Metilfenidāta (ritalīna) sintēze

[cokemuffin]

Tātad vai process būtu tāds, ka ritalīna hcl ievada NaOH šķīdumā, iegūst ritalīna frībāzi un pēc tam to vienkārši ievada ipa, lai iegūtu izopropilfenidātu? Es domāju, ka hcl būtu jāpievieno pēc esterifikācijas, lai OH no karboksilgrupas neaizstātos ar Cl, bet es par to neesmu 100% pārliecināts.

 

[G.Patton]

Labdien, atvainojiet par garo atbildi. Es neesmu redzējis jūsu jautājumu.
Nē, eterefikācija nav tāds darbs, kā jūs aprakstījāt. Jums ir jāiegūst ritalīnskābes nātrija sāls un pēc tam jāiegūst esteris ar IPA skābā stāvoklī.
Tas nedarbosies tā, kā jūs teicāt =) Kāds ir šo manipulāciju iemesls? Patiesībā es neesmu pārliecināts, ka reakcija būs veiksmīga. Turklāt jūs zaudēsiet daļu ritalīna.

 

[TheNut22]

Kad sintēzēs tiek izmantoti cianīdi, es dodos uz vietējo datortehnikas veikala baseinu ķīmijas nodaļu un līdz Na DCCA vai TCCA. Tie veiks tādu pašu reakciju kā indīgākas cianīdu formas. Esmu tik daudz reižu gatavojis fenilskābi no DLPA, un tā tālāk ..

 

[dupskoslonia]

Hei, puiši. Man ir ritalīnskābe. Kas man nepieciešams, lai izgatavotu metilfenidātu un etilfenidātu? Es esmu pilnīgs iesācējs, vai jūs varētu man paskaidrot soli pa solim? Būtu ļoti pateicīgs.

 

[kotkata]

Vai ir kāds protokols vai iesācēja rokasgrāmata, vai kāda recepte, kā pārvērst ritalīnskābi metilfenidātā?

Cik saprotu, tā nav raķete, bet man ir mazliet neskaidri, kā no ritalīnskābes iegūt metilfenidātu.

 

[SmartResearcher]

Sveiki visi! Atbildot dupskoslonia, es pievienoju recepti metilfenidāta hidrohlorīda no dl-treo-ritalīnskābes (kas ir viegli pieejama Ķīnā, cena par 1 kg ir aptuveni 600-700$). Pēc šīs receptes es vairākas reizes gatavoju dl-treo-metilfenidāta hidrohlorīdu, un tas ir pilnīgi vienkārši un perfekti. 1 kg metilfenidāta hidrohlorīda var pagatavot 20 l kolbā ar vienu kaklu (reaktors nav vajadzīgs).

Reaktorā pievieno 125 g (0,57 mol) dl-treo-ritalīnskābes. Tad pievieno 256,7 g (5 mol) dimetilkarbonāta un 27,5 g metanola. Tad istabas temperatūrā ar mehānisko maisītāju (magnētiskais maisītājs šai operācijai neder) lēnām pievieno 762 g 96 % vai vairāk sērskābes (temperatūra < 80o C). Žaketes temperatūru paaugstināja līdz 85oC (mērķa iekšējā temperatūra ir aptuveni 70oC). Reakciju maisīja visu nakti (vismaz 16 stundas) žaketes temperatūrā 85oC.

Pēc tam iegūto maisījumu atdzesēja līdz 15-20oC. Pēc tam iegūtajam maisījumam pievienoja 250 g izopropilacetāta, kam sekoja 18 % NaOH (212,5 g, 1,68 mol) pievienošana, vienlaikus saglabājot temperatūru zem 30oC. Tad maisījumu maisīja apmēram 15 minūtes. Slāņiem ļāva nostāvēties apmēram 20 minūtes, un atdalīja apakšējo, kodīgo (ūdens) slāni un izšķīdināja. Pēc tam organiskajam slānim pievienoja dejonizētu ūdeni (187,5 g) un iegūto maisījumu maisīja apmēram 20 minūtes. Slāņiem ļāva nostāvēties apmēram 20 minūtes, un apakšējo, ūdens slāni atdalīja un izšķīdināja. Organiskais slānis satur dl-treometilfenidātu.

Otrajā reaktorā iepildīja 37% HCl (59 g, 1,05 mol) un IPA (250 g) šķīdumu. Šķīduma iekšējo temperatūru noregulēja līdz 55oC. Pēc tam šim reaktoram caur piltuvi 90 minūšu laikā, uzturot temperatūru 55oC, pievienoja organisko slāni, kas satur 1. KĀRTĀ sagatavoto dl-treometilfenidātu. Pēc tam maisījumu atdzesēja līdz 10-15o C un maisīja 30 minūtes. Iegūto suspensiju filtrēja caur Buhnnera piltuvi un mitro raušiņu izskaloja ar IpOAc (125 g). Iegūti aptuveni 110-125 g dl-treometilfenidāta hidrohlorīda (tieši tāds pats izomērs kā aptiekā).

 

[kotkata]

Lieliski, liels paldies, @dupskoslonia!

Ļoti pateicīgs!!

 

[untryrgos]

Sveiki, paldies par jūsu sintēzes veidu. es ievēroju jūsu veidu, un parādījās dažas atšķirības. kad es pārliecinājos, ka visas skābes pazūd, un pabeidzu pirmo soli, es atklāju, ka ir tik daudz sāls atdalīšanās. Vai tas ir metilfenidāta sulfāts? pH ir aptuveni 1 līdz 2.

 

[HerrHaber]

Metilesterus var viegli iegūt arī aminogrupas klātbūtnē, metanolā iedarbojoties ar hlorotrimetilsilānu, ar daudz draudzīgāku apstrādi, bet tad atkal izmaksas, iespējams, ir lielākas, un, manuprāt, arī iznākumi (tie ir jāsalīdzina). Etilfenidātam un izopropilfenidātam ir daudz lielāka rekreatīvā vērtība (un ilgstošāka spēcīgāka iedarbība) Es nevaru nedomāt par biokatalīzes izmantošanu ar dažādiem spirtiem, un NOVOZYME vajadzētu būt pirmajai izvēlei, lielākā daļa fermentatīvo esterifikāciju un transesterifikāciju vispirms tiek izmēģinātas ar šo ekstremofila (Candida Antarctica) fermentu, kas izdalās ārpusšūnu vidē, tāpēc ir vieglāk novācams. Vislabāk, ja enzīms ir imobilizēts uz cieta materiāla (bieži vien uz virsmas funkcionalizētas superparamagnētiskas Fe3O4 nanodaļiņas ar enzīmu, kas saistīts ar kādu organokristālu saistvielu), jo tās var filtrēt un atkārtoti izmantot, magnētiskās vielas ir vēl vieglāk apstrādāt. Es labprāt ar to eksperimentētu nelielā mērogā, kam pietiktu ar 50 g ritalīnskābes, un tas, iespējams, ir zemāks par parasto MOQ. Manuprāt, ļoti interesanti ir arī naftidāti, bet visas sintēzes veikšana var izrādīties sarežģīta.