Sāksim pavedienu par to, kā mērīt šķīdību vispārīgi. Par konkrētām vielām un šķīdinātājiem labāk sākt atsevišķu pavedienu, jo lielāko daļu lasītāju, iespējams, vairāk interesē rezultāti, nevis akadēmiskas diskusijas.
Attiecībā uz MDMA acetonā es aplēsu šķīdību no esošajām laboratorijas piezīmēm - 8 vai 9 g/l istabas temperatūrā, un tad izstrādāju eksperimentu:
S1.) Izšķīdina 200,0 mg (S) tīra MDMA.HCl 20,0 ml sausa acetona 40+ °C temperatūrā. (=> ja viss izšķīst: 10 g/l).
S2.) atdzesē līdz istabas temperatūrai (RT) un dekantē
S3.) izžāvē kristālus un nosver => A frakcija
S4.) atdzesē piesātināto (dekantēto S2.) šķīdumu līdz 8°C un dekantē
S5.) izžāvēt kristālus un nosvērt => B frakcija
S6.) atdzesē piesātināto (dekantēto S4.) šķīdumu līdz -18°C un dekantē.
S7.) izžāvē kristālus un nosver tos => C frakcija
Dekantēšana ir vienkārša, jo kristāli aug uz stikla sienas.
No šiem rezultātiem var aprēķināt šķīdību:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml.
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml.
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Rezultātus skatīt MDMA.HCl šķīdība acetonā.
Ņemiet vērā, ka šī ir augšējā robeža: tā mēra daudzumu, kas tika izspiests no šķīduma dzesēšanas dēļ.
Tas pats eksperiments ar IPA (2-propanolu, CAS 67-63-0) būtu šāds:
S1.) Izšķīdina 4,00 g (S) tīra MDMA.HCl 12,0 ml sausa IPA 75 °C temperatūrā. (=> ja viss izšķīst: 1 g 3 ml).
No laboratorijas piezīmēm esmu aprēķinājis, ka 95% kristalizējas 12°C temperatūrā un apmēram puse - 40°C temperatūrā, bet daudzumi netika precīzi izmērīti, tāpēc tas ir ļoti aptuvens aprēķins. Lai samazinātu kļūdas, pielāgojiet daudzumus pieejamajam aprīkojumam.
Kāpēc?
Zināšanas par šķīdību dažādās temperatūrās palīdz:- iepriekš noteikt iznākumu pret zudumiem
- optimizēt kristalizāciju vai mazgāšanu
- zināt, cik daudz šķīdinātāja ir jāizmanto
- izvēlēties pieņemamu temperatūru (diapazonu)
Kā?
Šķīdība parasti palielinās līdz ar temperatūru, tāpēc mums ir divas iespējas:- izšķīdināt zemā temperatūrā līdz piesātinājumam un paaugstināt temperatūru: pievienot vairāk kristālu.
- izšķīdināt augstā temperat ūrā nedaudz zem piesātinājuma un samazināt temperatūru: dekantēt piesātināto šķīdumu.
Attiecībā uz MDMA acetonā es aplēsu šķīdību no esošajām laboratorijas piezīmēm - 8 vai 9 g/l istabas temperatūrā, un tad izstrādāju eksperimentu:
S1.) Izšķīdina 200,0 mg (S) tīra MDMA.HCl 20,0 ml sausa acetona 40+ °C temperatūrā. (=> ja viss izšķīst: 10 g/l).
S2.) atdzesē līdz istabas temperatūrai (RT) un dekantē
S3.) izžāvē kristālus un nosver => A frakcija
S4.) atdzesē piesātināto (dekantēto S2.) šķīdumu līdz 8°C un dekantē
S5.) izžāvēt kristālus un nosvērt => B frakcija
S6.) atdzesē piesātināto (dekantēto S4.) šķīdumu līdz -18°C un dekantē.
S7.) izžāvē kristālus un nosver tos => C frakcija
Dekantēšana ir vienkārša, jo kristāli aug uz stikla sienas.
No šiem rezultātiem var aprēķināt šķīdību:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml.
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml.
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Rezultātus skatīt MDMA.HCl šķīdība acetonā.
Ņemiet vērā, ka šī ir augšējā robeža: tā mēra daudzumu, kas tika izspiests no šķīduma dzesēšanas dēļ.
Tas pats eksperiments ar IPA (2-propanolu, CAS 67-63-0) būtu šāds:
S1.) Izšķīdina 4,00 g (S) tīra MDMA.HCl 12,0 ml sausa IPA 75 °C temperatūrā. (=> ja viss izšķīst: 1 g 3 ml).
No laboratorijas piezīmēm esmu aprēķinājis, ka 95% kristalizējas 12°C temperatūrā un apmēram puse - 40°C temperatūrā, bet daudzumi netika precīzi izmērīti, tāpēc tas ir ļoti aptuvens aprēķins. Lai samazinātu kļūdas, pielāgojiet daudzumus pieejamajam aprīkojumam.