Aangezien het erop lijkt dat veel mensen (waaronder ikzelf) problemen hebben met de omzetting / herschikking van dit "nieuwe" pmk-glycidaat, denk ik dat we alles samen in deze thread kunnen zetten om te zien of we uiteindelijk een 100% werkend omzettingsrecept krijgen.
Ik volg een Alkali-hcl met NaHCO3 wassen met slechte resultaten, dichte en vuile donkerbruine olieachtige substantie.
Maar ik heb een heel nieuwe manier, dat ill post aan het einde van deze draad, klinkt erg interessant, maar eerst wat ik geprobeerd en mislukt:
1: dH2o met NAOH, en het GLYCIDATE voor 1 UUR BIJ 80º
2. Geconcentreerde HCL , ik denk dat ik met behulp van veel, de volgende keer zal ik druppelsgewijs toe te voegen tot het einde van het borrelen / zichtbare reactie en het meten van PH-3
3. waterig weggooien (misschien moet ik de NAOH 5% wassen voor het weggooien? )
4. de NAOH washig, indien nog zichtbaar waterige, pekel
5. 2 water wassen tot het water in contact met de organische laag toont neutrale PH
en het resultaat is die dichte vuile crap..... enig idee? advies?
De nieuwe en veelbelovende conversie die ik kreeg:
1. doe de was en waterstofperoxide in een verhouding 1:8 (welke zuiverheid van HP? DONT KNOW)
2. Verwarm, voeg langzaam druppelsgewijs zuur toe terwijl je roert en de PH-waarde controleert (geen info meer, ik neem aan tot 3 of zo)
3. nadat de reactie 2 uur heeft geduurd, wordt de reactievloeistof geëxtraheerd met natriumhydroxideoplossing (ik veronderstel 5%) en wordt de waterfase verkregen
4. de verkregen waterfase wordt dan druppelsgewijs toegevoegd met zuur om de ph-waarde aan te passen tot een olieachtige substantie verschijnt, en de olieachtige substantie wordt geëxtraheerd met een organisch oplosmiddel, en vervolgens verdampt om het te verkrijgen
Klinkt erg goed, nietwaar? Maar ik ken de veiligheidsadviezen niet voor het omgaan met hoge concentraties waterstofperoxide, ik heb het nog nooit gebruikt...iemand een suggestie?
dus omdat ze niet laten weten welke concentratie waterstofperoxide ik moet gebruiken, neem ik aan dat de hoogste mogelijk is... hier kan ik met veel moeite 70% vinden.
iemand een idee?
Ik heb slechts 100 gram van de ETHYL GLYCIDATE, dus ik kan niet verliezen meer proberen all ..... Ik probeer deze synth als een persoonlijke voldoening ...
Ik volg een Alkali-hcl met NaHCO3 wassen met slechte resultaten, dichte en vuile donkerbruine olieachtige substantie.
Maar ik heb een heel nieuwe manier, dat ill post aan het einde van deze draad, klinkt erg interessant, maar eerst wat ik geprobeerd en mislukt:
1: dH2o met NAOH, en het GLYCIDATE voor 1 UUR BIJ 80º
2. Geconcentreerde HCL , ik denk dat ik met behulp van veel, de volgende keer zal ik druppelsgewijs toe te voegen tot het einde van het borrelen / zichtbare reactie en het meten van PH-3
3. waterig weggooien (misschien moet ik de NAOH 5% wassen voor het weggooien? )
4. de NAOH washig, indien nog zichtbaar waterige, pekel
5. 2 water wassen tot het water in contact met de organische laag toont neutrale PH
en het resultaat is die dichte vuile crap..... enig idee? advies?
De nieuwe en veelbelovende conversie die ik kreeg:
1. doe de was en waterstofperoxide in een verhouding 1:8 (welke zuiverheid van HP? DONT KNOW)
2. Verwarm, voeg langzaam druppelsgewijs zuur toe terwijl je roert en de PH-waarde controleert (geen info meer, ik neem aan tot 3 of zo)
3. nadat de reactie 2 uur heeft geduurd, wordt de reactievloeistof geëxtraheerd met natriumhydroxideoplossing (ik veronderstel 5%) en wordt de waterfase verkregen
4. de verkregen waterfase wordt dan druppelsgewijs toegevoegd met zuur om de ph-waarde aan te passen tot een olieachtige substantie verschijnt, en de olieachtige substantie wordt geëxtraheerd met een organisch oplosmiddel, en vervolgens verdampt om het te verkrijgen
Klinkt erg goed, nietwaar? Maar ik ken de veiligheidsadviezen niet voor het omgaan met hoge concentraties waterstofperoxide, ik heb het nog nooit gebruikt...iemand een suggestie?
dus omdat ze niet laten weten welke concentratie waterstofperoxide ik moet gebruiken, neem ik aan dat de hoogste mogelijk is... hier kan ik met veel moeite 70% vinden.
iemand een idee?
Ik heb slechts 100 gram van de ETHYL GLYCIDATE, dus ik kan niet verliezen meer proberen all ..... Ik probeer deze synth als een persoonlijke voldoening ...
