē hidroksilamīna sadalīšanos.

- Al/Hg apstrāde ir haoss, NaBH4/CuSO4, iespējams, ir labāks veids, kā veikt šo reducēšanu. (Veikts tāpat kā P2NP reducēšana).

 

[rampage]

Sveiki,
kāds ir metilamīna iegūšanas process metanolā vai ipa?
vai var sākt ar metilamīna hcl?