Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Mijn ervaring is dat je het gemakkelijk kunt doen bij 40 (rm temp! Gebruik een glazen thermometer die in je mengsel gaat). DCM lijkt erg terughoudend om echt te gaan koken (alsof het een soort bufferzone heeft). Als ik de temp verhoog, blijft het koppig op 40 staan.
Hoe dan ook. Die relatie tijd/temperatuur is alleen belangrijk voor mensen die constant haast hebben. Het feit dat een reactie een bepaalde tijd duurt, betekent niet dat je strak moet stopwatchen. Product loopt niet weg. Op 35 's nachts, 25 's nachts, 40 in 2 uur, 40 in 8 uur . krijg je dezelfde output (waarbij, imho, langer = beter).
Hoe dan ook. Die relatie tijd/temperatuur is alleen belangrijk voor mensen die constant haast hebben. Het feit dat een reactie een bepaalde tijd duurt, betekent niet dat je strak moet stopwatchen. Product loopt niet weg. Op 35 's nachts, 25 's nachts, 40 in 2 uur, 40 in 8 uur . krijg je dezelfde output (waarbij, imho, langer = beter).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik wordt methylamine toegevoegd in een viervoudige overmaat (foolproof). Het hangt af van de omstandigheden. Hoge temperaturen, snel roeren, open vat, zorgt ervoor dat er veel verdampt (wat we niet willen).
Ik gebruik ruwweg x 1,5
Het is eigenlijk een kwestie van uitproberen en gaandeweg de optimale variabelen vinden. Er zijn er te veel voor een "one size fits all".
Afgelopen zaterdag heb ik een batch van 200 g gemaakt met 400 ml ethylacetaat en 400 ml methylamine. Dat mislukte zwaar (twee keer).
Terwijl ik dit typ, maak ik nog een batch van 200 g (afbeelding). 350 ml methylamine, 500 ml ethylacetaat. Faalt nooit (voor mij, tenminste).
Als ik DCM zou gebruiken neem ik 600ml DCM.
Ik gebruik ruwweg x 1,5
Het is eigenlijk een kwestie van uitproberen en gaandeweg de optimale variabelen vinden. Er zijn er te veel voor een "one size fits all".
Afgelopen zaterdag heb ik een batch van 200 g gemaakt met 400 ml ethylacetaat en 400 ml methylamine. Dat mislukte zwaar (twee keer).
Terwijl ik dit typ, maak ik nog een batch van 200 g (afbeelding). 350 ml methylamine, 500 ml ethylacetaat. Faalt nooit (voor mij, tenminste).
Als ik DCM zou gebruiken neem ik 600ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromoketon
1000 ml DCM
800 ml methylamine
39 Celsius
6 uur (onbedoeld in slaap gevallen)
In de ochtend 1000ml water toegevoegd.
1000 ml DCM
800 ml methylamine
39 Celsius
6 uur (onbedoeld in slaap gevallen)
In de ochtend 1000ml water toegevoegd.
- By TheVacuumGuy
Het is nu helemaal droog. Ik heb 265,5 gram. Had hoger kunnen zijn als ik niet was vergeten het 3 keer te wassen.
Ik moet ook rekening houden met verlies bij kristallisatie, dus uiteindelijk zal het iets lager uitvallen.
Ik moet ook rekening houden met verlies bij kristallisatie, dus uiteindelijk zal het iets lager uitvallen.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Ik ben net klaar met een andere reactie, 200g, 800ml DCM, 400ml Methylamine. ~2.5h 40 celcius.
Nu in de vriezer om aan te zuren. Ben benieuwd of het meer en beter opbrengt.
Nu in de vriezer om aan te zuren. Ben benieuwd of het meer en beter opbrengt.
- By TheVacuumGuy
Gisteren aangezuurd, witte gelige tint (crème-achtig), begon met 500 ml (freebase-in-solvent) toen het uit de vriezer werd gehaald.
Aanzuren, werd dik, aceton gieten maakte volume veel groter, nog steeds dik, dus 2000ml opgestuurd nog steeds vrij dikke romige substantie die er mooi uitziet.
Ik heb besloten niet meer aceton toe te voegen omdat een matige dikte de vacuümdestill veel schoner houdt.
Vanmorgen uit de vriezer gehaald. Nog steeds dezelfde mooie gebroken witte kleur. Ik heb het door de vacuümdestillatie gehaald, geen aceton nodig behalve voor het spoelen van de beker met restjes.
Ik gebruikte dezelfde schaal als de (400g paar reacties hierboven), om te drogen.
Ik kan het niet precies zien, maar het lijkt bijna (min een beetje) evenveel. Ik zal verslag uitbrengen als het droog is.
Aanzuren, werd dik, aceton gieten maakte volume veel groter, nog steeds dik, dus 2000ml opgestuurd nog steeds vrij dikke romige substantie die er mooi uitziet.
Ik heb besloten niet meer aceton toe te voegen omdat een matige dikte de vacuümdestill veel schoner houdt.
Vanmorgen uit de vriezer gehaald. Nog steeds dezelfde mooie gebroken witte kleur. Ik heb het door de vacuümdestillatie gehaald, geen aceton nodig behalve voor het spoelen van de beker met restjes.
Ik gebruikte dezelfde schaal als de (400g paar reacties hierboven), om te drogen.
Ik kan het niet precies zien, maar het lijkt bijna (min een beetje) evenveel. Ik zal verslag uitbrengen als het droog is.
Last edited:
