1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Videosynthese van benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Als je azijnzuur in water gebruikt, moet je waarschijnlijk wat alcohol in één keer gebruiken om het water, benzaldehyde en nitroethaan samen op te lossen.
zoals 100 ml benzaldehyde, 100 ml nitroethaan, 20 ml azijnzuur 80%, 5 ml isopropanol en 10 ml (of 20 ml?) cyclohexilamine in 1 L kolf en reflux ?
Last edited:
Meng alles en voeg isopropanol toe tot het mengsel homogeen wordt. Voeg daarna nog een beetje toe voor het kookt en start de reactie.
Ik heb het geprobeerd en het is mijn werkelijke opbrengstrecord haha bedankt!!!
55gr benzaldehyde
40gr nitroethaan
10ml azijnzuur 80°
3ml isopropanol 99,9%
10ml cyclohexylamine
2:20 p.m. - begin van mengen, kookplaat op maximum
2:28 p.m. - lijkt homogeen voor mij, met kleine olieachtige reflecties maar als ik geen bubbels zie
14:32 uur - ik zie bellen ontstaan in de vloeistof
14:33 uur - ik verlaag de temperatuur (zoals ik meestal doe) en zet de mixer aan, een paar minuten sterk en dan een beetje zachter.
18:00 - Ik stop en laat het afkoelen.
19.00 uur - voeg 100 ml isopropanol toe, meng goed (magnetisch) en vries in.
09:00 uur - ik begin het bevroren product met behulp van de zwaartekracht te filteren door regelmatig te mengen.
12:00 p.m. - overbrengen naar een pyrexschaal voor het einde van het drogen (in een incubator)
20.30 uur - gewogen en overgebracht naar de koelkast, 67,7 gram - (71,11%).
55gr benzaldehyde
40gr nitroethaan
10ml azijnzuur 80°
3ml isopropanol 99,9%
10ml cyclohexylamine
2:20 p.m. - begin van mengen, kookplaat op maximum
2:28 p.m. - lijkt homogeen voor mij, met kleine olieachtige reflecties maar als ik geen bubbels zie
14:32 uur - ik zie bellen ontstaan in de vloeistof
14:33 uur - ik verlaag de temperatuur (zoals ik meestal doe) en zet de mixer aan, een paar minuten sterk en dan een beetje zachter.
18:00 - Ik stop en laat het afkoelen.
19.00 uur - voeg 100 ml isopropanol toe, meng goed (magnetisch) en vries in.
09:00 uur - ik begin het bevroren product met behulp van de zwaartekracht te filteren door regelmatig te mengen.
12:00 p.m. - overbrengen naar een pyrexschaal voor het einde van het drogen (in een incubator)
20.30 uur - gewogen en overgebracht naar de koelkast, 67,7 gram - (71,11%).
Tweede poging met azijnzuur:
55,4 g benzaldehyde
40,1 g nitroethaan
11ml azijnzuur 80°
5ml isopropanol 99.9%
10ml cyclohexylamine
zelfde procedure, alleen wat meer kleine belletjes wachten (veel op mijn maggnetic roerder) bij de bigining
gewogen en overgebracht naar de koelkast, 69.6gr. - (72.88%)
55,4 g benzaldehyde
40,1 g nitroethaan
11ml azijnzuur 80°
5ml isopropanol 99.9%
10ml cyclohexylamine
zelfde procedure, alleen wat meer kleine belletjes wachten (veel op mijn maggnetic roerder) bij de bigining
gewogen en overgebracht naar de koelkast, 69.6gr. - (72.88%)
eerst gooide ik alles weg... nu probeer ik het opnieuw in te vriezen voor het experiment; en dit geeft nieuwe kristallen... soms zelfs hele lange
maar ik weet niet of het een goed product is, ik scheid het opnieuw invriezen van de rest van de oogst
De kristallen zien er goed uit. Bij de eerste kristallisaties was er weinig alcohol, dus het sediment viel er dicht op.
