Jā, nešķīstošai nogulsnei vajadzētu izkrist. Tātad mēs atdalām liekos sāļus, iegūstot bāzi.
Last edited by a moderator:
Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Sveiki, esmu diezgan jauns organiskajā ķīmijā (apmēram 9 mēnešus, citas pieredzes ķīmijā nav )un pēdējo pāris mēnešu laikā esmu sintezējis amfetamīnu pa Al/Hg ceļu dažus desmitus reižu.
Man izdevās reducēt līdz 120 g P2NP 20 l kolbā ar apaļu dibenu. Pēdējās sintēzēs galaprodukta tīrība bija fenomenāla.
Lielākoties amfetamīna sulfātu nācās attīrīt tikai vienu reizi pro forma ar acetonu, jo tas jau bija tik balts.
NaBH4/CuCl² maršruts man šķita interesants, jo es ļoti cienu darbu ar dzīvsudrabu, tas jau trīs reizes bija izraisījis strauju eksotermisku reakciju, liels daudzums bija sadalījies pa visu telpu, un turpmāk es gribētu bez tā iztikt.
Redukcija ar NaBH4/CuCl² arī ļauj iegūt ievērojami lielāku iznākumu, izmantojot kolbu, kas ir tikai uz pusi mazāka.
Līdz šim esmu sintezējis trīs reizes. Pirmo reizi 80 g P2NP, otro reizi 200 g P2NP un pēdējo reizi 250 g P2NP.
Pēdējā sintēze bija vislabākā no visām, jo man izdevās precīzi ievērot temperatūru.
Vēl man jāpiemin, ka, lai saīsinātu P2NP ievadīšanas procesu, es kolbu ievietoju lielā traukā, kas pilns ar ledu, kuru pēc tam sildīju virs karstās plīts. Visus 250 g P2NP es varēju iepildīt kolbā trīs ceturtdaļstundas laikā, nesasniedzot augstāku temperatūru par 60 °C. Vai tas ietekmē reakciju ar borohidrīdu?
Neraugoties uz visu rūpību, sulfātam beigās, neraugoties uz sniega baltumu, ir nedaudz salda, asa smarža. Arī konsistence ir daudz kristāliskāka, sasmalcinot tas viegli kraukšķ.
Esmu to vairākas reizes attīrījis ar acetonu un DCM, filtrējis Bihnera piltuvē utt.
Šķiet, ka sulfātam noteikti ir pievienojusies vēl viena sāls.
Vai jums ir gadījies kas līdzīgs?
Vai ir iespējams, ka nātrija borohidrīds, ja tas nav pilnībā izšķīdis, sajaucas ar amfetamīna brīvbāzi un, neitralizējot ar H²SO4, pārvēršas par nātrija sāli?
Šī viela arī stipri dedzina degunu degunā. Kādam draugam vairākas minūtes pēc iedzeršanas no deguna tecēja ūdeņainas gļotas.
Un tagad īstais jautājums: ja tajā ir vēl viena sāls, kā vai kādu metodi es varu izmantot, lai atdalītu abas vielas?
Es pamazām tuvojos galam.
Jau iepriekš paldies par pacietību, izlasot visu tekstu
Esmu pateicīgs par jebkuru padomu.
Magic kungs
Man izdevās reducēt līdz 120 g P2NP 20 l kolbā ar apaļu dibenu. Pēdējās sintēzēs galaprodukta tīrība bija fenomenāla.
Lielākoties amfetamīna sulfātu nācās attīrīt tikai vienu reizi pro forma ar acetonu, jo tas jau bija tik balts.
NaBH4/CuCl² maršruts man šķita interesants, jo es ļoti cienu darbu ar dzīvsudrabu, tas jau trīs reizes bija izraisījis strauju eksotermisku reakciju, liels daudzums bija sadalījies pa visu telpu, un turpmāk es gribētu bez tā iztikt.
Redukcija ar NaBH4/CuCl² arī ļauj iegūt ievērojami lielāku iznākumu, izmantojot kolbu, kas ir tikai uz pusi mazāka.
Līdz šim esmu sintezējis trīs reizes. Pirmo reizi 80 g P2NP, otro reizi 200 g P2NP un pēdējo reizi 250 g P2NP.
Pēdējā sintēze bija vislabākā no visām, jo man izdevās precīzi ievērot temperatūru.
Vēl man jāpiemin, ka, lai saīsinātu P2NP ievadīšanas procesu, es kolbu ievietoju lielā traukā, kas pilns ar ledu, kuru pēc tam sildīju virs karstās plīts. Visus 250 g P2NP es varēju iepildīt kolbā trīs ceturtdaļstundas laikā, nesasniedzot augstāku temperatūru par 60 °C. Vai tas ietekmē reakciju ar borohidrīdu?
Neraugoties uz visu rūpību, sulfātam beigās, neraugoties uz sniega baltumu, ir nedaudz salda, asa smarža. Arī konsistence ir daudz kristāliskāka, sasmalcinot tas viegli kraukšķ.
Esmu to vairākas reizes attīrījis ar acetonu un DCM, filtrējis Bihnera piltuvē utt.
Šķiet, ka sulfātam noteikti ir pievienojusies vēl viena sāls.
Vai jums ir gadījies kas līdzīgs?
Vai ir iespējams, ka nātrija borohidrīds, ja tas nav pilnībā izšķīdis, sajaucas ar amfetamīna brīvbāzi un, neitralizējot ar H²SO4, pārvēršas par nātrija sāli?
Šī viela arī stipri dedzina degunu degunā. Kādam draugam vairākas minūtes pēc iedzeršanas no deguna tecēja ūdeņainas gļotas.
Un tagad īstais jautājums: ja tajā ir vēl viena sāls, kā vai kādu metodi es varu izmantot, lai atdalītu abas vielas?
Es pamazām tuvojos galam.
Jau iepriekš paldies par pacietību, izlasot visu tekstu
Esmu pateicīgs par jebkuru padomu.
Magic kungs
- By OrgUnikum
Amonija sulfāta vai nātrija sulfāta piesārņojums, es par dedzināšanu uzminētu amonija sulfātu. Jums ir jāizšķīdina amonjaka bāze šķīdinātājā, piemēram, toluolā vai ksilolā, un pēc tam tā jānomazgā ar ūdeni, lai atdalītu amonjaku. Amonjaks ir ļoti labi šķīstošs ūdenī, bet amonjaka bāze gandrīz nemaz nešķīst ūdenī, tāpēc, ja dāsni lietojat ksilolu, piemēram, 5 reizes vairāk nekā bāzes daudzums, amonjaku var izskalot ar diviem mazgāšanas reizēm ar ūdeni tādā pašā daudzumā, kāds ir bāzes daudzums. Pilnībā un bez zudumiem.
Lai atbrīvotos no dimēru blakusprodukta, ir vajadzīga arī bāzes destilācija ar tvaiku.
Ietin vienā, tvaika destilācijā bāzi tieši no kolbas, tā pāriet viegli un pilnīgi, tad pievieno ksilolu 5 reizes lielākā daudzumā nekā eļļa, atdala abus slāņus un pievieno ūdeni (tik daudz, cik bija eļļas), sakrata un gaida, atdala, un tagad jums ir amonjaka bāze, atbrīvota no amonjaka, jebkura nātrija un blakusprodukta no pirmā soļa.
Lai atbrīvotos no dimēru blakusprodukta, ir vajadzīga arī bāzes destilācija ar tvaiku.
Ietin vienā, tvaika destilācijā bāzi tieši no kolbas, tā pāriet viegli un pilnīgi, tad pievieno ksilolu 5 reizes lielākā daudzumā nekā eļļa, atdala abus slāņus un pievieno ūdeni (tik daudz, cik bija eļļas), sakrata un gaida, atdala, un tagad jums ir amonjaka bāze, atbrīvota no amonjaka, jebkura nātrija un blakusprodukta no pirmā soļa.
Lai iegūtu tīru produktu bez sadegšanas, vēlama mazgāšana ar ūdeni pēc pirmā posma un ekstrakcija kopumā.
- By mithyl2
Vai tas ir tik vienkārši, kā pievienot ūdeni pēc tam, kad ir pievienots viss boro un p2np, un pēc tam turpināt sintēzi kā parasti?
vai jūs varētu nedaudz paskaidrot?
vai jūs varētu nedaudz paskaidrot?
Daži teorētiskie pamatprincipi: P2NP ir tā sauktais nitroalkēns, kas nozīmē, ka molekulā ir dubultā saite. Lai to pārvērstu amīnā, vispirms šī dubultā saite tiek reducēta, veidojot nitroalkānu. Nitroalkānu bez problēmām reducē līdz amīnam ar NaBH4/Cu(II). Problēma ir šī dubultsavienojuma pirmajā reducēšanas posmā, jo notiek konkurējoša reakcija (es ietaupīšu jums detaļas, tā ir "Mihela pievienošana"). Lai atrisinātu problēmu (daļēji), tiek izmantots milzīgs NaBH4 daudzums, un reakcija norit karsti un ātri, tās ir sacensības: Jo ātrāk nonāk līdz alkānam, jo mazāk blakusreakciju. Tomēr šādā veidā blakusreakciju nevar pilnībā novērst. Arī milzīgais nepieciešamais NaBH4 daudzums ir nelietderīgs, reakcijas tilpums arī ir milzīgs, iespējami bēgumi..... Labāk nekā skābais Al/Hg, bet ne tuvu ne ideāli.
Pēc tam, kad par to esmu diezgan daudz lasījis, man šķiet, ka zinu, kā atrisināt dažus no šiem jautājumiem. Es pats to izmēģinātu, bet man pašlaik nav P2NP, un es negribu iegādāties kaut ko tādu tieši tagad citu iemeslu dēļ. Nu es pastāstīšu, kā es to izmēģinātu:
60 g NaBH4 un 500 g silikagēla vai diatomīta zemes (hromatogrāfijas kvalitātes) un 200 ml DCM rūpīgi samaisa, izmantojot virtuves mīcītāju, un ievieto 3 litru kolbā ar augšējo maisītāju. Pievieno IPA, lai veidotos maisāma suspensija, un tad pilina P2NP 100 g IPA, saglabājot 25 °C vai zemāku temperatūru. Vajadzīgais daudzums ir šāds.
Šai reakcijas shēmai ir daudz piemēru, un to izmanto, lai novērstu tieši šāda veida blakusreakciju rašanos. Nevēlamo reakciju galvenokārt izraisa pārāk sārmaina reakcijas ph. Silīcija dioksīda gēla skābums ļauj reakcijai notikt uz gela virsmas, un ph ir aptuveni 3, lai gan šķīdinātājs ir daudz sārmaināks.
Pēc visa P2NP pievienošanas reakciju maisīja (kā suspensiju), līdz P2NP dzeltenā krāsa pilnībā izzuda. (ja tas nenotiek, pievieno vēl nedaudz NaBH4, nav problēmu).
Tad pievieno vēl IPA, CuCl2, 6 g un vēl 30 g NaBH4, un pārējais ir kā zināms.
Priekšrocības ir acīmredzamas, es deru, ka, optimizējot NaBH4 un reakcijas tilpumu, to var vēl vairāk samazināt. Tas darbosies jo labāk, jo labāk NaBH4 būs piesūcināts uz silikagela.
Es ieteiktu amfetamīna bāzi no jebkuras P2NP reducēšanas ar NaBH4 vienmēr destilēt ar tvaiku vai vakuumdestilēt (tas pats, ja izmanto Al/Hg), jo pretējā gadījumā radīsies piesārņojums ar nepatīkamiem dimēru produktiem, blakusreakciju var samazināt, bet no tās ir gandrīz neiespējami atbrīvoties (vismaz izmantojot NaBH4 ).
Es šeit lasīju, ka vara oksīds nogulsnējas kā melns pulveris. Man tas šķiet mazliet dīvaini, kāpēc tas notiktu spēcīga reducētāja klātbūtnē? Es teiktu, ka tās ir metāliskas vara nanodaļiņas, sāls reducēta līdz metālam, šīs daļiņas veic faktisko reducēšanas darbu, nitroalkānu pārvēršot amīnā, izmantojot NaBH4 piegādāto ūdeņradi. Bet es varu kļūdīties, es šo daļu tik rūpīgi neaplūkoju, jo tā nav problēma.
Būtu lieliski, ja kāds to izmēģinātu, vai arī kāds ES man uzdāvinātu P2NP, un es pats to izmēģinātu un publicētu rezultātus.
Pēc tam, kad par to esmu diezgan daudz lasījis, man šķiet, ka zinu, kā atrisināt dažus no šiem jautājumiem. Es pats to izmēģinātu, bet man pašlaik nav P2NP, un es negribu iegādāties kaut ko tādu tieši tagad citu iemeslu dēļ. Nu es pastāstīšu, kā es to izmēģinātu:
60 g NaBH4 un 500 g silikagēla vai diatomīta zemes (hromatogrāfijas kvalitātes) un 200 ml DCM rūpīgi samaisa, izmantojot virtuves mīcītāju, un ievieto 3 litru kolbā ar augšējo maisītāju. Pievieno IPA, lai veidotos maisāma suspensija, un tad pilina P2NP 100 g IPA, saglabājot 25 °C vai zemāku temperatūru. Vajadzīgais daudzums ir šāds.
Šai reakcijas shēmai ir daudz piemēru, un to izmanto, lai novērstu tieši šāda veida blakusreakciju rašanos. Nevēlamo reakciju galvenokārt izraisa pārāk sārmaina reakcijas ph. Silīcija dioksīda gēla skābums ļauj reakcijai notikt uz gela virsmas, un ph ir aptuveni 3, lai gan šķīdinātājs ir daudz sārmaināks.
Pēc visa P2NP pievienošanas reakciju maisīja (kā suspensiju), līdz P2NP dzeltenā krāsa pilnībā izzuda. (ja tas nenotiek, pievieno vēl nedaudz NaBH4, nav problēmu).
Tad pievieno vēl IPA, CuCl2, 6 g un vēl 30 g NaBH4, un pārējais ir kā zināms.
Priekšrocības ir acīmredzamas, es deru, ka, optimizējot NaBH4 un reakcijas tilpumu, to var vēl vairāk samazināt. Tas darbosies jo labāk, jo labāk NaBH4 būs piesūcināts uz silikagela.
Es ieteiktu amfetamīna bāzi no jebkuras P2NP reducēšanas ar NaBH4 vienmēr destilēt ar tvaiku vai vakuumdestilēt (tas pats, ja izmanto Al/Hg), jo pretējā gadījumā radīsies piesārņojums ar nepatīkamiem dimēru produktiem, blakusreakciju var samazināt, bet no tās ir gandrīz neiespējami atbrīvoties (vismaz izmantojot NaBH4 ).
Es šeit lasīju, ka vara oksīds nogulsnējas kā melns pulveris. Man tas šķiet mazliet dīvaini, kāpēc tas notiktu spēcīga reducētāja klātbūtnē? Es teiktu, ka tās ir metāliskas vara nanodaļiņas, sāls reducēta līdz metālam, šīs daļiņas veic faktisko reducēšanas darbu, nitroalkānu pārvēršot amīnā, izmantojot NaBH4 piegādāto ūdeņradi. Bet es varu kļūdīties, es šo daļu tik rūpīgi neaplūkoju, jo tā nav problēma.
Būtu lieliski, ja kāds to izmēģinātu, vai arī kāds ES man uzdāvinātu P2NP, un es pats to izmēģinātu un publicētu rezultātus.
Amonija sulfāta vai nātrija sulfāta piesārņojums, es par dedzināšanu uzminētu amonija sulfātu. Jums ir jāizšķīdina amonjaka bāze šķīdinātājā, piemēram, toluolā vai ksilolā, un pēc tam tā jānomazgā ar ūdeni, lai atdalītu amonjaku. Amonjaks ir ļoti labi šķīstošs ūdenī, bet amonjaka bāze gandrīz nemaz nešķīst ūdenī, tāpēc, ja dāsni lietojat ksilolu, piemēram, 5 reizes vairāk nekā bāzes daudzums, amonjaku var izskalot ar diviem mazgāšanas reizēm ar ūdeni tādā pašā daudzumā, kāds ir bāzes daudzums. Pilnībā un bez zudumiem.
Lai atbrīvotos no dimēru blakusprodukta, ir vajadzīga arī bāzes destilācija ar tvaiku.
Ietin vienā, tvaika destilācijā bāzi tieši no kolbas, tā pāriet viegli un pilnīgi, tad pievieno ksilolu 5 reizes lielākā daudzumā nekā eļļa, atdala abus slāņus un pievieno ūdeni (tik daudz, cik bija eļļas), sakrata un gaida, atdala, un tagad jums ir amonjaka bāze, atbrīvota no amonjaka, jebkura nātrija un blakusprodukta no pirmā soļa.
Lai atbrīvotos no dimēru blakusprodukta, ir vajadzīga arī bāzes destilācija ar tvaiku.
Ietin vienā, tvaika destilācijā bāzi tieši no kolbas, tā pāriet viegli un pilnīgi, tad pievieno ksilolu 5 reizes lielākā daudzumā nekā eļļa, atdala abus slāņus un pievieno ūdeni (tik daudz, cik bija eļļas), sakrata un gaida, atdala, un tagad jums ir amonjaka bāze, atbrīvota no amonjaka, jebkura nātrija un blakusprodukta no pirmā soļa.
- By mithyl2
Šķiet, esmu veiksmīgi sintezējis vairāk amfetamīna, kas nešķiet piesārņots kā manas iepriekšējās partijas, un galu galā ieguvu ļoti baltu un mīkstu pulveri, kas diemžēl stipri smaržo pēc reakcijas maisījuma. Tāpēc es vēlos izmantot tvaika destilāciju, lai to attīrītu, un pēc tam veikt a/b ekstrakciju.
vai, destilējot ar tvaiku, es vienkārši uzpildīšu verdošo kolbu ar ūdeni un amfetamīna šķīdumu (pēc tās daļas, kurā esmu pievienojis naoh) un šajā brīdī veicu destilāciju ar tvaiku?
Kā es varu zināt, kad viss amfetamīns ir pārgājis?
vai, destilējot ar tvaiku, es vienkārši uzpildīšu verdošo kolbu ar ūdeni un amfetamīna šķīdumu (pēc tās daļas, kurā esmu pievienojis naoh) un šajā brīdī veicu destilāciju ar tvaiku?
Kā es varu zināt, kad viss amfetamīns ir pārgājis?
- By OrgUnikum
No sākuma ir vajadzīga pietiekami liela kolba, un, kad reakcija ir beigusies, pievieno atšķaidītu ledusaukstu HCl vai etiķskābi (stipru etiķi 20%), līdz ph ir skābs (< 5), un tad sāk destilēt spirtu. Pie kondensatora ieplūdes atveres jānovieto termometrs, jūs zināt Claisen-adapter? Tas ir tas, kam paredzēts otrais mazais iezemētais savienojums, termometra adapteris un termometrs, kas ievada tvaika temperatūru. Nekarsē kā traks, bet pietiekami labi, lai izvilktu spirtu, piemēram, ātri iemērc, iemērc, iemērc.
Kad alkohols ir pazudis, kas ir tad, kad termometra rādījums pārsniedz 85 °C. Ļauj kolbai atdzist (vai izmanto auksta ūdens vannu vai tamlīdzīgi, lai ātri atdzesētu un pievieno ledus aukstu !,0 % NaOH un vēl ūdeni, lai kolbu piepildītu līdz pusei (ja neizmanto maisītāju) vai divām trešdaļām ar maisītāju. Lētie ķīniešu maisītāja gultņi, kas patiesībā ir tikai termometra adapteri, kuriem ir tikai viens o-gredzens, nav piemēroti tvaika destilācijai, jūs zaudēsiet daudz produkta, kas izplūst caur šo gredzenu, ticiet man. Tātad vai nu magnēts šeit, vai arī nav maisītāja. Ja nav maisītāja, tad šļakatu galviņa ir laba lieta, bet var iztikt arī bez tās, ja ir uzmanīgs.
Amfetamīns pāriet ar ūdeni 92 °C līdz 96 °C temperatūrā. Kolbā vienmēr jābūt pietiekami daudz ūdens, dažreiz to jāpapildina vienu vai divas reizes. Uzpildiet gandrīz verdošu ūdeni, un jūs nezaudēsiet laiku.
Tas, kas pāriet 96 °C un vairāk līdz 99 °C temperatūrā, joprojām satur nedaudz amf, bet parasti tas ir piesārņots. Tas būtu jāsavāc atsevišķi un tam jāveic pilns A/B tests, tad viss būs kārtībā. Ar zināmu rutīnu jūs iegūsiet visu 92 °C līdz 96 °C temperatūrā, bet tam ir vajadzīga zināma prakse. Ja kolbā vēl ir IPA, daļa A nonāks kopā ar IPA 84 °C+ temperatūrā, tāpēc labāk pārliecinieties, ka viss ir pazudis, kamēr zupa vēl ir skāba.
Amfetamīns viegli tvaicējas, tāpēc pat lielāka daudzuma tvaicēšana neaizņem pārāk daudz laika, lielām partijām tas nav ātrāks, bet gan trauks ar lielāku atvērumu un lielāku (plašāku) kondesatoru ir tas, kas ievērojami paātrina darbu. Tātad 5 litru kolbai jābūt NS45 savienojumam un NS45 Claisen un intensīvam dzesētājam (spirālei un apvalkam) NS45 vai NS 29 ar minimālo lietderīgo garumu 40 cm (tas ir bez savienojumiem), un tad ūdens izplūst kā maza strūkla ar eļļu virsū, vienkārši burvīgs.
Jā, un vārīšanas kolbai jābūt pilnībā izolētai līdz pat destilācijas adapterim, lai novērstu pretkondensāciju pašā kolbā. Neesiet pārāk nepacietīgi, tas prasa zināmu laiku, kamēr viss sasilst līdz temperatūrai un darbojas pareizi, tiem, kam ir pārāk daudz naudas: Ja jums ir daudz naudas, tad varat iegādāties sildīšanas apvalkus kolbu augšdaļai (dārgi) vai izgatavot no lētiem AliExpress sildīšanas apvalkiem, kā arī lētus temperatūras kontrolierus (PID kontrolieris).
Es domāju, ka es izveidoju tvaika destilācijas pamācību ar attēliem, ja atradīšu tam laiku un enerģiju.
Kad alkohols ir pazudis, kas ir tad, kad termometra rādījums pārsniedz 85 °C. Ļauj kolbai atdzist (vai izmanto auksta ūdens vannu vai tamlīdzīgi, lai ātri atdzesētu un pievieno ledus aukstu !,0 % NaOH un vēl ūdeni, lai kolbu piepildītu līdz pusei (ja neizmanto maisītāju) vai divām trešdaļām ar maisītāju. Lētie ķīniešu maisītāja gultņi, kas patiesībā ir tikai termometra adapteri, kuriem ir tikai viens o-gredzens, nav piemēroti tvaika destilācijai, jūs zaudēsiet daudz produkta, kas izplūst caur šo gredzenu, ticiet man. Tātad vai nu magnēts šeit, vai arī nav maisītāja. Ja nav maisītāja, tad šļakatu galviņa ir laba lieta, bet var iztikt arī bez tās, ja ir uzmanīgs.
Amfetamīns pāriet ar ūdeni 92 °C līdz 96 °C temperatūrā. Kolbā vienmēr jābūt pietiekami daudz ūdens, dažreiz to jāpapildina vienu vai divas reizes. Uzpildiet gandrīz verdošu ūdeni, un jūs nezaudēsiet laiku.
Tas, kas pāriet 96 °C un vairāk līdz 99 °C temperatūrā, joprojām satur nedaudz amf, bet parasti tas ir piesārņots. Tas būtu jāsavāc atsevišķi un tam jāveic pilns A/B tests, tad viss būs kārtībā. Ar zināmu rutīnu jūs iegūsiet visu 92 °C līdz 96 °C temperatūrā, bet tam ir vajadzīga zināma prakse. Ja kolbā vēl ir IPA, daļa A nonāks kopā ar IPA 84 °C+ temperatūrā, tāpēc labāk pārliecinieties, ka viss ir pazudis, kamēr zupa vēl ir skāba.
Amfetamīns viegli tvaicējas, tāpēc pat lielāka daudzuma tvaicēšana neaizņem pārāk daudz laika, lielām partijām tas nav ātrāks, bet gan trauks ar lielāku atvērumu un lielāku (plašāku) kondesatoru ir tas, kas ievērojami paātrina darbu. Tātad 5 litru kolbai jābūt NS45 savienojumam un NS45 Claisen un intensīvam dzesētājam (spirālei un apvalkam) NS45 vai NS 29 ar minimālo lietderīgo garumu 40 cm (tas ir bez savienojumiem), un tad ūdens izplūst kā maza strūkla ar eļļu virsū, vienkārši burvīgs.
Jā, un vārīšanas kolbai jābūt pilnībā izolētai līdz pat destilācijas adapterim, lai novērstu pretkondensāciju pašā kolbā. Neesiet pārāk nepacietīgi, tas prasa zināmu laiku, kamēr viss sasilst līdz temperatūrai un darbojas pareizi, tiem, kam ir pārāk daudz naudas: Ja jums ir daudz naudas, tad varat iegādāties sildīšanas apvalkus kolbu augšdaļai (dārgi) vai izgatavot no lētiem AliExpress sildīšanas apvalkiem, kā arī lētus temperatūras kontrolierus (PID kontrolieris).
Es domāju, ka es izveidoju tvaika destilācijas pamācību ar attēliem, ja atradīšu tam laiku un enerģiju.
- By mithyl2
vai pēc destilācijas ar tvaiku es varēšu nogulsnēt amfetamīnu no ūdens, pievienojot sausu acetonu un pēc tam sērskābi kā parasti? vai arī bez amfetamīna brīvā bāzei būs jābūt šķīdinātājā, piemēram, ipa, kā norādīts video?
Citiem vārdiem sakot, kā es varu nogulsnēt amfetamīnu pēc tvaika destilācijas, atsaucoties uz to, ko jūs teicāt iepriekš?
paldies par jebkuru palīdzību.
Citiem vārdiem sakot, kā es varu nogulsnēt amfetamīnu pēc tvaika destilācijas, atsaucoties uz to, ko jūs teicāt iepriekš?
paldies par jebkuru palīdzību.
- By OrgUnikum
Es parasti vienkārši pievienoju atšķaidītu H2SO4 līdz ph 7 un pēc tam ūdenī izšķīdušo amfetamīna sulfātu mazgāju ar nepolāriem šķīdinātājiem, Vispirms etil-acetātu un pēc tam nafta 80/100 (vasbenzīnu), lai noņemtu visus organiskos mēslus, kas nonākuši tvaicēšanas procesā. Tad es uzvāru lielāko daļu ūdens, līdz tas kļūst tik biezs, ka sāk šļakstīties, pievienoju IPA un uzvāru to (ar samazinātu karstumu), līdz tā kļūst balta putra, un pārleju to ar acetonu, un tas nonāk ledusskapī. Pēc stundas es to vakuumfiltrēju, izmazgāju filtrā ar vēl vairāk acetona un pēc tam ar Naphta 40/60 (Wundbenzin) un ļauju nožūt, kas aizņem tikai dažas minūtes.
Bet var arī ekstrahēt pēc tvaicēšanas ar jebkuru nepolāru vielu, piemēram, etil-acetātu, toluolu, ksilolu (Naphta šeit nav labs) un nogulsnēt ar H2SO4 IPA. Ja ūdenim pievieno sālījumu (koncentrētu sāls šķīdumu), nepieciešama tikai viena ekstrakcija. Vai arī vienkārši pievienojiet ūdenim daudz sāls un maisiet, līdz tā izšķīst. Ja jūs to darāt šādā veidā, vislabāk pievienojiet nepolāro un sāli saņemšanas kolbā un uzlieciet to uz magnētiskā maisītāja, tad to tikai atdaliet (sausu, ja jums tā tīk) un pievienojiet H2SO4 IPA šķīdumā, un viss. Es stingri iesaku galaproduktu mazgāt ar acetonu un pēc tam ar Naphta 40/60, tas ļoti uzlabo kvalitāti.
Bet var arī ekstrahēt pēc tvaicēšanas ar jebkuru nepolāru vielu, piemēram, etil-acetātu, toluolu, ksilolu (Naphta šeit nav labs) un nogulsnēt ar H2SO4 IPA. Ja ūdenim pievieno sālījumu (koncentrētu sāls šķīdumu), nepieciešama tikai viena ekstrakcija. Vai arī vienkārši pievienojiet ūdenim daudz sāls un maisiet, līdz tā izšķīst. Ja jūs to darāt šādā veidā, vislabāk pievienojiet nepolāro un sāli saņemšanas kolbā un uzlieciet to uz magnētiskā maisītāja, tad to tikai atdaliet (sausu, ja jums tā tīk) un pievienojiet H2SO4 IPA šķīdumā, un viss. Es stingri iesaku galaproduktu mazgāt ar acetonu un pēc tam ar Naphta 40/60, tas ļoti uzlabo kvalitāti.
Esmu veikusi pāris A/B ekstrakcijas, bet eļļas slānis, kas veidojas uz ūdenī izšķīdušā amfetamīna virspuses pēc tam, kad pievienoju naoh, ir tik plāns, ka gandrīz nav. tā ir noticis ar visām manis izgatavotajām amfetamīna partijām, kas, iespējams, nozīmē, ka amfetamīns, ar ko es strādāju, patiesībā nesatur daudz amfetamīna vispār.
tas šķiet saskan ar manis veiktajiem reaģentu testiem, kad, pārbaudot amfetamīnu pirms A/B ekstrakcijas, tā tests bija pozitīvs, bet marķīza reaģents bija tikai vāji brūni sarkans, kas parādās lēni. bet, pārbaudot šo pašu amfetamīnu pēc A/B ekstrakcijas, tas uzreiz ieguva izteikti brūni sarkanu krāsu.
Problēma ir tā, ka šī tīrā amfetamīna daudzums, ko es ieguvu, bija neticami šausmīgs - 0,22 % iznākums (5 g neattīrīta amfetamīna, bet pēc A/B ekstrakcijas es ieguvu 0,011 mg amfetamīna.
kāds varētu būt iemesls?
tas šķiet saskan ar manis veiktajiem reaģentu testiem, kad, pārbaudot amfetamīnu pirms A/B ekstrakcijas, tā tests bija pozitīvs, bet marķīza reaģents bija tikai vāji brūni sarkans, kas parādās lēni. bet, pārbaudot šo pašu amfetamīnu pēc A/B ekstrakcijas, tas uzreiz ieguva izteikti brūni sarkanu krāsu.
Problēma ir tā, ka šī tīrā amfetamīna daudzums, ko es ieguvu, bija neticami šausmīgs - 0,22 % iznākums (5 g neattīrīta amfetamīna, bet pēc A/B ekstrakcijas es ieguvu 0,011 mg amfetamīna.
kāds varētu būt iemesls?
- By TheCook
Būtu noderīgi, ja jūs precīzi aprakstītu, kā jūs rīkojāties, kāda tīrības pakāpe ir jūsu reaģentiem, cik liela bija jūsu partija u. tml.
- By mithyl2
A/B ekstrakcijas, uz kurām es šeit atsaucos, ir no 2 dažādām partijām. vienā no tām ir 20 g p2np, bet otrā - 15 g. Nevienā no tām nav izmantots pārkristalizēts p2np, jo šķita, ka tas ir pietiekami kvalitatīvs, lai to izmantotu, kā arī ir īsts produkts, kā to nosaka mp. (tomēr es jau esmu pārkristalizējis partiju, kas gatava nākamajai sintēzei, ja tas tā nav).
Es žāvēju acetonu ar mgso4, un tas atradās acetonā apmēram 24 stundas, pirms es to filtrēju.
visas manas proporcijas bija tādas pašas kā attiecīgajā pamācības video, es izmantoju "CuSO4*5H2O", kam vajadzētu darboties labi.
Visi mani reaģenti ir laboratorijas kvalitātes. attiecībā uz metodi es ievēroju videoierakstā aprakstītās procedūras, bet ir daži izņēmumi:
Man bija nelielas problēmas ar CuSO4*5H2O pievienošanu. abām partijām es to pievienoju lēnām pa dažiem pilieniem, tad ieslēdzu karstumu un turpināju lēnām pievienot pārējo pa pilieniem. 20 g partijai karstums svārstījās no 78 °C līdz 83 °C, jo man bija sūdi, bet ar 15 g partiju tas nenotika, jo tā palika 80 °C temperatūrā, bet tā tur palika varbūt 40-70 minūtes.
Turklāt 20 g partijai es atstāju šķīdumu kolbā ar vara nogulsnēm apakšā uz pāris dienām, pirms to dekantēju. 15 g partijai es to nedarīju, jo dekantēju to uzreiz.
Kad beigās notika nogulsnēšanās, es neizmantoju 98 % tīru skābi, tā vietā to atšķaidīju ar 55 % ūdens. varbūt tā ir problēma?
man bija tāda pati problēma A/B ekstrakcijā ar abām partijām, problēma bija tā, ka abās partijās pēc tam, kad es pievienoju naoh, šķīduma virspusē bija tikai neliels eļļas slānis, kas satur amfetamīna formu, lai gan tam vajadzēja būt daudz lielākam.
Es žāvēju acetonu ar mgso4, un tas atradās acetonā apmēram 24 stundas, pirms es to filtrēju.
visas manas proporcijas bija tādas pašas kā attiecīgajā pamācības video, es izmantoju "CuSO4*5H2O", kam vajadzētu darboties labi.
Visi mani reaģenti ir laboratorijas kvalitātes. attiecībā uz metodi es ievēroju videoierakstā aprakstītās procedūras, bet ir daži izņēmumi:
Man bija nelielas problēmas ar CuSO4*5H2O pievienošanu. abām partijām es to pievienoju lēnām pa dažiem pilieniem, tad ieslēdzu karstumu un turpināju lēnām pievienot pārējo pa pilieniem. 20 g partijai karstums svārstījās no 78 °C līdz 83 °C, jo man bija sūdi, bet ar 15 g partiju tas nenotika, jo tā palika 80 °C temperatūrā, bet tā tur palika varbūt 40-70 minūtes.
Turklāt 20 g partijai es atstāju šķīdumu kolbā ar vara nogulsnēm apakšā uz pāris dienām, pirms to dekantēju. 15 g partijai es to nedarīju, jo dekantēju to uzreiz.
Kad beigās notika nogulsnēšanās, es neizmantoju 98 % tīru skābi, tā vietā to atšķaidīju ar 55 % ūdens. varbūt tā ir problēma?
man bija tāda pati problēma A/B ekstrakcijā ar abām partijām, problēma bija tā, ka abās partijās pēc tam, kad es pievienoju naoh, šķīduma virspusē bija tikai neliels eļļas slānis, kas satur amfetamīna formu, lai gan tam vajadzēja būt daudz lielākam.
Es nezinu, kāpēc visiem šķiet, ka sulfāta izgatavošana, pievienojot koncentrētu H2SO4 AMf bāzei acetonā, ir laba ideja. AFAIK pat zinātniskajos rakstos viņiem labākajā gadījumā bija 70 % iznākums, saka, ka viņi zaudēja 30 % saražotā amfetamīna, izgatavojot sāli, kas ir vienkārši smieklīgi. Es tikmēr ticu, ka kaut kur ir ķīmiķu kaps un var dzirdēt nebeidzamus smieklus no ķīmiķa, kurš uzrakstīja šo muļķību, lai apmuļķotu jauniešus, kuri vēlas ražot spīdumu.
Paskaties Acetons un koncentrēts H2SO4, tas jau nav tik laba ideja, trāpīt kaut ko diezgan saprātīgu, piemēram, primāro amīnu ar spēcīgu un oksidējošu minerālskābi bez ūdens apkārt, nu, tas arī nav īsti pārliecinoši. Tā ir tāda nevajadzīga izšķērdība, kāpēc gan nevajag pret Amph izturēties jauki, saudzīgi, es domāju, ka tas tev sagādā prieku un naudu...., tad kāpēc ar to slikti izturēties?
Paskaties Acetons un koncentrēts H2SO4, tas jau nav tik laba ideja, trāpīt kaut ko diezgan saprātīgu, piemēram, primāro amīnu ar spēcīgu un oksidējošu minerālskābi bez ūdens apkārt, nu, tas arī nav īsti pārliecinoši. Tā ir tāda nevajadzīga izšķērdība, kāpēc gan nevajag pret Amph izturēties jauki, saudzīgi, es domāju, ka tas tev sagādā prieku un naudu...., tad kāpēc ar to slikti izturēties?
Kad es mēģināju veikt frakcionēto destilāciju, man šķiet, ka daļa ūdens nonāca kopā ar ipa. un visu destilācijas laiku karstums bija tikai 80c. es to jau esmu darījis pāris reižu iepriekš, kad, ja es atstāju destilāciju iesākto, es vienkārši beigšu ar varu kā cietu gūzu un bez šķidruma.
Es pēc iespējas ātrāk nogulsnēju amfetamīnu un redzēšu, kāds ir produkts, jo, iespējams, iepriekšējās partijās ipa bija kā piesārņotājs.
Vai ir kādi ieteikumi, ko es varu darīt, lai pārliecinātos, ka iegūšu tikai ipa, bet ne ūdeni, kas satur amfetamīnu?
es izmēģināšu arī šīs sintēzes variācijas.
Es pēc iespējas ātrāk nogulsnēju amfetamīnu un redzēšu, kāds ir produkts, jo, iespējams, iepriekšējās partijās ipa bija kā piesārņotājs.
Vai ir kādi ieteikumi, ko es varu darīt, lai pārliecinātos, ka iegūšu tikai ipa, bet ne ūdeni, kas satur amfetamīnu?
es izmēģināšu arī šīs sintēzes variācijas.
- By OrgUnikum
IPA veido azeotropu ar ūdeni, tāpēc visā IPA, ko jūs destilēsiet, būs aptuveni 30 % ūdens. Jūs varat destilēt IPA bez iespējas, ka tajā nonāks amfetamīns, vai nu destilējot vakuumā, pietiek tikai ar nelielu vakuumu, kādu rada aspiratora sūknis, teiksim, ja IPA temperatūra ir 60 °C vai zemāka, tajā nebūs amfetamīna. Vai arī reakcija kļūst skāba, pievienojot atšķaidītu etiķskābi, līdz ph ir 3 vai mazāk. Amfetamīns veidos sāli un nedestilēs. Ļauj atdzist, tad pievieno ledus aukstu 10 % NaOH šķīdumu līdz ph 12 un ar tvaiku destilē amfetamīna bāzi.
Jāsaka, ka 20 % NaOH pievienošana, "lai reakciju padarītu bāziskāku", ir pilnīgs bs, jo, ja to izmērītu, jūs redzētu, ka reakcija jau ir sārmaina kā ellē, ph 12 vai vairāk, jo NaBH4 un tā produkti ir spēcīgas bāzes. Kāpēc tas ir oriģinālajā tekstā, es nevaru saprast, kāpēc tas tika ievietots šeit, labi..... Tā gadās, ja jūs kaut ko paceļat no kāda raksta vai šeit tēzes 1 pret 1, īsti nezinot un nemēģinot. Skatīt pievienotā dokumenta 20. un 30. lappusi, 30. lappusē jūs atradīsiet procedūru vārdu pa vārdam.
Problēma ir acīmredzama: jums ir ūdens un IPA un amfetamīna maisījums. Jūs varētu pievienot sālījumu un tādējādi sālīt IPA ar Amfetamīnu ārā, tas darbotos labi. Bet, pievienojot 20 % NaOH, ar to nepietiks, lai izsāļotu IPA, bet labākajā gadījumā daļa amfetamīna nonāks virspusē, un tajā būs IPA. Vai arī ekstrahēt IPA un Amph ar ūdenī nešķīstošu nepolāru šķīdinātāju. Arī tas darbojas labi. Vai arī rīkojas, kā aprakstīts iepriekš. Jebkurā gadījumā pārbaudiet ph, un jūs redzēsiet, ka NaOH, lai padarītu to bāziskāku/sārmaināku, vienkārši nav vajadzīgs.
Parasti IPA kā šķīdinātājs, lai kaut ko ekstrahētu no ūdens, darbojas tikai tad, ja ūdens slānis ir pilnībā piesātināts ar tādiem sāļiem kā, piemēram, NaCl, ar kaut ko, kas NEšķīst arī IPA, piemēram, NaOH.
Skatīt pievienotās Jademyr tēzes 20. un 30. lpp.
Jāsaka, ka 20 % NaOH pievienošana, "lai reakciju padarītu bāziskāku", ir pilnīgs bs, jo, ja to izmērītu, jūs redzētu, ka reakcija jau ir sārmaina kā ellē, ph 12 vai vairāk, jo NaBH4 un tā produkti ir spēcīgas bāzes. Kāpēc tas ir oriģinālajā tekstā, es nevaru saprast, kāpēc tas tika ievietots šeit, labi..... Tā gadās, ja jūs kaut ko paceļat no kāda raksta vai šeit tēzes 1 pret 1, īsti nezinot un nemēģinot. Skatīt pievienotā dokumenta 20. un 30. lappusi, 30. lappusē jūs atradīsiet procedūru vārdu pa vārdam.
Problēma ir acīmredzama: jums ir ūdens un IPA un amfetamīna maisījums. Jūs varētu pievienot sālījumu un tādējādi sālīt IPA ar Amfetamīnu ārā, tas darbotos labi. Bet, pievienojot 20 % NaOH, ar to nepietiks, lai izsāļotu IPA, bet labākajā gadījumā daļa amfetamīna nonāks virspusē, un tajā būs IPA. Vai arī ekstrahēt IPA un Amph ar ūdenī nešķīstošu nepolāru šķīdinātāju. Arī tas darbojas labi. Vai arī rīkojas, kā aprakstīts iepriekš. Jebkurā gadījumā pārbaudiet ph, un jūs redzēsiet, ka NaOH, lai padarītu to bāziskāku/sārmaināku, vienkārši nav vajadzīgs.
Parasti IPA kā šķīdinātājs, lai kaut ko ekstrahētu no ūdens, darbojas tikai tad, ja ūdens slānis ir pilnībā piesātināts ar tādiem sāļiem kā, piemēram, NaCl, ar kaut ko, kas NEšķīst arī IPA, piemēram, NaOH.
Skatīt pievienotās Jademyr tēzes 20. un 30. lpp.
↑View previous replies…
- By mithyl2
ok. Kamēr es to rakstu, es destilēju tvaiku (vai mēģinu to darīt). Problēma, kas man rodas, ir milzīgās tvaika temperatūras svārstības. 1 grāda maiņa apvalkā var palielināt vai samazināt tvaiku par 15+ grādiem.
Es domāju, ka zivju smaka ir naoh (tā ir tāda pati kā tad, kad es mēģināju veikt dmt ekstrakciju).
Es domāju, ka zivju smaka ir naoh (tā ir tāda pati kā tad, kad es mēģināju veikt dmt ekstrakciju).
- By OrgUnikum
Tvaika temperatūrai jābūt no 94 līdz 98 °C, jūs diez vai varēsiet pārsniegt 100 °C, tāpēc, ja tas vārīsies, veidosies tvaiks, un tvaikam ir 94 °C+ ar A un 99-100 °C ar tīru ūdeni.
NaOH nav smaržas, NaOH tvaiki ir ārkārtīgi kodīgi, jūs to sajutīsiet, kad tas apēdīs jūsu seju.
Amini ir tie, kam piemīt pūstošas zivs smaka.
NaOH nav smaržas, NaOH tvaiki ir ārkārtīgi kodīgi, jūs to sajutīsiet, kad tas apēdīs jūsu seju.
Amini ir tie, kam piemīt pūstošas zivs smaka.
Labdien,
Vai šajā eksperimentā nātrija borohidrīdu var aizstāt ar cas25895-60-7 nātrija cianoborohidrīdu?
Vai šajā eksperimentā nātrija borohidrīdu var aizstāt ar cas25895-60-7 nātrija cianoborohidrīdu?
- By OrgUnikum
Cianoborhidrīds ir ļoti labi piemērots reduktīvajām aminācijām, jo tas nereducē ketonus, teiksim, tā jauda ir mazāka nekā NaBH4. Tas ir arī pakļauts tendencei izdalīt cianīdu saskarē ar skābēm, un tas ir diezgan dārgs. Iespējams, ka tas varētu veikt šo uzdevumu tikai kombinācijā ar niķeļa hlorīdu, bet par Cu(II) man ir šaubas un domāju, ka drīzāk nē. Mēģināt to izmantot šajā reakcijā ir maznozīmīgi.