sintēze, ko veicis raffike no vespiary :3
pls piezīme: Fe(CO)5 ir ļoti toksisks un "reakciju ieteicams veikt digeneratorā vai ar labu ventilāciju"
Reaģenti:
ᗢ 500 g safrola, kas destilēts no Ocotea Cymbarum.
ᗢ 3 grami tehniskā +98,5%NaOH
ᗢ 3 grami laboratorijas kvalitātes Fe(CO)5 no Fluka
Procedūra:
500 gramus safrola iepildīja 2 litru apaļdibena kolbā, kas atradās uz sildāmās kolbas. Maisot no augšas, pievienoja 3 gramus NaOH un 3 gramus Fe(CO)5 . Uzsāka karsēšanu. Aptuveni pie 110 °C sākās acīmredzama eksotermiska reakcija, gluži kā aprakstīts Rodija izomerizācijas pārskatā, un sildīšana tika izslēgta. Pagāja 15 minūtes, un maisīšanu izslēdza, un kolbai ļāva atdzist. Kad kolba bija atdzisusi, tumšo organisko maisījumu izskaloja ar 200 ml 20% etiķskābes un pēc tam ar 200 ml ūdens. Izveidojās neliela emulsija, bet tā izzuda apmēram stundas laikā, un pēc tam organisko slāni atdalīja ar 1 litra dalāmo piltuvi. Organisko maisījumu pārlēja 2 litru kolbā, pievienoja Klaizena klusēšanas galviņu un Lībiga kondensatoru ar vakuuma adapteri. Uzņemšanas kolba bija 1 litra apaļdibena kolba. Piemēroja vakuumu un uzsāka karsēšanu. No 114 C līdz 118 C pie 10 mm vakuuma pārgāja tikai frakcija, kas bija gandrīz bezkrāsaina.
Galīgais iznākums: 456 g, kas nozīmē +90 % iznākumu. Mazgāšanas laikā bija daži zudumi, no kuriem nākamreiz izvairīsies, un es domāju, ka nav grūti iegūt +95 % iznākumu.
pls piezīme: Fe(CO)5 ir ļoti toksisks un "reakciju ieteicams veikt digeneratorā vai ar labu ventilāciju"
Reaģenti:
ᗢ 500 g safrola, kas destilēts no Ocotea Cymbarum.
ᗢ 3 grami tehniskā +98,5%NaOH
ᗢ 3 grami laboratorijas kvalitātes Fe(CO)5 no Fluka
Procedūra:
500 gramus safrola iepildīja 2 litru apaļdibena kolbā, kas atradās uz sildāmās kolbas. Maisot no augšas, pievienoja 3 gramus NaOH un 3 gramus Fe(CO)5 . Uzsāka karsēšanu. Aptuveni pie 110 °C sākās acīmredzama eksotermiska reakcija, gluži kā aprakstīts Rodija izomerizācijas pārskatā, un sildīšana tika izslēgta. Pagāja 15 minūtes, un maisīšanu izslēdza, un kolbai ļāva atdzist. Kad kolba bija atdzisusi, tumšo organisko maisījumu izskaloja ar 200 ml 20% etiķskābes un pēc tam ar 200 ml ūdens. Izveidojās neliela emulsija, bet tā izzuda apmēram stundas laikā, un pēc tam organisko slāni atdalīja ar 1 litra dalāmo piltuvi. Organisko maisījumu pārlēja 2 litru kolbā, pievienoja Klaizena klusēšanas galviņu un Lībiga kondensatoru ar vakuuma adapteri. Uzņemšanas kolba bija 1 litra apaļdibena kolba. Piemēroja vakuumu un uzsāka karsēšanu. No 114 C līdz 118 C pie 10 mm vakuuma pārgāja tikai frakcija, kas bija gandrīz bezkrāsaina.
Galīgais iznākums: 456 g, kas nozīmē +90 % iznākumu. Mazgāšanas laikā bija daži zudumi, no kuriem nākamreiz izvairīsies, un es domāju, ka nav grūti iegūt +95 % iznākumu.