4-MMC (mephedrone) synthese in DCM

[SonicNL]

Ik heb deze synthese geprobeerd en een rendement van 30% tot 45% behaald. Ik deel deze informatie voor het geval anderen er iets aan hebben. Omgekeerd weten andere mensen misschien wijzigingen in deze synthese voor hogere opbrengsten.

Verbeteringen zijn altijd welkom

Nodig:
100 g 2-broom-4-methylpropiofenon
500 ml DCM
200 ml Methylamine 40% aqua oplossing
60 ml HCI 30 ÷ aqua oplossing
550 ml aceton
2 L gedeminiraliseerd water
PH-meetstrips
1 L IPA

Uitrusting:
Rondbodemkolf 2 L
Kookplaat
Maatbekers 1 L
Kristallisatie schaal
Vacuümpomp
Buchner kolf

1. Voeg 100 g 2-broom-4-methylpropiofenon toe aan 500 ml DCM en laat het oplossen.
2. Voeg 200 ml methylamine toe in 4 porties.
3. Zet na 30 minuten op de hete plaat en roer.
4. Temperatuur 32-36 C gedurende 4 uur, of 40 C gedurende 2 uur.
5. Spoel in maatbeker met demi-water tot er geen methylamine geur meer over is. Roer of schud na het toevoegen.
6. Voeg een ijskoude oplossing van aceton/HCI 550ml/60ml toe, of voeg ijskoude aceton toe en voeg daarna HCI toe.
7. Meet de PH, moet 6 zijn.
7. Zet de 4-MMC freebase 12 uur in de vriezer.
8. Spoel met ijskoude aceton door een buchner filter.
9. Als je droog 4-MMC hebt verkregen, bereid dan een oplossing van 50/50 demi-water en IPA. Voeg 1 g per 2-3 ml oplosmiddel toe. Kook tot 4-MMC (niet langer dan nodig, ongeveer 1-3 min.). Giet in een kristallisatie schaal. Zet de schaal in de koelkast wanneer de kristallisatie stopt bij kamertemperatuur. Zet het daarna in de vriezer en je houdt mooie kristallen over.

 

[SonicNL]

@HerrHaber dit is de methode die ik tot nu toe heb gebruikt.

 

[SonicNL]

Nat kristal

 

[pachemguy]

That's some fine crystal you got there ican smell it threw the screen already 4mmc was to me at least never rreally popular here in the USA but a I purchased a few kgs before it got put on ban sadly gone but dearly missed. Maar 4mmc absoluut de volgende op mijn lijst zo snel. Als ik klaar ben met de a-pvp Synth. Dus je koopt de bromoketon en slaat de bromonatio over. Alles bij elkaar? Ik heb een paar schijnbaar goede bronnen gevonden voor methylpropiofenon, maar ik kon nooit de 2 bromosoorten vinden die geweldig zouden zijn!

 

[SonicNL]

Bedankt. Er zit zeker een luchtje aan. Ik was echter niet tevreden, dus heb ik de was- en kristallisatieprocedure herhaald.

Ja, ik probeer het werken met broom te vermijden. En ja, mijn leverancier levert broomketon van hoge kwaliteit en ze weten hoe ze moeten verzenden.

 

[w2x3f5]

4 punt. bij 35 graden vindt de reactie plaats in twee uur, bij 40 graden zijn er meer onzuiverheden. Wat is de opbrengst van het poeder? Het kristal is vuil.

 

[SonicNL]

Je hebt het mis. Het is 4 uur op 35 °C.
Lees in plaats van alleen naar mijn kristal te kijken. Uw antwoorden staan in mijn posts lol.

 

[w2x3f5]

Sorry, ik had de vrijgave van de stof niet opgemerkt. Nu zie ik dat het frustrerend 35-45 is.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d is ook een betrouwbare leverancier.

 

[OttoBulletproof]

In andere syntheses wordt ook NMP gebruikt. Is het eigenlijk niet nodig? Vermindert het niet gebruiken ervan de opbrengst?

 

[SonicNL]

Ik ben hier niet zeker van. Deze synthese werkt, maar er zijn misschien betere manieren. Probeer het en je zult het ontdekken. Dit werkte voor mij.

 

[Sailor]

@SonicNL, ik vroeg me af wanneer je NMP vervangt door DCM, of het dan nog steeds nodig is om benzeen toe te voegen voordat je de lagen laat verdelen? Heb je het getest? Ook benieuwd of je de vrije base hebt gedroogd boven MgSO4?

Ik ben op zoek naar deze synthese https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/ maar gebruik DCM in plaats van NMP, evenals ethylacetaat in plaats van aceton en weet niet zeker of benzeen nodig is of niet.

 

[SonicNL]

Hé, laat antwoord, maar om je vraag te beantwoorden:
Nee, benzeen toevoegen is niet nodig omdat DCM het oplosmiddel is in plaats van benzeen. Benzeen is kankerverwekkender dan DCM.

Ik heb NMP nog niet geprobeerd en ik ben geen expert, misschien kan iemand anders hier antwoord op geven.

 

[Dexterror]

Waarom hcl 30% en niet 35-38%?

 

[UWe9o12jkied91d]

Omdat het net hetzelfde werkt en goedkoper/makkelijker te vinden is waarschijnlijk

 

[Heineken]

ja is veel land is moeilijk te vinden 35-38% zuur

 

[Dexterror]

Ik kan 35-38% gebruiken, maar minder Ja ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ye, je kunt ook silyl chloriden vinden om watervrij hcl te maken of kopen in ether of methanol.

 

[TheVacuumGuy]

Ik heb hiernaar gezocht, maar kon geen bruikbare informatie vinden. Kunt u dit toelichten?

 

[Dexterror]

Geen refluxkoeler nodig voor deze synthese? Dcm verhit tot 40 graden (kookpunt) soms tot een explosie kan leiden als het zo lang bij zo'n temperatuur in een gesloten kolf wordt verhit?

 

[UWe9o12jkied91d]

Het is beter om een condensor te gebruiken met een ballon of handschoen die de uitgang bedekt, het is niet nodig om de condensor dicht te stoppen.
Ik doe deze synthese in DCM en gebruik 0 warmte, alleen goed roeren en een nacht laten staan.

 

[Dexterror]

Maar als ik deze synthese doe met verhitting tot 40 graden met een gesloten kolf, is een explosie dan mogelijk?

 

[UWe9o12jkied91d]

Waarschijnlijker dan mogelijk zou ik zeggen, als de hele massa bij 40C in een gesloten glazen systeem is
de auteur heeft het waarschijnlijk gewoon op 40C ingesteld zonder de temperatuur van de massa te meten, of misschien onderschat ik hem.

 

[TheVacuumGuy]

Het kan aan mij liggen, maar ik lees nergens dat er een gesloten kolf is gebruikt. En waarom zou je? Gesloten erlenmeyer als de druk te hoog wordt zal de stop eraf springen niets meer niets minder

 

[TheEnthusiasticCat]

Opbouw van druk als je het geheel afsluit, zou ik aanraden om het op een kiertje te zetten om opbouw van druk te voorkomen en ook om eventuele dampen/geuren in te dampen. Ik gebruik graag een temperatuur tussen 38°C en 40°C bij het uitvoeren van een 4MMC-synthese met DCM. Je kunt ook 18 tot 24 uur bij 0 °C blijven, 24 uur heeft de voorkeur.