Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Kad es mēģināju veikt frakcionēto destilāciju, man šķiet, ka daļa ūdens nonāca kopā ar ipa. un visu destilācijas laiku karstums bija tikai 80c. es to jau esmu darījis pāris reižu iepriekš, kad, ja es atstāju destilāciju iesākto, es vienkārši beigšu ar varu kā cietu gūzu un bez šķidruma.
Es pēc iespējas ātrāk nogulsnēju amfetamīnu un redzēšu, kāds ir produkts, jo, iespējams, iepriekšējās partijās ipa bija kā piesārņotājs.

Vai ir kādi ieteikumi, ko es varu darīt, lai pārliecinātos, ka iegūšu tikai ipa, bet ne ūdeni, kas satur amfetamīnu?

es izmēģināšu arī šīs sintēzes variācijas.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
IPA veido azeotropu ar ūdeni, tāpēc visā IPA, ko jūs destilēsiet, būs aptuveni 30 % ūdens. Jūs varat destilēt IPA bez iespējas, ka tajā nonāks amfetamīns, vai nu destilējot vakuumā, pietiek tikai ar nelielu vakuumu, kādu rada aspiratora sūknis, teiksim, ja IPA temperatūra ir 60 °C vai zemāka, tajā nebūs amfetamīna. Vai arī reakcija kļūst skāba, pievienojot atšķaidītu etiķskābi, līdz ph ir 3 vai mazāk. Amfetamīns veidos sāli un nedestilēs. Ļauj atdzist, tad pievieno ledus aukstu 10 % NaOH šķīdumu līdz ph 12 un ar tvaiku destilē amfetamīna bāzi.

Jāsaka, ka 20 % NaOH pievienošana, "lai reakciju padarītu bāziskāku", ir pilnīgs bs, jo, ja to izmērītu, jūs redzētu, ka reakcija jau ir sārmaina kā ellē, ph 12 vai vairāk, jo NaBH4 un tā produkti ir spēcīgas bāzes. Kāpēc tas ir oriģinālajā tekstā, es nevaru saprast, kāpēc tas tika ievietots šeit, labi..... Tā gadās, ja jūs kaut ko paceļat no kāda raksta vai šeit tēzes 1 pret 1, īsti nezinot un nemēģinot. Skatīt pievienotā dokumenta 20. un 30. lappusi, 30. lappusē jūs atradīsiet procedūru vārdu pa vārdam.
Problēma ir acīmredzama: jums ir ūdens un IPA un amfetamīna maisījums. Jūs varētu pievienot sālījumu un tādējādi sālīt IPA ar Amfetamīnu ārā, tas darbotos labi. Bet, pievienojot 20 % NaOH, ar to nepietiks, lai izsāļotu IPA, bet labākajā gadījumā daļa amfetamīna nonāks virspusē, un tajā būs IPA. Vai arī ekstrahēt IPA un Amph ar ūdenī nešķīstošu nepolāru šķīdinātāju. Arī tas darbojas labi. Vai arī rīkojas, kā aprakstīts iepriekš. Jebkurā gadījumā pārbaudiet ph, un jūs redzēsiet, ka NaOH, lai padarītu to bāziskāku/sārmaināku, vienkārši nav vajadzīgs.
Parasti IPA kā šķīdinātājs, lai kaut ko ekstrahētu no ūdens, darbojas tikai tad, ja ūdens slānis ir pilnībā piesātināts ar tādiem sāļiem kā, piemēram, NaCl, ar kaut ko, kas NEšķīst arī IPA, piemēram, NaOH.

Skatīt pievienotās Jademyr tēzes 20. un 30. lpp.
 

Attachments

  • fsJpFAHak0.pdf
    3.1 MB · Views: 566
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Pēc tam, kad es pievienoju CuSO4*5H2O un pēc tam 30 minūtes turēju šķīdumu 80c temperatūrā, es pievienoju sālsskābi bez etiķskābes (tam vajadzētu būt ok?), lai šķīdums sasniegtu ph 2, un pēc tam es izmantoju vienkāršu destilāciju, lai destilētu IPA starp temp. 83C - 91C (lai gan praktiski nekas nepārsniedza apmēram 87c), tad es šķīdumu atdzesēju, filtrēju un pievienoju ūdens NaOH. Tagad es destilēšu amfetamīnu ar tvaiku. Ja kaut kas nav kārtībā, dodiet man zināt, ja kaut kas ir nepareizi. (Es nedomāju, ka man šķīdums bija jāfiltrē, un man būs nepieciešams šķīdumu tvaicēt apmēram 3 stundas, nevis turēt to 80C temperatūrā 30 min.).

Kad es filtrēju šķīdumu, lai atdalītu vara kompleksu, un es pievienoju ūdens NaOH, šķīdums kļuva tumši duļķaini brūns un nedaudz smaržoja pēc zivīm, un ph bija 11, un varš bija kā zaļa kūku viela. Es pievienoju vairāk ūdens NaOH, lai palielinātu ph līdz 12, tad destilēšu ar tvaiku. (Pēc NaOH pievienošanas nekādi slāņi neveidojās, tāpēc šķiet, ka esmu atbrīvojies no visa ipa šķīduma.)

vai toluols varētu būt labs ūdenī nešķīstoša nepolāra šķīdinātāja kandidāts?

Attiecībā uz reakcijas bāzēšanu, vai jūs sakāt, ka 20 % NaOH ir pārmērīgi daudz un ka pietiks ar 10 %?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Jebkura NaOH koncentrācija derēs tik ilgi, kamēr tiks sasniegts ph 12. Labāk ir atšķaidītāku, piemēram, 10 %, un aukstu no ledusskapja, un pievienot to reakcijai, kas ir atdzisusi, jo viegli iespējams sadedzināties, teiksim, iznīcināt daļu jūsu produkta, pievienojot spēcīgu sārmu karstam A šķīdumam. Tas pats attiecas uz skābes pievienošanu, atšķaidītu un aukstu. Ja jūsu HCl ir atšķaidīta un viss ir auksts, tad viss būs kārtībā.
Nu jā, zivs tā ir, tā ir A smarža.
Tu gribi, lai šķīdums, ko tvaicē, būtu ar ph 12, bet ne aizrīkots ar NaOH, jo citādi, kad ūdens kļūst mazāk, viegli pārpūš kādu NaOH, un to tu negribi savā A. Filtrēšana tiek veikta, jo šķiet, ka dažas bora lietas patīk pārtvaicēt - to tu arī negribi.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
ok. Kamēr es to rakstu, es destilēju tvaiku (vai mēģinu to darīt). Problēma, kas man rodas, ir milzīgās tvaika temperatūras svārstības. 1 grāda maiņa apvalkā var palielināt vai samazināt tvaiku par 15+ grādiem.

Es domāju, ka zivju smaka ir naoh (tā ir tāda pati kā tad, kad es mēģināju veikt dmt ekstrakciju).
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Tvaika temperatūrai jābūt no 94 līdz 98 °C, jūs diez vai varēsiet pārsniegt 100 °C, tāpēc, ja tas vārīsies, veidosies tvaiks, un tvaikam ir 94 °C+ ar A un 99-100 °C ar tīru ūdeni.

NaOH nav smaržas, NaOH tvaiki ir ārkārtīgi kodīgi, jūs to sajutīsiet, kad tas apēdīs jūsu seju.
Amini ir tie, kam piemīt pūstošas zivs smaka.
 

ethanaaa

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 7, 2023
Messages
2
Reaction score
3
Points
3
Labdien,
Vai šajā eksperimentā nātrija borohidrīdu var aizstāt ar cas25895-60-7 nātrija cianoborohidrīdu?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Cianoborhidrīds ir ļoti labi piemērots reduktīvajām aminācijām, jo tas nereducē ketonus, teiksim, tā jauda ir mazāka nekā NaBH4. Tas ir arī pakļauts tendencei izdalīt cianīdu saskarē ar skābēm, un tas ir diezgan dārgs. Iespējams, ka tas varētu veikt šo uzdevumu tikai kombinācijā ar niķeļa hlorīdu, bet par Cu(II) man ir šaubas un domāju, ka drīzāk nē. Mēģināt to izmantot šajā reakcijā ir maznozīmīgi.
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Kādai PH tai jābūt ?
Vai PH kaut ko liecina par kvalitāti ?
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Vai es varu aizstāt CuCl2 ar CuSO4. Es izlasīju to reddit un idk, vai tas ir iespējams, bet es domāju, ka jā bc Cu(II) man ir taisnība?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jā, jums jāprot. Lai gan man pašam ar šo sintēzi ir problēmas, tāpēc varbūt man vajadzētu mēģināt CuCl2 vietā. Tomēr tas ir daudz dārgāks un daudz mazāk pieejams.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
CuSO4 darbojas tikpat labi vai pat labāk nekā CuCl2, tomēr jums ir jālieto nedaudz vairāk, jo tirdzniecības pentahidrāts ir smagāks (uz vara atomu) nekā CuCl2 dihidrāts. Precīzāk, lai iegūtu vajadzīgo CuSO4.5H2O daudzumu, CuCl2.2H2O skaitlis jāreizina ar 1,5.

Jūsu problēmas rada kaut kas cits.
Šeit kāds apgalvo, ka iegūst > 90 %:
iPRrOH ir IPA
Lūdzu, ņemiet vērā, ka viņš pievieno NaOH - tas jādara vienmēr, ja reakcijā izmanto ūdeni, metanolu vai etanolu, jo tie visi reaģē ar borohidrīdu, šo reakciju daļēji nomāc spēcīga bāze. Tas ir iemesls, kāpēc NaBH4 reakcijas metanolā parasti veic 0-5 °C temperatūrā.
Es arī domāju, ka viņš pievieno ūdeni tikai ar otro borohidrīdu pirms vara sāls. Šajā gadījumā NaOH būtu jāpievieno tad. Ja vara sāls kļūst gaiši zila - arī tas ir ok, tas ir vara hidroksīds un karbonāts, abi darbojas vienādi.

Tā nav mana procedūra, bet esmu pārliecināts, ka tā darbojas, tomēr 91 % iznākums? Drīzāk nē.
....
 

alf405

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 26, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
" Lai būtu precīzs, CuCl2.2H2O skaitlis ir jāreizina ar 1,5, lai iegūtu pareizo CuSO4.5H2O daudzumu."

Vai šis reizinājums 1,5x ir pareizs jebkurā mērogā? No maza līdz rūpnieciskam?
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
@G.Patton
Sveiki. Vai es varu izmantot 15% sērskābi, lai no brīvās bāzes izgatavotu amp sulfātu? Čehijā sērskābe ir ļoti ierobežota.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sveiki, jūs varat izmēģināt. Ņemiet vērā, ka Jūsu amfetamīna sulfāts būs izšķīdināts šī šķīduma ūdenī.
 
View previous replies…

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Paldies par ātru atbildi. Vēl viens jautājums @G.Patton Vai es varu izmantot CuSO4 * 5H2O bezūdens CuCl2 vietā? (kā tas ir oriģinālajā sintēzē). Es domāju, ka jā, bet mani ļoti interesē jūsu viedoklis. Ja atbilde ir "jā", kā es varu veikt aprēķinus?
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Sveiki. vai 8. solī var izmantot parasto ipa iztvaicēšanu bez vakuuma? Es domāju, ka es to uzkarsēšu un IPA izvārīsies bez vakuuma.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Labdien, jā, jūs varat. Nepārkarsējiet šķīdumu. Pretējā gadījumā jūs zaudēsiet iznākumu.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Ja šķīdumā, no kura nogulsnējas amfetamīns, jau ir ūdens (kā video), vai šis papildu ūdens, kas atrodas skābē, būtu svarīgs?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Jā. Var izmantot jebkuru Cu(II) sāli. Nepieciešamais CuSO4.6H2O daudzums būtu apmēram divreiz lielāks nekā bezūdens CuCl2.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sveiki, ir vērts atbrīvoties no ūdens, jo amfetamīna sulfāts (iegūtais sāls) šķīst ūdenī, un jums ir daudz vieglāk veikt nogulsnēšanu bez ūdens. Gadījumā, ja jūs to nevarat izdarīt, jums pēc nogulsnēšanās ir jāiztvaicē ūdens, lai iegūtu ūdenī izšķīdušu amfetamīna sulfātu.

Rediģēts: atvainojos, es domāju, ka mēs runājam par metamfetamīnu. %)
 
Last edited:

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Tātad pirms nogulsnēšanas būtu nepieciešama ekstrakcija, lai gan atbrīvotos no ūdens, gan saglabātu amfetamīnu?

Ko jūs iesakāt darīt, lai iegūtu tīru sērskābi vai fosforskābi? jo, šķiet, nevaru atrast skābes pārdevējus, un iekšzemes pirkumi pašlaik nav iespējami.
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Tātad drošības labad ir labāk izmantot elektrisko sildītāju nekā propānbutānu? Cik daudz ūdeņraža tiek saražots? Mazliet vai daudz? Problēma ir tāda, ka man ir tikai propāna-butāna sildītājs, es darīšu tikai aptuveni 20 g P2NP. Vai šādā apjomā ir bīstami izmantot propāna-butāna sildītāju?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Jā, protams
To var aprēķināt pēc reakcijas vienādojuma un gāzes molārās konstantes (22,4 l/mol).
Es stingri neiesaku izmantot atklātu liesmu, jo jūs iegūsiet ūdeņradi, un jūsu laboratorija var eksplodēt.
 

GDC

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 30, 2022
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
Jums tas ir jākoncentrē. Karsējot to stundām :) Es zinu problēmas :D
Pārbaudiet to pēc blīvuma!
 
Top