Sagatavojiet maisījumu traukā vienu dienu pirms sintēzes, apvienojot 20 ml metilamīna, 65 ml absolūtā izopropilspirta un 15 g bezūdens nātrija sulfāta. Maisījumam pievieno 2-5 g silikagela un periodiski maisījumu spēcīgi kratot maisījumu. 1. attēls
attēls
Trīskolu kolbā pievieno 40 g silikagela, pievieno absorbētājus (kalcija hlorīda caurulīti ar silikagelu un higroskopisku kokvilnu) un atstāj uz 0,5-1 stundu žāvēšanai. attēls
attēls
Ielej reaktorā iepriekš sagatavoto un izžāvēto metilamīna šķīdumu alkoholā, papildus skalojot nātrija sulfātu ar izopropilspirta porcijām. Gadījumā, ja P2P nav iepriekš izžāvēts, uzstāda atdalīšanas piltuvi ar silikagela kārtu un pa porcijām ievada P2P reaktorā. Pēc visa P2P pievienošanas atlikušo atlikumu izskalo ar vairākām izopropilspirta porcijām. Iegūto reakcijas masu maisīt 2 stundas, kuru laikā temperatūra paaugstinās no 22 līdz 30 °C, kas jāņem vērā, ja sintēzes apjoms ir lielāks. attēls
attēls
Nākamais solis ir reakcijas maisījuma (RM) atdzesēšana līdz 0-5°C. attēls
4. attēls
Reakcijas maisījumam (RM) nelielās porcijās pievieno nātrija borhidrīdu, lai nepieļautu temperatūras paaugstināšanos virs +15°C (apmēram 3 stundas). Pēc visa nātrija borhidrīda pievienošanas RM maisīt 1-1,5 dienas temperatūrā, kas nepārsniedz +20 °C. Temperatūru uztur, izmantojot aukstos akumulatorus. attēls
attēls
Reakcijas masa pēc reakcijas. attēls
6. attēls
2. posms
Reakcijas masu (RM) kolbā ar trim kakliem piepilda ar ūdeni, lai izšķīdinātu nogulsnes, tad pārnes uz dalāmo piltuvi un pievieno nātrija hidroksīda šķīdumu. Reakcijas masai jābūt ar atbilstošu patīkamu smaržu, dažkārt ar nereaģējuša metilamīna pēdām. Ūdens, kas pievienots RM. attēls
attēls
Silikagelu mazgā ar papildu porcijām ūdens, lai ekstrahētu visu RM. Tad ekstrahē, pievienojot dihlormetānu (DCM). Procesu atkārto, pievienojot DCM un ūdeni, lai panāktu labāku atdalīšanu. attēls
DCM izžāvētu ekstraktu ievada 500 ml kolbā (žāvējošo vielu izskalo ar papildu porcijām DCM!). attēls
attēls
Destilācijas iekārta ir samontēta. DCM destilē 90-100 °C temperatūrā. Pilnīga DCM destilācija nav svarīga. 12. attēls
attēls
Eļļai pēc DCM destilēšanas ir jābūt ar patīkamu amīnam līdzīgu smaržu, kas būtiski atšķiras no metilamīna smaržas. 13. attēls
13. attēls
Fāze 4
Eļļu, kas iegūta 3. posmā, pārlej vārglāzē, un no destilācijas kolbas izskalo vēl 10-20 ml etanola. attēls
attēls
Ir samontēts ūdeņraža hlorīda ģenerators. attēls
15. attēls
Metamfetamīna brīvai bāzei jānotiek sārmainai reakcijai, līdz tā piesātinās ar hlorūdeņradi. 16. attēls
16. attēls
Pēc hlorūdeņraža izdalīšanās sākuma no mēģenes to var pakāpeniski iegremdēt šķīdumā, lai novērstu tās iesūkšanos! Pēc pilnīgas piesātināšanas šķīdumam jābūt rozā, aveņu vai tumši sarkanā krāsā atkarībā no sintēzes laikā izmantoto reaģentu tīrības. 17. attēls
attēls
Pēc tam iegūto šķīdumu iztvaicē, līdz notiek kristalizācija. attēls
attēls
Pilnībā izkristalizējusies reakcijas masa. 19. attēls
19. attēls
Izkristalizēto metamfetamīna hidrohlorīdu sajauc ar dietilēteri un rūpīgi samaisa pastveida masā. Iegūto pastu pārnes uz vakuuma filtra. attēls
attēls
Metamfetamīna hidrohlorīdu filtrē, vajadzības gadījumā izmazgā ar papildu porcijām ētera (etillacetāta vai Et2O) (liela piesārņojuma gadījumā pievieno arī acetonu). attēls
attēls
Iegūtais metamfetamīna hidrohlorīds. attēls
attēls
Produkta iznākums ir 60 - 79 %.
Ieteikumi.
Visiem reaģentiem un stikla traukiem jābūt sausiem.
Nātrijaborohidrīdam var pievienot nelielu silikagela porciju.
Vai jums ir disleksija? Kad es teicu, ka metilamīna HCl var izšķīdināt spirtā? Atbrīvojiet hcl, un tas izdala gāzi un kā blakusprodukts rodas ūdens un sāls.. Es zvēru, ka dažiem no jums, retardiem, nevajadzētu nodarboties ar ķīmiskām vielām.
Vai mēs varētu, lūdzu, saņemt lielo, jauko metamfetamīna kristālu noslēpumu. Izmēģināju gandrīz visus pārkristalizēšanas veidus forumā, bet neviens no tiem nedod lielus kristālus.
Sveiki, kungi, pirms izgatavošanas reaģents ir jāizžāvē, bet jums ir jāizmanto 40% metilamīna ūdens šķīdums, kas satur ūdeni. Kāda jēga no šādas žāvēšanas?
