BK4 (2b4m), kas satur 4-metilpropihenonu

[white7proton]

Es iegādājos no šeit atrasta piegādātāja 5 kg BK4 (2b4m), un ar kāda pieredzējuša cilvēka palīdzību mēs noskaidrojām iemeslu, kāpēc manas sintēzes nedarbojas, jo BK4 satur 4-metilpropihenonu. Man nācās mēģināt mazgāt ar verdošu ūdeni, lai noņemtu 4-metilpropihenona slāni, kad tas veidojas eļļas veidā. Es mēģināju iztīrīt apmēram 150 g BK4 un noņēmu vairāk nekā 15 ml 4-metilpropihenona, un tad es domāju, ka tas ir tīrs, bet mana sintēze joprojām nav pareiza. Es pievienoju fotoattēlu, kurā es tīru ar karstu ūdeni, un jūs varat redzēt 4-metilpropihenonu virsū.

Kad pievienoju skābi, sintēze kļūst tumša, gandrīz melna. Skatīt pievienoto foto, tumšais šķidrums ir pēc tam, kad maisījumam pievienoju skābi, tas kļūst tumšs, jo tajā ir 4-metilpropihenons. Tas ir tāpēc, ka tas satur 4-metilpropihenonu, mpf to izraisa.

Tas man ir ne tikai izmaksājis daudz naudas, bet arī esmu izlietojis tik daudz BK4, un viss ir aizgājis zudumā. Ne tikai laiks, kas man bija nepieciešams, lai veiktu visu šo sintēzi. Vai mēs varam to atrisināt, lūdzu, es nevaru atļauties zaudēt tik daudz laika un naudas.

 

[HIGGS BOSSON]

Aprakstiet izmantoto sintēzes paņēmienu.
Kas ir piegādātājs?
Pēc izskata BK4 pulveris izskatās tīrs. Un maziem metilpropiofenona daudzumiem nevajadzētu radīt šādus rezultātus.

 

[w2x3f5]

Es ar viņu pārbaudīju. Standarta 50 g bk4+350 dcm+metilamīns 40% 100 ml, 2 stundas sajaukts, kontroles temperatūra 30 grādi.
Viņā 100 gr bk4 ir apmēram 15 ml metilpropiofenona, tas nav labi. Un mazgāšana karstā ūdenī nepalīdzēja, varbūt palīdz atkārtota kristalizācija.

 

[w2x3f5]

Metilamīna pārpalikums tika izskalots ar ūdeni, ph 8-9. Pievienojot pusi HCl no teorētiskā, iegūstam melnu sūdījumu. MPF kondensācijas reakcija ar BK4 skābā katalizatorā, iespējams, tiek iegūta kāda Šifa bāze.

 

[G.Patton]

Kāpēc, jūsuprāt, tas ir 4-metilpropiofenons? @white7proton Vai esat mērījis BK4 kušanas temperatūru? Kopumā es piekrītu @HIGGS BOSSON. Es domāju, ka jūs pievienojāt pārāk daudz skābes. Vai esat mērījis pH, pievienojot HCl 36 %? Vai jūs izmantojāt HCl šķīdumu acetonā vai pievienojāt to bez šķīdinātāja. pH ir ļoti svarīgs, un, ātri pievienojot pilnu HCl tilpumu, jūs varētu pārāk oksidēt savu 4-MMC. Vai esat izskalojis ar ūdeni no metilamīna pārpalikuma brīvo bāzi 4-MMC?

 

[G.Patton]

Jā, jums ir taisnība. Mana kļūda. Temperatūra ir jāsamazina. Jebkurā gadījumā 4-BK var pārkristalizēt no benzola ar nelielu siltumu.

 

[w2x3f5]

nav nepieciešams benzols, autoram tā bīstamība, IPA labākais variants, es domāju, ka darbs pats lielisks tāpat kā ar p2np

 

[white7proton]

Pēc tam, kad mēģināju pats, es vērsos pie @w2x3f5 un lūdzu, lai viņš man palīdz soli pa solim, izmantojot savu metodi, un tā arī notiek.

 

[w2x3f5]

bk4 kūst temperatūrā virs 60 grādiem. Lai to pārbaudītu, mēs ielejām bk4 ar karstu ūdeni, apmēram 15 ml eļļas peldēja ar blīvumu, kas mazāks par 1 gramu mililitrā (kas atbilst metilpropiofenonam), mēs arī zinām, ka bk4 blīvums izkusušā stāvoklī ir vairāk nekā 1,4 grami uz ml (zemākais slānis).

 

[white7proton]

Vai kāds var palīdzēt izskaidrot, kā es varu iztīrīt 2B4M, lai tas nepadarītu manu maisījumu melnu, kad pievienoju skābi.

Es cenšos visiem spēkiem sazināties ar pārdevēju, ja jūs vai kāds cits var palīdzēt ar metodi, kā salabot/attīrīt man piederošo 2B4M, tad es būšu apmierināts, es tikai vēlos to salabot, lai beidzot varētu pabeigt sintēzi.

Vai arī jūs varat darīt soli pa solim kopā ar mani, es parādīšu fotoattēlus un videoklipus utt., un veikt visu procesu un parādīt, ka tas, ko es saku, ir taisnība. Lūdzu, puiši.

 

[sierraleone]

Es esmu pārliecināts, ka iemesls, kāpēc jums veidojas melns šķidrums, ir tas, ka jūs pārāk ātri pievienojat skābi.
Tā jāpievieno pa pilieniem, ļoti lēni, enerģiski maisot. ja jums šķiet, ka esat to pievienojis lēni, dariet to vēl lēnāk.

 

[white7proton]

Es ik pēc 5 sekundēm iepilināju dažus pilienus, līdz ieguvu 8 ml, nepārtraukti maisot.

Es to darīju lēnāk nekā faktiskajos videoierakstos, kas parādīti šajā forumā.

 

[w2x3f5]

Iemeslu mēs atrodam un skābes viņš pievieno normālu. Es saskaitīju, cik daudz skābes vajag pievienot, un viņš izmanto tikai 50 procentus ml, ne tikai ar pH.

 

[G.Patton]

Cik daudz ir ml? Vai varat aprakstīt savus aprēķinus? pH ir jāpārbauda.

 

[w2x3f5]

ph 8 (tumši zaļš), ja runa ir par ph brīvo bāzi dcm pēc skābes. Teorētiski 0,22 mol brīvās bāzes, bet es rēķinu tikai 80 procentu iznākumu, ja HCl 35 procenti (apmēram 12 mol/litru), tas nozīmē 15 ml maksimāli HCl.

 

[G.Patton]

Varu derēt, ka metilamīna pārpalikums šajā gadījumā piešķir šādu krāsu. Pirms skābes pievienošanas viņam tas ir jānomazgā. Tā ir diezgan izplatīta problēma.

 

[w2x3f5]

Viņam nav MeNH2 dcm brīvajā bāzē, jo ph dcm pēc mazgāšanas ūdens nav lielāks par 9. MeNH2 dod vairāk nekā 10 ph

 

[w2x3f5]

un metilamīns nedod krāsu jest dod netīru sāli ar MeNH2 sāli. Šifa bāze no reakcijas MP+BK4 un skābes veicināšana

 

[G.Patton]

pH Nepierāda MeNH2 klātbūtni vai neesamību. Iesaku labāk izmazgāt un pēc izskalošanas ar ūdeni iztvaicēt daļu DCM ar MeNH2 pēdām.

 

[w2x3f5]

Kā labāk, ja viņš mazgā viņam slāni 300 ml dcm ar kopumā 7 reizes ar 400 ml? Tā nav MeNH2, vienkārši saprotiet to pls

 

[w2x3f5]

Domāju, ka šo jautājumu mēs slēguši, jo problēma ar bk4. Par ķīmiju mēs varam runāt pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Pirmais, ko iesaku, ir samazināt slodzi līdz 10 g, lai izstrādātu sintēzes paņēmienu skalas tilpumā. Neesmu pārliecināts, vai jūsu BK4 satur tik daudz metilpropiofenona, jo tas izskatās tīrs, un pārdevējam (rūpnīcai) nav izdevīgi pārlieku tērēt 4-MP. Uzrakstiet man PM, es palīdzēšu veikt sintēzi soli pa solim.

 

[w2x3f5]

Autoram ir problēmas ar aprīkojumu, un viņam būs ārkārtīgi grūti strādāt ar nelieliem vielu daudzumiem.
Rūpīgi aplūkojiet bk4, tas ir slapjš un eļļains.
Ir tikai divi veidi, kā attīrīt bk4, mazgājot un pārkristalizējot, vai arī otrs veids (tas ir ļoti nepareizs), mēģiniet to halogenēt, bet cik tur ir MP, ņemiet aprēķinu, ka tas nav vairāk par 25 procentiem, pēc halogenēšanas mazgājiet ar tiosulfātu no liekā halogēna.
Pārdevējs pārdod preci nevis pēc faktiskās tīrības, bet pēc svara, viņam zaudējumi ir mazi ar nosacījumu, ka viņš atbrīvojas no nekvalitatīvā prekursora.