MDP2P no PMK glicidāta

[JoeShmo]

Es jau vairākus gadus neesmu iesaistījies šajā procesā.. kādu laiku vadīju operāciju, kurā ar Al/Hg metodi veidoju 250 g partijas. Esmu izgatavojis mdp2p visu ceļu no sass sakņu mizas skūšanas, līdz atklāju PMK glicidātu. BIG spēle mainītājs lol. Anyways ive atradis myseld kļūst atpakaļ darbības atkal un ir sourced PMK piegādātājs. Es pasūtīju 2kg eļļas no viņiem ( viņi sēdēja saldētavā uz yr, kamēr būvējot laboratoriju) Es tos destilēt, un tie bija ļoti dzeltena. anyways devās uz priekšu darīja manu al/hg reakciju un zemu un lūk didnt iegūt vienu lietu ne gramu.. un ņemiet vērā, ka es palaist šo reakciju gadiem es zinu, ka tas kā aizmugurē manas rokas.. tāpēc es teicu, ka jāšanās to the shits gāja slikti. Izmetu to ārā un nopirku kādu pmk glicidātu. Kad es destilēju savu pmk eļļu, es vienmēr dabūju ūdens baltu, skaistu mdp2p, kas nekad nesasalst dziļi saldētavā... kļuva ļoti biezs kā sīrups, bet nekad nesalst. Vakar vakar vakarā es tikko pabeidzu destilēt apmēram 1,2 l un iebāzu to saldētavā, un viss ir sasalis skaistos superbaltos, dzidros kristālos. Vai tas ir normāli? es neatceros, ka mans mdp2p būtu sasalis.

arī tikai nokļūstot šeit, šī ir skaista vietne, man pietrūkst stropa. meklēju reakciju, lai izmantotu metilamīna hcl un nebūtu jāgāzē, un Nabh4 maršrutu, lai es varētu mērogot līdz vismaz 1 kg vienlaicīgi. es vairs negribu sajaukties ar mazām 250 reakcijām, un es ienīstu griezt tik daudz folijas. kāds ir labs pavediens? es redzēju, ka kāds ievietojis Labtops veco Nabh4 maršrutu, bet viņš gāzē.. es gribu to vienkārši izšķīdināt metanolā.. vai ir atšķirīga metode tam?

Paldies, ģimene Ceram uz šo jauno vietni un cilvēku, kas ir pieredzējušāki par mani, smadzeņu pacelšanu.

 

[rothschild33]

Lai iegūtu metilamīna frībāzi, metilamīna hcl var lēnām bāzēt ar nātrija hidroksīdu.

Kāda bija jūsu MDP2P destilācijas konfigurācija? Pašlaik strādāju pie savas tvaika destilācijas optimizēšanas, plānoju pievienot kālija karbonātu, lai palielinātu iznākumu no 225 ml destilēta ūdens, kurā ir tikai 3 ml MDP2P.

 

[JoeShmo]

Hei, paldies par atbildi. Destilācijai es izmantoju ļoti vienkāršu iekārtu.. bet man ir vakuums, kas velk kā traks. tas ir patiešām labs. Es izmantoju magnētisko maisītāju, uz kura ir mana 3 l stikla stikla kolbas sildīšanas mantija... trīsceļu adapteris, temperatūras iekārta uz augšas... parasts 300 mm liebig... vakuuma noņemšanas ierīce un mana pieņemšanas kolba... ļoti vienkārši un vienkārši... agrāk es izmantoju virspusējo Vigreux kolonnu, bet, darot pmk eļļu, es konstatēju, ka tas aizņem daudz laika un nav nepieciešams... es vienmēr iegūstu ūdens baltu dzidru augstas kvalitātes eļļu.

kāpēc? lai nebūtu vakuuma? es iegūstu aptuveni 130 °C pie 1 torra... mans vecais vakuums bija 160 °C pie aptuveni 10 torru... es iegūstu 160 °C pie aptuveni 10 torru.

Tātad man patiešām ir nepieciešams, lai šis jautājums tiktu risināts, ja jums ir pieredze ar to vai ja kāds cits vēlas izteikties... vai mdp2p ir paredzēts sasalt??? Vai tas nav mdp2p? kā vēl es varu pateikt bez nopietna laboratorijas aprīkojuma, izņemot partijas nomešanu?

 

[rothschild33]

Jums ir taisnība, man vajadzētu izmēģināt vakuumdestilāciju. Man ir rotācijas lāpstiņu vakuumsūknis 1 ZS, bet pārkarst 20 minūšu laikā, redzēšu, vai es varu strādāt, lai atrastu risinājumus.

Es parasti testēju ketonus ar nātrija bisulfītu un skatos, vai tas veido aduktu.

 

[JoeShmo]

Hei, paldies Rothschild33. Iepriekš nebiju dzirdējis par šo testu, bet, veicot nelielu vieglu lasīšanu, pierāda, ka jā, tas vismaz parādītu, ka ir ketons vai aldehīds. tas ir vismaz sākumpunkts. domāju, ka tikai vēl vienas partijas palaišana būtu vienīgais drošais veids, kā to pierādīt. Es sazinājos ar piegādātāju, un viņi teica, ka jā, tas sasalst... es vienkārši nekad agrāk to nebiju redzējis.

Anyways es patiešām novērtēju jūsu atbildi, es it kā sapratu, ka daži citi cilvēki varētu chime in, pamatojoties uz visiem viedokļiem.
Tas būtu kaut kas ļoti izplatīts cilvēkiem, kas strādā ar mdp2p, jo jums vajadzētu to uzglabāt saldētavā.

 

[Nicoino]

Vai jūs vispār domājat nopietni?
Nopietni cilvēks, es esmu patiešām pārsteigts, ka jums pat bija panākumi jebkurā sintēzē.
PMK metil/etilglicidāts NAV PMK. Pretējā gadījumā aiz tā nebūtu divu vārdu metil/etilglikcidāts, vai ne?
To nevar izmantot sintēzē vienkārša iemesla dēļ, ka tas nav KETONS.
Tas ir jāhidrolizē un dekarboksilē, lai iegūtu PMK, ko vēlāk var izmantot sintēzei.

 

[JoeShmo]

tātad jūs man sakāt, ka pēc tam, kad es pilienu pulveri atpakaļ uz eļļu un destilēt to tas nav ketons? es domāju, ka tas throws manu prātu tik tālu off.. es ražoju kilogramus mdma, kas bija laboratoriski pārbaudīta tīrību ar enerģijas kontroles Spānijā.. es to darīju darot šo precīzu metodi. es refluksa pulveris skābā ūdenī uz stundu un eļļas pilieni ārā.. savākt eļļu.. neitralizēt to, mazgājot . destilēt to un izmanto to.. darīja to gadiem ilgi.

 

[Nicoino]

Savā rakstā jūs neminējāt nekādu hidrolīzi, kas ir ļoti neskaidri.
Arī tad, ja jūs sākat ar PMK et-gly, vispirms ir nepieciešama bāziskā hidrolīze, lai no estera iegūtu karboksilskābi, un pēc tam HCl process, lai epoksīdu pārvērstu ketonā, atbrīvojot CO2.
Ja jūsu izejmateriāls ir īsts un jūs veicat pareizo procesu, jūs iegūsiet augstas kvalitātes PMK, kas lieliski darbojas sintēzes procesā.

 

[JoeShmo]

Jā, pēc tam, kad es uzrakstīju atbildi jums, iekļaujot hidrolīzi, es apsēdos un biju kā es deru, ka tas ir tas, ko jūs domājat. jā, ikvienam, kas strādā ar pmk glicidātiem, būtu droši pieņemt, ka viņi vienkārši jau zina, kā to pārvērst atpakaļ pmk... atvainojiet par neskaidrībām tur.

 

[JoeShmo]

bet ko kāds cits zina par mdp2p iesaldēšanu kristālā?

 

[metux]

Es nevaru atrast, kāpēc darīja no PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Kā es saprotu, un es tikko gatavojos par to pajautāt, jums ir jāreaģē ar skābi (es lasīju HCL, bet neatceros, kāda stipruma - domāju, ka 35 %) un tad jāturpina ar PMK.

Man ir nedaudz jālasa par šo jomu, bet es sapratu, ka pēc tam ir jāveic tikai samazināšana.
Vai man tas ir pareizi?

Es gaidu aspiratoru, un man ir diezgan labs ūdens spiediens, tāpēc mēs c, ko tas var izvilkt.

Anyway - atpakaļ uz lasīšanu par to lol

 

[Rabidreject]

Oooh labi, tātad jums veikt skābes/bāzes reakciju pēc izskata... mana kļūda

 

[Rabidreject]

Tomēr mans otrs jautājums joprojām ir aktuāls, vai jūs varat izvairīties no tā, ka lietojat NaBH4, nevis kaut ko tādu kā LiAlH4.

 

[Rabidreject]

Ak arī, es domāju par pēdējo posmu, kad jums ir MDP2P reduktīvai aminācijai....acīmredzot, haha, nezin kāpēc man šķita, ka man tas jāprecizē ķīmiķu pilnai telpai!

 

[Rabidreject]

Ak, un attiecībā uz sasalšanas temperatūru, vai jūs nevarat vienkārši sameklēt MDP-2-P sasalšanas temperatūru? Vai tas ir glicidāts, par kura sasalšanu jūs runājat?