Dekstromamfetamīna sintēze (Nabenhauers, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Sulfāts nav pilnīgi balts. Jūs atbrīvojāties no visiem ūdenī šķīstošajiem piemaisījumiem, tagad atliek veikt dažas mazgāšanas ar acetonu/IPA, un vajadzētu palikt ~95% tīrai sālei?

Domāju, ka tādā gadījumā nav nepieciešams destilēt ar tvaiku, vai ne?

Jautāju, jo mans rīks izskatās kā no mācību grāmatas, bet ir aktīvs pie lielām devām un augsts jūtas nedaudz netīrs.

 

[G.Patton]

Tas ir. Es dabūju absolūti baltu pulveri un redzēju dažādus ar labu kvalitāti. Dažreiz tam ir neliels nokrāsojums.
Jā, vajadzētu būt. Daži blakusprodukti, kas saistīti ar amfetamīnu, joprojām tur būs. Lai atbrīvotos no blakusproduktiem ar atšķirīgu viršanas temperatūru (bezamfetamīna bāzei), laba iespēja ir destilācija ar tvaiku.

 

[johski]

3 ātri jautājumi, ne visi šeit ir par tēmu... vispirms izmazgāt metu ar dihlormetānu? laba vai slikta ideja? kāds ir labākais veids, kā izgatavot brīvbāzi? Vai iepriekš minētās procedūras var piemērot/pārņemt arī metamfetamīnam?

 

[G.Patton]

Jūs varat atvērt Meth tēmas un lasīt/jautāt tajās.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Es to ievietos arī šeit:
Tas, kas man šajā aprakstā patiešām sajauca galvu, bija nomenklatūra attiecībā uz vīnskābi. Apraksta tekstā izmantota vecā vīnskābes izomēru nomenklatūra, ar mazo burtu "d" apzīmējot dekstrovīnskābi. Mūsdienu tekstos un vīnskābes iegādes brīdī šim pašam izomēram tiek lietots lielais "L": L-vīnskābe. Tātad "d-vīnskābe" ir tas pats, kas "L-vīnskābe".

Lai vēl vairāk apjuktu, otrs izomērs - levīnskābe - vecākos tekstos tiek dēvēts par "l-vīnskābi", bet mūsdienu tekstos un ķīmijas uzņēmumos - par "D-vīnskābi".

Tagad D-vīnskābe (agrāk l-vīnskābe) ir ļoti dārga un grūti nopērkama. Bieži vien, lai to iegādātos lielākos daudzumos, ir nepieciešama gala lietotāja deklarācija.
SavukārtL-vīnskābe (agrāk d-vīnskābe) ir lēta un pieejama. Tā ir dabiska skābe, kas iegūta no augļiem, un to var iegādāties vīna veikalos tiešsaistē. Tas ir tas, ko vēlaties.
Tā ir arī ļoti labi izmantojama metamfetamīna izdalīšanai (to sauc par izdalīšanu, kad atdalāt enantiomērus), kas ir vēl svarīgāk, jo metamfetamīna L-izomērs ir nelietojams.

Šeit ir diezgan labs raksts par amfetamīna izomēru izšķiršanu ar nosaukumu "The Dutch Solution": (WARNING clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html.

Šis ir fragments no teksta par metamfetamīna izomēru atdalīšanu:

Racēmiskā metamfetamīna izšķīrums.

85 daļas racēmiskā metamfetamīna ievada 100 daļu d-vīnskābes šķīdumā 1000 daļās metilspirta. Pēc ilgstošas stāvēšanas apmēram 100 daļas nogulsnējušās sāls izsūc un ekstrahē ar karstu etilspirtu. Tā kā dekstrogēnā metamfetamīna d-tartrāts viegli šķīst gan metilspirtā, gan etilspirtā, bet levorogēnā metamfetamīna d-tartrāts slikti šķīst gan metilspirtā, gan karstā etilspirtā, tad bāzes optisko antipodu d-tartrātu atdalīšana ir ļoti vienkārša.

Atsauce: Britu patents 508 757

Tātad būtībā jūs izšķīdināt meth vai amfobāzi gandrīz verdošā metanolā ar L-vīnskābi. Kad šķīdums atdzisīs, sāks izkristalizēties l-amf/l-metha kristāli, kas saistīti ar L-vīnskābi. Tos vienkārši izfiltrē un izmet vai saglabā.
Pēc tam es šķīdumu bāzētu ar NaOH un iztvaicētu lielu daļu spirta, un pievienotu ūdeni, lai labi atdalītu brīvās bāzes slāni, ekstrahētu to sep piltuvē un tad caur to caurburbuļotu HCl gāzi, ja tā ir d-metha brīvā bāze, vai pievienotu sērskābi, ja tā ir d-amfa brīvā bāze, lai iegūtu skaistus d-kristālus.

 

[G.Patton]

Sveiki, jūs kļūdāties. Tie ir dažādi izomēri. Lūdzu, izlasiet par vīnskābes izomēriem šeit.

 

[MadHatter]

No Vikipēdijas raksta, uz kuru jūs nupat atsaucāties:

___________________________
Dabā sastopamā skābes forma ir dekstrotvīnskābe jeb L-(+)-vīnskābe (novecojis nosaukums d-vīnskābe). Tā kā tā ir pieejama dabiskā veidā, tā ir lētāka nekā tās enantiomērs un mezoizomērs. Mūsdienu mācību grāmatās dabiskā forma tiek dēvēta par (2R,3R)-vīnskābi (L-(+)-vīnskābe), bet tās enantiomērs - par (2S,3S)-vīnskābi (D-(-)-vīnskābe). Mezo diastereomēru sauc par (2R,3S)-vīnskābi vai (2S,3R)-vīnskābi.
___________________________

Kas ir pretējs tam, ko jūs tikko ievietojāt? Un tieši tam, ko es uzrakstīju? Šis attēls ir no tā paša Vikipēdijas raksta:

 

[MadHatter]

Tātad L-(+)-vīnskābe ir tas pats, kas d-vīnskābe un (2R,3R)-vīnskābe, kas ir dekstrovīnskābe.
D-(-)-vīnskābe ir tas pats, kas L-vīnskābe un (2S,3S)-vīnskābe , kas ir vīnskābe .

Un DL-vīnskābe būtu nelietderīga izšķiršanai. Tā kā tā pati ir racemāts un kristalizētos abi amfetamīna izomēri.

Velnišķīgā ķīmiskā nomenklatūra pati par sevi ir slikts ceļojums.

 

[G.Patton]

Es neesmu uzmanīgi lasījis. Patiesībā tā nav. Domāju, ka Wiki ir kļūda, jo šis apgalvojums ir pretrunā ar šo attēlu. Es esmu atsūtījis šo attēlu, kurā skaidri redzams, ka tie ir dažādi izomēri. Es saprotu, ka to ir grūti saprast, bet...

 

[MadHatter]

Atvainojiet par surogātpastu, bet es atradu atslēgu. Jūsu publicētais attēls ir no vikipēdijas raksta par stereohēmiju. Tas ir kļūdains. Šis raksts ir diezgan asi kritizēts sadaļā Sarunas.

Manis publicētais attēls ir pareizais.

Prefiksi " l " un " d" ir tikai saīsinājumi, kas apzīmē dekstrotrotāriju vai levotrotāriju: uz kuru pusi molekula pagriež polarizēto gaismu. "l" =levo = pa kreisi, "d"= dekstro = pa labi. Taču šie priedēkļi ir veci un vairs netiek lietoti.
Mūsdienu nomenklatūrā tās ir aizstātas ar (+ ), kas apzīmē dextro, un (- ), kas apzīmē levo.

Prefiksi L un D (lielie burti) attiecas uz Fišera molekulu projekcijām, un tiem nav nekāda sakara ar to, kā tās rotē gaismu, bet gan ar to, kādā virzienā ir uzzīmētas molekulas galvenās daļas. Šajā gadījumā tie faktiski ir apgriezti attiecībā pret priedēkļiem d un l : d ir L un l ir D.

Tātad L-(+)-vīnskābe nozīmē: "vīnskābes molekula, kas uzzīmēta ar augstākās prioritātes grupu Fišera projekcijā augšpusē un attiecīgo grupu, kas vērsta pa kreisi, un rotē polarizētu gaismu pa labi", t.s. dekstrotrotārija, t.s. dekstro, t.s. d-vīnskābe. Tā ir dabiskā vīnskābes forma.

Un, protams, otrādi - D-(-)-vīnskābe.

Cik es saprotu, abus vīnskābes izomērus var izmantot, lai izdalītu amfetamīnu enantiomērus. Ja izmantosiet D-(-)-vīnskābi, izdalīsies d-amph/D-tartrāta kristāli, un, ja izmantosiet L-(+)-vīnskābi , izdalīsies l-amph/L-tartrāta kristāli.
DL-vīnskābes izmantošana būtu pilnīgi bezjēdzīga, jo tā neko neatdalītu: abi enantiomēri izkristalizētos.

Fjū.
Esmu runājis.

 

[BrownRiceSyrup]

Jūsu skaidrojums šeit trīs komentāros šeit ir bijis visskaidrākā un absolūti noderīgākā lieta, ko es esmu fucken lasījis pēdējā laikā. paldies jums. Es zinu, ka jūs ievietojāt to kā pirms 8 mēnešiem, tāpēc im tikai saku to tagad, ja neviens cits to nedara, tas ir tas, ko man vajadzēja, lai noskaidrotu gaisu par visu šo sūdiem... gadiem ilgi es to nesapratu un biju pārāk sajaukts, lai mēģinātu un pietuvināt jēgu no tā.... Paldies... nopietni...

 

[G.Patton]

Atvainojiet, es biju apjucis. L(+) izomēru var izmantot, lai iegūtu (-)D-amph/metamph. Procedūra mazliet atšķiras no manējās, un var iegūt citu izomēru. Es strādāju tikai ar D-izomēru. Jūs saņemsiet D-amph L-vīnskābi kā nogulsnes.

 

[Mr.Blanks00]

Sveiki, vai šis produkts ir tas pats, kas L-, un vai to var izmantot?

 

[Saul]

meklējiet uz etiķetes, lai atrastu cas nr

D-vīnskābe CAS 147-71-7,
L-vīnskābe CAS 87-69-4,

(1) dekstrogēnā vīnskābe (d-vīnskābe), kas atrodama vīnogās un vairākos citos augļos,

(2) levorotatorā vīnskābe (l-vīnskābe), ko iegūst galvenokārt, izšķirot racēmisko vīnskābi,

 

[G.Patton]

lūdzu, izlasiet manu iepriekšējo ziņu

 

[MadHatter]

Jā. Noteikti. Tā ir L-(+)-vīnskābe jeb dekstrovīnskābe.
Tas ir tas pats, kas d-vīnskābe.

Procedūra: kā aprakstīts šīs tēmas aprakstā (par amfetamīnu) vai kā šajā rakstā (clearnet).

 

[G.Patton]

Kāpēc jūs atsaucaties uz blakus resursiem, kamēr šajā pavedienā ir aprakstīta šī procedūra?

 

[MadHatter]

Es gan atsaucos uz aprakstu šajā pavedienā. Vēlreiz izlasiet atbildi.

Otra atsauce ir plašāka un sniedz informāciju arī par metametāna pārkristalizāciju un to, kā izmantot citus šķīdinātājus, nevis tīru L-(+)-vīnskābi. Es domāju, ka tā ir pievienotā vērtība šai tēmai. Protams, ir atļauts sniegt atsauces, kad publicējat informāciju šajā forumā? Vismaz tā jau ir darīts daudzkārt. Ja jums ir problēmas ar šo atsauci, lūdzu, pastāstiet, kāda tā ir.

 

[G.Patton]

Šajā rakstā es neatradu nevienu citu iespēju. Arī pārkristalizēšanas procedūra ir tāda pati kā parastajai metolamīdiem. Starp citu, izomēru atdalīšanai var izmantot zibspuldzes hromatogrāfiju, bet šī metode ir daudz sarežģītāka.

 

[MadHatter]

Haha, atvainojiet! Man likās, ka es ielīmēju saiti uz rodu rakstu . Es laboju savu kļūdu.

 

[MadHatter]

Šis ir raksts, uz kuru es gribēju atsaukties: https: //www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html.

Šajā atsaucē viņi izmantoja šo un, šķiet, ir veikuši izdalīto optisko izomēru analīzi: