Labi, vai es to pareizi sapratu?
1. solis: tiek sagatavoti divi šķīdumi:
šķīdums: 100 g 2b4m izšķīdina 500 ml DCM.
šķīdums: 200 ml 40 % metilamīna šķīduma.
Abus šķīdumus apvieno traukā, kuru pēc tam aiztaisa un krata 30 minūtes.
posms: Maisījumam pievieno aptuveni 200 ml ūdens un sakrata.
Ūdens fāzi izvada. Šo soli atkārto 2-3 reizes.
Tagad apakšējā fāze sastāv no DCM un 4 mmc brīvās bāzes.
posms: Sagatavo šķīdumu, kas sastāv no 55 ml HCL un 500 ml acetona.
Šo šķīdumu pievieno dcm/4-mmc maisījumam, līdz pH līmenis sasniedz 5,5-6,0.
posms: šķīdumu iztvaicē, līdz 4 mmc izgulsnējas kā sāls.
1. solis: tiek sagatavoti divi šķīdumi:
šķīdums: 100 g 2b4m izšķīdina 500 ml DCM.
šķīdums: 200 ml 40 % metilamīna šķīduma.
Abus šķīdumus apvieno traukā, kuru pēc tam aiztaisa un krata 30 minūtes.
posms: Maisījumam pievieno aptuveni 200 ml ūdens un sakrata.
Ūdens fāzi izvada. Šo soli atkārto 2-3 reizes.
Tagad apakšējā fāze sastāv no DCM un 4 mmc brīvās bāzes.
posms: Sagatavo šķīdumu, kas sastāv no 55 ml HCL un 500 ml acetona.
Šo šķīdumu pievieno dcm/4-mmc maisījumam, līdz pH līmenis sasniedz 5,5-6,0.
posms: šķīdumu iztvaicē, līdz 4 mmc izgulsnējas kā sāls.
- By HerrHaber
hidrohlorīdam vajadzētu nogulsnēties pēc paskābināšanas, un daļēja iztvaikošana ir neizbēgama, bet es neesmu 100% pārliecināts, ka jums nevajadzētu tērēt laiku, mēģinot iztvaicēt (drīzāk koncentrēt) suspensiju, tā vietā ievietojiet to uz dažām stundām saldētavā un pēc tam filtrējiet to, ieteicams ļaut filtrātam (atlikušajam šķidrumam) vēl nedaudz iztvaikot un tad atkal sasaldēt, lai iegūtu otru mazāk kvalitatīvu ražu (ņemot vērā, ka visi vēlas redzēt lielus kristālus, pārkristalizācija ir obligāta, varat apvienot cietās vielas vai pārkristalizēt atsevišķi, ja otrajai ir acīmredzams kvalitātes kritums).
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Labs jautājums! Amfetamīna iegūšanai es izmantoju H2SO4 atšķaidījumu acetonā 1:10, un, lai sasniegtu labus rezultātus, brīvbāzes šķīdumam pievienoju vairāk acetona (skābes acetona maisījumu pēc lietošanas vienmēr jāizmet vislabāk ir vispirms notīrīt kaut ko patiešām netīru un hidrofobu). Katinonu gadījumā es pievienoju diezgan lielu daudzumu auksta acetona, kas ir auksts, un pievienoju koncentrētu skābi pilienveidīgi, ļoti uzmanīgi un izmantojot pH papīru (bija gadījumi, kad, tiklīdz pH samazinājās līdz neitrālam, es pilienveida piltuvē pievienoju 1-3 reizes vairāk acetona nekā skābes, un pēc tam to apmainu (ņemiet vērā, ka tas ir a.q. HCl 37 %), jo acetona un skābes tilpuma attiecība ir liela, tāpēc ūdens, kas nonāk kopā ar skābi, mazāk izšķīdina jūsu produktu. Uz filtrpapīra paturiet arī ievērojamu daudzumu 3 līdz 5 mazgāšanas reizēm, lai nevajadzētu veikt atkārtotu pārkristalizāciju (sagatavojieties vismaz divām, ja pēc mazgāšanas materiāls nav balts), kā arī ļaujiet tam atdzist līdz saldētavas temperatūrai pirms un pēc skābes pievienošanas (ieskaitot skābi), ja partija ir ievērojama, var rasties arī hlorūdeņraža gāze (es nekad nepievienoju visus 55 ml HCl, lai pH nebūtu pārāk zems), bet mani ieguvumi nebija tik labi, kā norādīts līdz nesen, kad atklāju trūkumu un tā novēršanas metodi. Arī mans NMP ir ceļā, es strādāju ar AcOET, DMF un DCM, tie visi darbojas, bet tagad es zinu, ka sagatavošanai jānotiek nedaudz citādi, kā tas ir piemērots šķīdinātājam (mazāk ūdens acetātam un daudz vairāk DMF, kam seko a.q. fāzes ekstrakcija ar 2 x ne daudz DCM). Kā jau teicu, jūs nedarāt nepareizi, pat es to daru līdzīgi, tomēr acetona sasaldēšanas temperatūra pirms skābes arī sasaldēšanas temperatūrā ir jēgpilnāka, kā arī skābes atšķaidīšana ar acetonu, jo jūs tuvojaties neitrālai temperatūrai, lai nejauši nepievienotu lieko daudzumu.
- By SonicNL
Liels paldies par jūsu detalizēto atbildi.
Tomēr tas tikai rada vēl vairāk jautājumu. Teiciens, jo vairāk zini, jo mazāk saproti, manuprāt, ir spēkā.
Ļaujiet pāriet pie tēmas.
Kas liek produktam izšķīst? Un tas ir noderīgs padoms.
Kāds bija trūkums?
Tātad jēgpilnāk būtu pagatavot šķīdumu acetons / HCI un pirms paskābināšanas uzglabāt to saldētavas temperatūrā. Es to izmēģināšu.
Nu, kad es runāju ar citu cienījamu šī foruma locekli, un viņš teica, ka darīt to manā veidā ir nepareizi. Tavs ir pareizs.
Bet es gribu zināt, kāpēc, vienkārši kopējot citu cilvēku metodes var darboties, bet es mēģinu saprast, kāpēc tas darbojas. Lol.
Man ir arī jautājums par DCM ideālo temperatūru.
Pašlaik es pusstundu pēc metilamīna pievienošanas sildīju līdz 37 C un ļāvu šķīdumam maisīties 4 stundas.
Vai jūs vai kāds cits šī foruma dalībnieks ir sniedzis padomu par ideālo karsēšanas temperatūru un laiku metilamīnam uz DCM, attiecība 1:5 ar ketonu?
Tomēr tas tikai rada vēl vairāk jautājumu. Teiciens, jo vairāk zini, jo mazāk saproti, manuprāt, ir spēkā.
Ļaujiet pāriet pie tēmas.
Kas liek produktam izšķīst? Un tas ir noderīgs padoms.
Kāds bija trūkums?
Tātad jēgpilnāk būtu pagatavot šķīdumu acetons / HCI un pirms paskābināšanas uzglabāt to saldētavas temperatūrā. Es to izmēģināšu.
Nu, kad es runāju ar citu cienījamu šī foruma locekli, un viņš teica, ka darīt to manā veidā ir nepareizi. Tavs ir pareizs.
Bet es gribu zināt, kāpēc, vienkārši kopējot citu cilvēku metodes var darboties, bet es mēģinu saprast, kāpēc tas darbojas. Lol.
Man ir arī jautājums par DCM ideālo temperatūru.
Pašlaik es pusstundu pēc metilamīna pievienošanas sildīju līdz 37 C un ļāvu šķīdumam maisīties 4 stundas.
Vai jūs vai kāds cits šī foruma dalībnieks ir sniedzis padomu par ideālo karsēšanas temperatūru un laiku metilamīnam uz DCM, attiecība 1:5 ar ketonu?
- By mocnykutas
jūs varat pievienot visu metilamīnu uzreiz tas ir absurds, jums nav jāpievieno to stundu xD
