1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Videosynthese van benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
SWIM ontdekte ergens op het clearweb dat bepaalde 'paint brush saver'-vloeistoffen voornamelijk nitroethaan bevatten en niet al te duur zijn.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Welkom
Er is een draad op het forum voor de synthese van nitroethaan
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Ik heb het brandstofverrijkingsadditief Nipron ®™ gebruikt, cas 79-24-3 op basis van puur nitroethaan, 100 ml met ammoniumacetaat en benzldehyde om p2np te produceren. Het leek me in orde, maar het kristalliseerde moeilijk. Ik heb er een klein blokje stikstof ingegooid om het koud genoeg te krijgen.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Kunt u mij alle stappen van de synthese met ammoniumacetaat vertellen?

Hoeveel ml ammoniumacetaat heb je gebruikt?

Heb je azijnzuur gebruikt?
Refluxtijd?
opbrengst?

Alvast bedankt
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Ik kan geen cyclohexylamine of butylamine krijgen, maar wel ammoniumacetaat.
Ik ga 100 ml benzaldehyde, 100 ml nitroethaan en 25 ml azijnzuur maken.
Hoeveel ammoniumacetaat heb ik dan nodig?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Waarom kun je ze niet krijgen?
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Ammoniumacetaatkatalyse in een overmaat nitroethaan

Een oplossing van benzaldehyde (6,4 g) en ammoniumacetaat (1,0 g) in nitroethaan (20 ml) werd verhit tot reflux gedurende 5 uur. Na afkoeling en verwijdering van het oplosmiddel werd het residu gezuiverd door kolomchromatografie op silicagel 60 N (neutraal; hexaan-chloroform, 2:1, v/v), vervolgens geherkristalliseerd uit hexaan en gaf 1-fenyl-2-nitropropeen als lichtgele kristallen met een gewicht van 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Dank u. Ik heb deze methode ook gelezen in eerdere antwoorden.

En iemand in de antwoorden zei:





Wat ik begreep is dat als ik azijnzuur toevoeg, ik geen hoge temperatuur nodig heb en de synthesetijd afneemt.


Als ik dezelfde hoeveelheid als in de draad zei
100 ml benzaldehyde
100 ml nitroethaan
25 ml azijnzuur
?? Ammonium acetaat

Hoeveel ammoniumacetaat heb ik nodig?




Experts hebben uw hulp nodig @G.Patton @HIGGS BOSSON
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hallo. Nou, ammoniumacetaat werkt net als andere Lewis-basen (zoals cyclohexylamine en butylamine). Je moet dus ongeveer 4 g nemen in overeenstemming met de molaire verhouding bij benadering. Ik ben niet zeker van deze hoeveelheid. Het is de moeite waard om dit te controleren in een batch met een kleinere synthese, zoals een lading van 10 g.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Hoeveel ammoniumacetaat en GAA moet ik toevoegen aan
10 g benzaldehyde en
10 g nitroethaan

bij voorbaat dank
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Ik heb 10 ml benzaldehyde, 10 ml nitroethaan, 2,5 ml GAA en 4 g ammoniumacetaat in een kolf gedaan.

Verwarm gedurende 4 uur bij 60-70 °C. Na afkoelen tot kamertemperatuur waren er twee lagen, onderaan een gele laag en bovenaan een witte laag. Ik heb het 2 uur in een ijsbad gezet (ik heb nu geen toegang tot een vriezer) en er waren geen kristallen, alleen de olieachtige laag werd dikker. De bovenste laag werd weggegooid, er werd 10 ml gedestilleerd water bij gegoten en het werd 5 uur in een ijsbad gekoeld. Er gebeurde niets, alleen de waterige laag werd transparant.
De waterige laag werd weggegooid en er werd 10 ml IPA bij gegoten. Er zijn geen lagen, alleen een gele laag.
Het werd 10 uur in de vriezer geplaatst en er zijn geen kristallen.


Is er iets mis met mijn methode?
Sorry voor mijn slechte Engels
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Is het al gekristalliseerd? De organische laag op de bodem is een goede indicatie dat de reactie heeft plaatsgevonden, vooral als je zegt dat het geel is, als er niet gereageerd nitroethaan was, zou het naar de bovenkant van het water drijven.Het kan meer of minder oplosmiddel nodig hebben.Iets anders wat je kunt proberen is zaaien met een kristal, NaCl bijvoorbeeld na een nacht koelen. Een kleine hoeveelheid fijngemalen ijs kan ook helpen na een goede afkoeling.
Ter referentie: primaire aminen kunnen worden verkregen uit commercieel verkrijgbare aminozuursupplementen door middel van zuurbasischextractie.
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18

Er dreef een beetje olie bovenop het water
En er hing een benzaldehydegeur




Deze foto na vier uur verwarmen
BZ64Ma0gxb


Scheid dan de waterige laag, giet IPA en zet het 10 uur in de vriezer.

4fPpdAEDWT


En dit is na het schudden
8spmtxC9bB

MSWFxT96jL


Er verschenen geen kristallen, toen heb ik de PA verdampt bij kamertemperatuur, 2,5 ml azijnzuur toegevoegd en het in een waterbad van 80° gezet.
Ev8PhZi7cF


Ik denk dat ik het weggooi en het opnieuw probeer.
Moet ik meer azijnzuur toevoegen zoals 6ml
(10 ml benzaldehyde, 10 ml nitroethaan, 6 ml GAA en 3 g ammoniumacetaat)
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Ik denk dat je een traditionele katalysator moet overwegen, zoals ik al zei kun je die halen uit aminozuursupplementen. Als er een optie is, zou ik ook kiezen voor lagere temperaturen en meer tijd in plaats van omgekeerd.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Bedankt, ik zal ernaar op zoek gaan.


En als ik geen geduld kan opbrengen, probeer ik de andere optie
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hallo, dat moet je niet doen.

Ik zou aanraden om een glazen staaf of iets dergelijks in de oplossing van p2np in IPA te plaatsen tijdens de kristallisatie. Het maakt centra van kristallisatie en kan je helpen. Je procedure klinkt correct.
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Kan ik nitromethaan gebruiken in plaats van nitroethaan?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Niet voor P2NP.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Nadat ik met succes de synthese heb uitgevoerd zoals die in de eerste video werd getoond, heb ik nu de laatste vraag:
Wat blijft er over naast het product? Hoe kan ik het recyclen?
Mijn moederlikeur heeft twee lagen, een zwaardere donkerrode olielaag en een bovenste lichtgele laag, ik neem aan een IPA/watermengsel, waaruit ik de IPA zou kunnen destilleren.
Is de onderste donkerrode laag ook nog bruikbaar? Of gewoon afval?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Het klinkt alsof je nog nitro over hebt, de moedervloeistof zou monofasisch moeten zijn en als het al rood is, is het meer dan waarschijnlijk opgebruikt. Je zou ipa kunnen toevoegen om alles te homogeniseren en in de vriezer gooien.
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Ok, wat als je dit al twee keer hebt gedaan en de winst in opbrengst marginaal lijkt?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
je het weggooit en de volgende keer volledig reageert, wat zijn dan de verhoudingen die je hebt gebruikt?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Het was een moederlikeur van twee syntheses, waarvan de eerste mooie zuivere gele kristallen opleverde en de tweede een beetje onzuiver. Alsof de P2NP te lang was bewaard. Ik moet zeker een herkristallisatie doen voordat ik het kan gebruiken. De tweede synthese is meer dan 6 uur verwarmd geweest en is niet direct verder verwerkt. Ik ga dus eerder uit van oxidatie dan van een Incomplete reactie....
Mijn verhouding
75ml Cyclohexamie
375ml Benzaldehyde
150ml Azijnzuur
375ml Nitroethan
6u @ 60°C
1. Opbrengst: 550g
2. herkristallisatie nodig

Maar mijn vraag was meer in de richting van hoe ik er iets uit kan terugwinnen.
Uit het bovenste water kan ik IPA destilleren.
Uit de rode olie ook, of gaat het direct in de afvalton voor verbranding?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Iemand advies? Ik wil niet alles in het milieu dumpen en het afval tot een minimum beperken.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Als u in Duitsland of Oostenrijk bent, kunt u chemisch afval zonder vragen gratis innemen.
Afgewerkte oplosmiddelen kunnen ook worden gedestilleerd voor hergebruik.
 
Top