Dekstromamfetamīna sintēze (Nabenhauers, 1942)
- Thread starter G.Patton
- Start date
Es izlasīju patenta oriģinālu. tur rakstīja, ka uz 2 mol amfetamīna pievieno 1 mol vīnskābes un izšķīdina to vajadzīgajā daudzumā spirta. karsē līdz vārīšanās temperatūrai un atliek kristalizācijai. no kristāliem atdala ūdens fāzi un veic vēl vienu pārkristalizāciju. šo darbību atkārto vairākas reizes. tad apvienotajām ūdens fāzēm pievieno sārmu, lai pH paaugstinātu līdz 11. veidojas divas fāzes. viena ir eļļa. Es labi sapratu patenta oriģinālu. vai šādi veiktās darbības dos atbilstošu efektu?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en.
Divus molus, piemēram, 2'70 g, racēmiskās e-metilfenilamīna bāzes reaģē ar vienu molus (1'50 g) d-vīnskābes, tādējādi veidojot d1-a-metilfenilamīna d-tartrātu. neitrālu sāli. Šādi iegūto neitrālo sāli pilnībā izšķīdina, pievienojot pietiekamu daudzumu absolūtā etanola, piemēram, apmēram vienu litru, un karsējot līdz vārīšanās temperatūrai. Pēc tam šķīdumu ļauj novilkt līdz istabas temperatūrai, laiku pa laikam maisot, lai novērstu kristalizāciju. Kristālus filtrē, un konstatē, ka tajos pārsvarā ir laevo enantiomorfs. Pārkristalizējot lēvantiomorfu, tā pārsvars palielinās, un procesu atkārto, līdz optiskā rotācija vairs nemainās un tiek iegūts nolasījums 8 g uz 100 cm3 ūdens šķīduma. Šādi iegūtais produkts ir lizmetilfenetilamīna d-tartrāts. Mātesšķidrumu cietās vielas atlikumu atkārtoti un sistemātiski kristalizē, iegūstot turpmāku bizmetilfenetilamīna d-tartrāta frakciju, ko var attīrīt ar pārkristalizāciju. d-a-metilfenetilamīnu var viegli atgūt no mātesšķidrumiem, pievienojot tiem vīnskābi, lai veidotos skābie tartrāti, un atdalot d-a-metilfenetilamīna d-bitartrātu ar kristalizāciju.
Jebkura optiskā izomēra brīvo bāzi var iegūt, pievienojot d-tartrātam laevo izomēra gadījumā un d-bitartrātam dekstro izomēra gadījumā sārma pārpalikumu, piemēram, pievienojot nātrija sērskābes ūdens šķīdumu, kas izraisa bāzes atdalīšanos eļļas veidā, kuru var reģenerēt un attīrīt, izmantojot jebkuru labi zināmu procedūru.
Divus molus, piemēram, 2'70 g, racēmiskās e-metilfenilamīna bāzes reaģē ar vienu molus (1'50 g) d-vīnskābes, tādējādi veidojot d1-a-metilfenilamīna d-tartrātu. neitrālu sāli. Šādi iegūto neitrālo sāli pilnībā izšķīdina, pievienojot pietiekamu daudzumu absolūtā etanola, piemēram, apmēram vienu litru, un karsējot līdz vārīšanās temperatūrai. Pēc tam šķīdumu ļauj novilkt līdz istabas temperatūrai, laiku pa laikam maisot, lai novērstu kristalizāciju. Kristālus filtrē, un konstatē, ka tajos pārsvarā ir laevo enantiomorfs. Pārkristalizējot lēvantiomorfu, tā pārsvars palielinās, un procesu atkārto, līdz optiskā rotācija vairs nemainās un tiek iegūts nolasījums 8 g uz 100 cm3 ūdens šķīduma. Šādi iegūtais produkts ir lizmetilfenetilamīna d-tartrāts. Mātesšķidrumu cietās vielas atlikumu atkārtoti un sistemātiski kristalizē, iegūstot turpmāku bizmetilfenetilamīna d-tartrāta frakciju, ko var attīrīt ar pārkristalizāciju. d-a-metilfenetilamīnu var viegli atgūt no mātesšķidrumiem, pievienojot tiem vīnskābi, lai veidotos skābie tartrāti, un atdalot d-a-metilfenetilamīna d-bitartrātu ar kristalizāciju.
Jebkura optiskā izomēra brīvo bāzi var iegūt, pievienojot d-tartrātam laevo izomēra gadījumā un d-bitartrātam dekstro izomēra gadījumā sārma pārpalikumu, piemēram, pievienojot nātrija sērskābes ūdens šķīdumu, kas izraisa bāzes atdalīšanos eļļas veidā, kuru var reģenerēt un attīrīt, izmantojot jebkuru labi zināmu procedūru.
Sveiki, man vajadzīga palīdzība! Esmu izmēģinājis Rušnaka metodi racēmiskā amfetamīna izšķiršanai. Šeit ir vienīgā informācija no Erowid, es mēģināju meklēt papīru, bet neko nevarēju atrast:
Es izmantoju pusi no aprakstā norādītā daudzuma. Viss noritēja labi, amfetamīns tika izšķīdināts, tad bāze tika ekstrahēta ar 30 ml toluola (man nebija benzola - vai tā varētu būt problēma?), tad es pievienoju pārējās sastāvdaļas un turēju apmēram 4 stundas. Bija izveidojušās nogulsnes, bet nekas nelīdzēja, ja nedaudz sakratītu dalāmajā piltuvē. Ūdens fāze atdalījās, un sārmu deva līdz PH 13. Virs ūdens izveidojās jauks bāzes slānis, tāpēc šajā brīdī es domāju, ka viss ir kārtībā. Bāze tika ekstrahēta ar 30 ml toluola, tomēr, pievienojot acetona sērskābi, radās tikai mērenas nogulsnes, kas nepalielinājās, drīzāk sāka izzust, kad vārglāzes apakšā izveidojās neliels sērskābes - ūdens slānis.
Kā es varu saglabāt, cerams, ekstrahēto D-amfetamīnu? Esmu saglabājis arī visas fāzes, tāpēc, ja kāds norādīs uz kļūdu agrāk, es varu to labot. Šī ir ļoti jauka un vienkārša metode, un, manuprāt, viss noritēja labi, tikai, iespējams, es pieļāvu dažas šausmīgas kļūdas vienkāršajā ekstrakcijā beigās. Patiesībā gribēju pārlasīt Patton`s ekstrakcijas tēmu, pirms ķerties pie pēdējās ekstrakcijas, bet biju pārāk satraukts un vienkārši ķēros pie tās.
Būtu pateicīga par jebkuru palīdzību.
Mani padomi ir šādi:
- mans acetons nebija bezūdens - es vakar destilēju acetonu uz NaSO4, un tas tika turēts slēgtā kolbā, bet ne saldētavā.
- sērskābe saturēja ūdeni (tā ir diezgan koncentrēta, bet precīzi nezinu - 90-95 %).
- Man vajadzēja izžāvēt toluoluolu pirms pievienošanas skābei - vai varbūt to vienkārši nedaudz iztvaicēt?
- Toluols kaut kādu nezināmu iemeslu dēļ (man nezināmu) nav piemērots šķīdinātājs šai ekstrakcijai.
- Vai man vajadzētu pirkt otrādi, pievienojot sārmu, tad izžāvēt toluoluolu un tad ļaut tam iztvaikot?
0,1 mola (13,52 g.) fenilizopropilamīna (vai 14,92 g. metamfetamīna bāzes) maisījumu 60 ml benzola, 0,05 mola d-vīnskābes (7,50 g.) 30 ml ūdens un 2 g nātrija hidroksīda (reaģenta kvalitātes vai titrēts ekvivalents) 3 ml ūdens uzturēja 4 stundas ar pārtraukumiem kratot, un organisko fāzi iztvaicēja, iegūstot 98 % L-fenilizopropilamīna. Ūdens fāzi ekstrahēja ar benzolu pie pH 13 un iztvaicēja, lai iegūtu 96 % D-enantiomēra.
Es izmantoju pusi no aprakstā norādītā daudzuma. Viss noritēja labi, amfetamīns tika izšķīdināts, tad bāze tika ekstrahēta ar 30 ml toluola (man nebija benzola - vai tā varētu būt problēma?), tad es pievienoju pārējās sastāvdaļas un turēju apmēram 4 stundas. Bija izveidojušās nogulsnes, bet nekas nelīdzēja, ja nedaudz sakratītu dalāmajā piltuvē. Ūdens fāze atdalījās, un sārmu deva līdz PH 13. Virs ūdens izveidojās jauks bāzes slānis, tāpēc šajā brīdī es domāju, ka viss ir kārtībā. Bāze tika ekstrahēta ar 30 ml toluola, tomēr, pievienojot acetona sērskābi, radās tikai mērenas nogulsnes, kas nepalielinājās, drīzāk sāka izzust, kad vārglāzes apakšā izveidojās neliels sērskābes - ūdens slānis.
Kā es varu saglabāt, cerams, ekstrahēto D-amfetamīnu? Esmu saglabājis arī visas fāzes, tāpēc, ja kāds norādīs uz kļūdu agrāk, es varu to labot. Šī ir ļoti jauka un vienkārša metode, un, manuprāt, viss noritēja labi, tikai, iespējams, es pieļāvu dažas šausmīgas kļūdas vienkāršajā ekstrakcijā beigās. Patiesībā gribēju pārlasīt Patton`s ekstrakcijas tēmu, pirms ķerties pie pēdējās ekstrakcijas, bet biju pārāk satraukts un vienkārši ķēros pie tās.
Būtu pateicīga par jebkuru palīdzību.
Mani padomi ir šādi:
- mans acetons nebija bezūdens - es vakar destilēju acetonu uz NaSO4, un tas tika turēts slēgtā kolbā, bet ne saldētavā.
- sērskābe saturēja ūdeni (tā ir diezgan koncentrēta, bet precīzi nezinu - 90-95 %).
- Man vajadzēja izžāvēt toluoluolu pirms pievienošanas skābei - vai varbūt to vienkārši nedaudz iztvaicēt?
- Toluols kaut kādu nezināmu iemeslu dēļ (man nezināmu) nav piemērots šķīdinātājs šai ekstrakcijai.
- Vai man vajadzētu pirkt otrādi, pievienojot sārmu, tad izžāvēt toluoluolu un tad ļaut tam iztvaikot?
Tikko sapratu, ka izlaidu pēdējo norādījumu, kas varētu būt problēmas risinājums.
Tomēr, pat ja iztvaicēšana darbojas, kas jādara tālāk, lai iegūtu D-amfetamīna sulfātu? Vienkārši nogulsnēt (acetons - sērskābe), bet pēc iztvaikošanas? Kāpēc tas ir jāiztvaicē? Vai iemesls ir tas, ka toluols nesajaucas ar sērskābi, atšķirībā no IPA?
Ūdens fāze tika ekstrahēta ar benzolu pie pH 13 un iztvaicēta ,lai iegūtu 96 % D-enantiomēra.
Tomēr, pat ja iztvaicēšana darbojas, kas jādara tālāk, lai iegūtu D-amfetamīna sulfātu? Vienkārši nogulsnēt (acetons - sērskābe), bet pēc iztvaikošanas? Kāpēc tas ir jāiztvaicē? Vai iemesls ir tas, ka toluols nesajaucas ar sērskābi, atšķirībā no IPA?
Jā, pēc nogulsnēšanās var filtrēt L-amf D-vīnskābi. Kāpēc jūs izgudrojat riteni no jauna? Metode šajā tēmā.
atvainojiet ;varbūt es pārāk daudz izlasīju savām mazajām smadzenēm 
jūs to skaidri paskaidrojat metodē..
Paldies par jūsu darbiem !
jūs to skaidri paskaidrojat metodē..
Paldies par jūsu darbiem !
Sveiki, Patton, kad iepriekš minētajā ekstrakcijā izmantojāt 6 g amfetamīna sulfāta un pēc tam pievienojāt pusi no D-vīnskābes daudzuma (molos). Manuprāt, 3,3 g ir pārāk daudz, jo, aprēķinot molāro daudzumu, jāņem vērā brīvā bāze. 6 g amfetamīna sulfāta ir 4,4 g brīvās bāzes, kas ir 0,0326 Mol bāzes (1 Mol ir 135 g). Vajadzīgs 0,0326/2 Mol D-vīnskābes, kas ir aptuveni 2,446 g. Dariet man zināmu, vai manas domas ir pareizas. Ja jā, tad paldies jums par jūsu tēmu par amfetamīna sāli. Es mēģināju veikt šo ekstrakciju un mēģināju aprēķināt, cik daudz L-amfetamīna-D-vīnskābes nogulsnes man vajadzētu iegūt.
Starp citu, vispirms es ieguvu pārāk maz nogulšņu, tikai nedaudz virs 1 g pēc žāvēšanas. Domāju, tāpēc patenta autors saka, ka jāturpina kristalizācija, līdz iegūstam šķīdumu ar pareizo rotāciju? Es domāju mēģināt ievietot šķīdumu saldētavā, lai varētu nogulsnēties vairāk L-amfetamīna-D-vīnskābes? Tas būtu daudz ērtāk, ja kristalizācija nebūtu jāveic tik daudzas reizes.
Starp citu, vispirms es ieguvu pārāk maz nogulšņu, tikai nedaudz virs 1 g pēc žāvēšanas. Domāju, tāpēc patenta autors saka, ka jāturpina kristalizācija, līdz iegūstam šķīdumu ar pareizo rotāciju? Es domāju mēģināt ievietot šķīdumu saldētavā, lai varētu nogulsnēties vairāk L-amfetamīna-D-vīnskābes? Tas būtu daudz ērtāk, ja kristalizācija nebūtu jāveic tik daudzas reizes.
Jums ir pilnīga taisnība. Es laboju savu kļūdu.
Informējiet mūs par rezultātu, lūdzu.
Informējiet mūs par rezultātu, lūdzu.
Last edited by a moderator:
Jūs varat racēmizēt atlikušo 50 % lizomēru un atkārtot pēc iespējas vairāk reižu. jūs veicat 3 no tām bam 90 % ish teorētiskais vēlamā izomēra iznākums.
Lūk, labs kungs, no zirga mutes. nedaudz bīstami, ja šī viela atrodas apkārt, tāpēc, iespējams, nav vērts to darīt ķīmiķim, kas ražo sev. šajā rakstā ir runa par metil-amp. bet esmu 100% pārliecināts, ka to var izdarīt arī ar nemetilētu variantu.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]