1-Fenyl-2-propanon (P2P) Leuckart aminering tot amfetamine en methamfetamine. Schaal van Smale.

[Hank Schrader]

Ik zal de tabel met je delen.

 

[OrgUnikum]

Misschien is het alleen maar eerlijk om toe te voegen dat temperaturen boven de 180 °C, zoals de genoemde 200 en 210 °C, P2P en zelfs formamide volledig vernietigen. Ventileer alles wat van de bovenkant van de condensor komt naar buiten! Serieus!
Houd het onder de 180, beter onder de 175 °C en kalibreer de infraroodthermometer aan de erlenmeyer die je gebruikt, anders zul je nooit precies weten hoe heet het is.

Veel succes

 

[ZACARIASKLK123]

Maar hoeveel minuten, 30 minuten zoals er staat of 10 minuten verdeeld in drie porties bij 60w? 150 - 160C?

• 15 minuten totaal, want ik heb gelezen dat sommigen dat deden.

Ik wil deze synthese proberen, omdat ik een collega heb die toevallig een magnetronreactor heeft.

@G.Patton @William Dampier Enige input hierover?

• Of wordt het einde van de reactie misschien bepaald wanneer de gassen niet meer vrijkomen?

 

[OrgUnikum]

Ik voeg het artikel bij zodat je zelf kunt kijken. Ik zag elders een bericht waarin iemand een goede opbrengst claimt, zoals 80% in een aangepaste huishoudmagnetron (gat voor condensor) met temperaturen niet hoger dan 175°C om ontleding van formamide te voorkomen. Hier werden geen verdere details over gegeven.

 

[Hank Schrader]

We houden van de zuiverheid van het product.
Ik heb veel manieren geprobeerd om dextromethamfetamine te synthetiseren.
Leuckart, amalgaam, elektrolysemethode, reactor, boorhydride.
Een methode om methamfetamine te verkrijgen uit gesynthetiseerde efedrine werd ook getest.
Efedrine werd op verschillende manieren verkregen.
Voor mijn consumenten heb ik het beste product gevonden met een hoge activiteit en kristalzuiverheid.
De kosten voor het verkrijgen van 1 kg dextromethamfetamine zijn slechts ~220-250 euro.

 

[googie]

Is er bij de synthese van efedrine misschien sprake van α-methylamino-propiofenonhydrochloride & nabh4?

 

[OrgUnikum]

Hoeveel N-Iso was er nodig om de racemische Meth die mooie kristallen te laten vormen?

 

[BamBam]

7. Ruwe vrije base van methamfetamine wordt gedestilleerd onder vacuüm (2 mbar, 60-100 °C) met behulp van Kugelrohr destillatietoestel (optioneel) om methamfetamine op te leveren als een heldere tot lichtgele olie (2,5 g, 42%).

Wat is een andere optie? Eenvoudige, gefractioneerde of stoomdestillatie? Als ik geen Kugelrohr destillatieapparaat heb?

 

[UWe9o12jkied91d]

Uw mengsel heeft gemakkelijk te scheiden componenten met een zeer groot bereik aan bp's, dus fractioneel is uit den boze.
Je product breekt af voordat het zijn bp bereikt, nog meer dan het primaire aminederivaat, dus normale destillatie is ook uit den boze.
Je kunt het beste stoom gebruiken, bij voorkeur uit een alkalische oplossing van maximaal 35% NaOH om alkalische hydrolyse te voorkomen.

Als je hier de voorkeur aan geeft, kun je ook gewoon een oplosmiddelextractie van basische oplossing uitvoeren met iets als tolueen, de organische laag verwijderen en aanzuren tot ph 2-3 gevolgd door water. Vervolgens wordt het toegevoegde water afgescheiden en de organische fractie weggegooid. De aq-laag wordt gebaseerd en opnieuw geëxtraheerd met schoon oplosmiddel.

 

[BamBam]

Bedankt maat, zeer gewaardeerd

 

[rothschild33]

Wat is de functie van NaOH in stoomdestillatie?

 

[rothschild33]

Wat is de functie van NaOH in stoomdestillatie?

 

[BamBam]

Vind je het erg om me wat meer informatie te geven over het voorkomen van alkalische hydrolyse.
Ik heb de reactie uitgevoerd en heb nu een donkere olie in tolueen geproduceerd.
Kan ik gewoon stoomdestilleren door water toe te voegen aan Rm of kan ik beter een aq Noah-oplossing toevoegen?

 

[Win Win]

Hallo meneer, als ik uw ingrediënt wil volgen. Moet ik eerst beginnen met bmk en dan p2p. Dan p2p veranderen in amfetamine? En als laatste amfetamine veranderen in methamfetamine?

 

[googie]

Waarom amfetamine -> methamfetamine?

Je kunt rechtstreeks naar meth met de P2P.

 

[masterpell]

Kan benzeen worden vervangen door andere materialen? Kan watervrije aceton worden vervangen door ipa?

 

[G.Patton]

Hallo, ja. Je kunt DCM, ether, tolueen of xyleen gebruiken in plaats van benzeen. En ja, aceton kan worden vervangen door IPA.

 

[btcboss2022]

Onlangs ben ik begonnen met het afwisselen van de Leuckart-route en de NaBH4-route voor D-Meth en
Ik had twee keer een vreemde situatie in de Leuckart-route.
Na de scheiding van de wijnsteenzuurisomeren als ik het vaste deel alkali draai om de scheiding opnieuw te maken, gaat de vrije base naar de onderste laag.
Het gebeurde alleen met de L-meth freebase van Leuckart route, voor scheiding als het racemisch is in alkali ambient is bovenste laag, het vloeibare deel na isomeerscheiding (D-meth freebase) als het alkali is ook bovenste laag zoals het hoort maar Lmeth freebase niet.
Het is vreemd en ik heb er geen verklaring voor. Ik weet niet of iemand dezelfde situatie heeft of weet waarom dit gebeurt.
Bedankt.

 

[btcboss2022]

Ok ik heb een zuur-base wassing gedaan en in de zure fase verscheen een fucking onzuiverheid die niet oplosbaar is in het oplosmiddel zoals de rest van de onzuiverheden en niet in het water blijven met de freebase die gewoon naar de bodem gaat.
Mogelijk heb ik een fout gemaakt tijdens Leuckart procesos veel dingen tegelijk hahah
Het raadsel is nu waarom het alleen verschijnt na isomeerscheiding en alleen aan de Lmeth kant omdat ik dezelfde wassing heb gemaakt voor Dmeth freebase en het verscheen niet, lijkt me op zijn minst vreemd.
Foto is van de ácid fase oplosmiddel toplaag water met freebase médium laag en onbekende kleverige onzuiverheid in de onderste laag.

 

[w2x3f5]

Zelfs de kleur op de eerste foto zegt dat je vuile olie hebt met een significante onzuiverheid, heb je de amine na Leuckart-Wallach gedestilleerd? Van Leuckart is bekend dat het een mengsel van verschillende secundaire/tertiaire aminen geeft, en mogelijk nog wat andere onzuiverheden. Hank Schrader heeft een uittreksel van het onderzoek gepost, waarin de vorming van onzuiverheden in de Leuckart-Wallachreactie in meer detail wordt bekeken.
Ook kan de scheiding van isomeren niet bevredigend zijn geweest vanwege de lage zuiverheid van de vrije base van het amine.

 

[btcboss2022]

Bedankt voor je antwoord.
Ik was en reinig de freebase altijd na de isomeerscheiding, welke route ik ook gebruik.
Het is gewoon een economische kwestie op grote schaal.
Je gebruikt niet dezelfde hoeveelheid reagentia om de hele racemische freebase te reinigen dan alleen het afgescheiden deel.
Ik weet niet waar je de vrije base ziet in de foto, als je goed leest zul je zien dat het niet mogelijk is om het te zien omdat het in de waterlaag zit.
Over de scheiding van de "vuile" freebase (het is eruit gehaald en gedroogd) kan ik je vertellen dat het goed werkt, het bewijs is het uiteindelijke verkregen spul (foto toegevoegd) en ook krijg ik minder D freebase elke keer als ik het proces opnieuw uitvoer naar de L freebase dus het werkt, dat is een feit.
Ik isoleerde die "onzuiverheid" en het wordt opgelost in DCM maar niet in hexaan en nu is het een dilemma, ik weet niet of hexaan niet genoeg goed oplosmiddel is voor dat soort producten of dat DCM sommige organische onzuiverheden oplost :-(
Bedankt

 

[btcboss2022]

Ik ben de foto vergeten, sorry.

 

[btcboss2022]

Ik ben de foto vergeten, sorry.

 

[w2x3f5]

De vraag was: heb je de vrije base van het amine gezuiverd voordat je de isomeren scheidde? Leuckart-onzuiverheden zijn secundaire/tertiaire amines en kunnen alleen worden verwijderd door destillatie van de vrije base van het amine.
De vraag was: heb je de vrije base van het amine gezuiverd voordat je de isomeren scheidde? Leuckart-onzuiverheden zijn secundaire/tertiaire amines en kunnen alleen worden verwijderd door destillatie van de vrije base van het amine. Ik vroeg je hoe je de vrije base hebt gezuiverd vóór de isomerisatie, niet na de isomerisatie.
Met gedestilleerde olie heb ik nooit problemen gehad met het scheiden van isomeren, en het maakt niet uit of het p2p meth of amp, of p2np amp is.
Bij het isoleren van het zout van de L-isomeer van d-wijnsteenzuur (destillatie van alcohol) hield ik een dichte, kleverige olie over met een licht gelige kleur.

 

[w2x3f5]

Het kristal kan ook verkregen worden door D en L isomeren meth te mengen, ik heb het persoonlijk gedaan. Je hebt de rotatiehoek niet gemeten.

 

[w2x3f5]

Ik kan je in privéberichten een foto sturen van glas dat is verkregen uit vuile amine-olie. Ik bestudeerde de mogelijkheid om grote stukken glas te verkrijgen zonder vacuümdestillatie, ook was er geen scheiding in isomeren.

 

[btcboss2022]

Ik weet hoe zuiver meth freebase eruitziet, ik deed aan stoomdestillatie en deed ook aan vacuümdistillatie. Je zult wel denken dat de freebase van de foto nog steeds moet worden geëxtraheerd en gedroogd, maar zoals ik heb uitgelegd kan ik precies hetzelfde zuivere en sterke eindproduct krijgen van deze freebase, zonder distillaties, dan van de gedistilleerde, je zult ze niet onderscheiden in feite heeft niemand me iets verteld over enig verschil in het product en ik heb het proces lang geleden veranderd zonder het te zeggen en labrapporten geven precies dezelfde zuiverheid % aan.
Bedankt voor de foto's.