Last edited by a moderator:
Amfetaminesynthese van P2NP via Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
In de videosynthese van amfetamine worden reagentia gebruikt:
Beschrijving van de video over de synthese van amfetamine.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropeen (P2NP);
- 100 ml isopropylalcohol (IPA);
- 50 ml ijsazijn (AcOH);
- 50 g natriumhydroxide (NaOH);
- 12 g Aluminium (in de vorm van gesneden huishoudfolie);
- 0,1 g Kwik(II)nitraat (Hg(NO3)2);
- 2 ml Zwavelzuur (H2SO4);
- 50 ml aceton;
- Gedestilleerd water;
- Platbodemkolf 2 L;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel);
- Terugvloeikoeler;
- Trechter;
- Zeeffilter (keukenkwaliteit is goed);
- Spuit of pasteurpipet;
- pH-indicatorpapier;
- Bekers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vacuümbron;
- Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt);
- Maatcilinders 1000 mL en 100 mL;
- Koud waterbad;
- Glazen staaf en spatel;
- Scheitrechter 1 L (optioneel);
- Thermometer voor laboratoriumgebruik;
- Buchner-kolf en trechter;
- filtreerpapier;
Beschrijving van de video over de synthese van amfetamine.
Een oplossing van 1-fenyl-2-nitropeen 10 g in 100 ml isopropylalcohol en 50 ml azijnzuur wordt bereid voordat de synthese begint. Ook wordt een aluminiumfolie van 12 g in kleine stukjes geknipt met een papierversnipperaar voor een aluminiumamalgaampreparaat. Het kan worden geknipt met een schaar of gescheurd met de handen (met handschoenen aan).
0:04-0:40 - Een waterige alkali-oplossing voor de bereiding. Deze oplossing is van tevoren gemaakt, zodat de oplossing op kamertemperatuur is tegen de tijd dat het hoofdreactiemengsel alkalisch wordt gemaakt in deze video. De alkalisatie wordt uitgevoerd met een spontane verwarming. Als een verse hete alkali-oplossing wordt gebruikt, dan wordt de temperatuur hoger en zal een reactiemassa geforceerde koeling nodig zijn.
0:46-2:36 - Amalgaam met kwiknitraat. Geamalgameerd aluminium reduceert 1-fenyl-2-nitropropeen tot amfetamine. Er komt een kleine hoeveelheid gas vrij tijdens de amalgaamreactie en er wordt een grijs neerslag gevormd. Het is belangrijk om het moment waarop het aluminiumamalgaam klaar is niet te missen. Dit moment kan worden bepaald door de vorming van een grijs neerslag en door een verhoogde gasevolutie. Het gebeurt binnen 10-15 minuten vanaf het begin van de reactie.
Het water wordt afgetapt zonder een gaasje te verwijderen, het geamalgameerde aluminium wordt gewassen met twee porties koud gedestilleerd water. Het is de moeite waard om te letten op het vrijkomen van gasbellen. Bij een "correct" amalgaam zijn de belletjes kleiner en is de kleur van de vloeistof donkerder. Als de reactie heftig is, de belletjes groot zijn en de kleur licht, is het amalgaam "onjuist". Dit komt bijna zeker door een tekort aan kwikzout. Let op: kwikzouten zijn giftig.
2:37-4:28 - Het belangrijkste deel van het proces is de reductie van 1-fenyl-2-nitropeen door aluminiumamalgaam. De reactie is exotherm en wordt uitgevoerd waarbij veel warmte vrijkomt. Het is noodzakelijk om de temperatuur tijdens de procedure zorgvuldig te regelen. De reactiekolf wordt gekoeld in een ijsbad in geval van oververhitting. Er mag koud water in de erlenmeyer worden gedaan. Soms wordt de reactie niet gestart, is het nodig om de reactiemassa goed op te warmen en wordt de reactie gestart (met een goed bereid amalgaam). Tijdens de reactie komen geuren vrij van kokende alcohol en azijnzuur. Allihn refluxkoeler wordt gebruikt voor het opvangen van dampen. De efficiëntie van de Allihn terugvloeikoeler kan worden verhoogd door er koud water op aan te sluiten.
5:04 - De reactiekolf kan worden gespoeld met een kleine hoeveelheid alcohol en het niet gereageerde aluminium kan er ook mee worden gespoeld om residuen op te vangen en de opbrengst te verhogen.
5:13 - Er zou weinig niet gereageerd aluminium over moeten zijn. Je kunt een hoeveelheid gereageerd 1-fenyl-2-nitropeen bepalen aan de hand van de residuen.
5:16-6:13 - Alkalinisatie. De reactie wordt uitgevoerd met een warmteafgifte. De resten van niet-geacteerd aluminium zullen bovendien reageren met alkali en het mengsel verhitten en bijproducten creëren.
Binnen 30 minuten na alkalinisatie vindt een scheiding in zichtbare lagen plaats. De pH van de bovenste laag moet 11-12 zijn.
6:18-7:23 - Decanteren. Verzamel de bovenste laag met amfetamine base in alcohol. Deze kan gedroogd worden met een kleine hoeveelheid watervrij magnesiumsulfaat. De slak kan worden geëxtraheerd met een apolair oplosmiddel (ether, benzeen, tolueen), waarna het oplosmiddel wordt ingedampt.
7:24-8:50 - Bereiding van de zwavelzuuroplossing in aceton. Deze oplossing is nodig voor een soepelere aanzuring. Als geconcentreerd zwavelzuur wordt gebruikt, gebeurt er plaatselijk oververzuring van het product. Hierdoor daalt de opbrengst.
8:51-10:53 - Product aanzuren en amfetaminesulfaat verkrijgen. Aan de bovenste gele laag, die in de vorige fase werd verzameld, wordt druppelsgewijs een voorbehandelde oplossing van zwavelzuur toegevoegd. Bij elke druppel zuuroplossing worden zoutvlokken gevormd. Deze fase is erg belangrijk, het is noodzakelijk om de pH zorgvuldig te regelen om oververzuring te voorkomen. Ga door met aanzuren tot pH 5,5-6. Het oververzuurde product heeft een roze kleur. Het product zal bederven in het geval van een totale oververzuring.
10:55-11:38 - Amfetaminesulfaat filtratie uit oplosmiddelen in een Buchnertrechter onder vacuüm. Het product kan in dit stadium extra worden gespoeld met koude aceton door het samen met de amfetaminesulfaatkoek door een Buchnertrechter te gieten.
11:41-12:28 - Filtratie met behulp van geïmproviseerd gereedschap. Elke dikke stof kan als filter worden gebruikt. Het resulterende product wordt enkele uren op een warme, droge plaats gedroogd om resterende oplosmiddelen te verwijderen. Het wordt aanbevolen om het in een vacuümverpakking te bewaren.
De opbrengst is 60-70%.
0:04-0:40 - Een waterige alkali-oplossing voor de bereiding. Deze oplossing is van tevoren gemaakt, zodat de oplossing op kamertemperatuur is tegen de tijd dat het hoofdreactiemengsel alkalisch wordt gemaakt in deze video. De alkalisatie wordt uitgevoerd met een spontane verwarming. Als een verse hete alkali-oplossing wordt gebruikt, dan wordt de temperatuur hoger en zal een reactiemassa geforceerde koeling nodig zijn.
0:46-2:36 - Amalgaam met kwiknitraat. Geamalgameerd aluminium reduceert 1-fenyl-2-nitropropeen tot amfetamine. Er komt een kleine hoeveelheid gas vrij tijdens de amalgaamreactie en er wordt een grijs neerslag gevormd. Het is belangrijk om het moment waarop het aluminiumamalgaam klaar is niet te missen. Dit moment kan worden bepaald door de vorming van een grijs neerslag en door een verhoogde gasevolutie. Het gebeurt binnen 10-15 minuten vanaf het begin van de reactie.
Het water wordt afgetapt zonder een gaasje te verwijderen, het geamalgameerde aluminium wordt gewassen met twee porties koud gedestilleerd water. Het is de moeite waard om te letten op het vrijkomen van gasbellen. Bij een "correct" amalgaam zijn de belletjes kleiner en is de kleur van de vloeistof donkerder. Als de reactie heftig is, de belletjes groot zijn en de kleur licht, is het amalgaam "onjuist". Dit komt bijna zeker door een tekort aan kwikzout. Let op: kwikzouten zijn giftig.
2:37-4:28 - Het belangrijkste deel van het proces is de reductie van 1-fenyl-2-nitropeen door aluminiumamalgaam. De reactie is exotherm en wordt uitgevoerd waarbij veel warmte vrijkomt. Het is noodzakelijk om de temperatuur tijdens de procedure zorgvuldig te regelen. De reactiekolf wordt gekoeld in een ijsbad in geval van oververhitting. Er mag koud water in de erlenmeyer worden gedaan. Soms wordt de reactie niet gestart, is het nodig om de reactiemassa goed op te warmen en wordt de reactie gestart (met een goed bereid amalgaam). Tijdens de reactie komen geuren vrij van kokende alcohol en azijnzuur. Allihn refluxkoeler wordt gebruikt voor het opvangen van dampen. De efficiëntie van de Allihn terugvloeikoeler kan worden verhoogd door er koud water op aan te sluiten.
5:04 - De reactiekolf kan worden gespoeld met een kleine hoeveelheid alcohol en het niet gereageerde aluminium kan er ook mee worden gespoeld om residuen op te vangen en de opbrengst te verhogen.
5:13 - Er zou weinig niet gereageerd aluminium over moeten zijn. Je kunt een hoeveelheid gereageerd 1-fenyl-2-nitropeen bepalen aan de hand van de residuen.
5:16-6:13 - Alkalinisatie. De reactie wordt uitgevoerd met een warmteafgifte. De resten van niet-geacteerd aluminium zullen bovendien reageren met alkali en het mengsel verhitten en bijproducten creëren.
Binnen 30 minuten na alkalinisatie vindt een scheiding in zichtbare lagen plaats. De pH van de bovenste laag moet 11-12 zijn.
6:18-7:23 - Decanteren. Verzamel de bovenste laag met amfetamine base in alcohol. Deze kan gedroogd worden met een kleine hoeveelheid watervrij magnesiumsulfaat. De slak kan worden geëxtraheerd met een apolair oplosmiddel (ether, benzeen, tolueen), waarna het oplosmiddel wordt ingedampt.
7:24-8:50 - Bereiding van de zwavelzuuroplossing in aceton. Deze oplossing is nodig voor een soepelere aanzuring. Als geconcentreerd zwavelzuur wordt gebruikt, gebeurt er plaatselijk oververzuring van het product. Hierdoor daalt de opbrengst.
8:51-10:53 - Product aanzuren en amfetaminesulfaat verkrijgen. Aan de bovenste gele laag, die in de vorige fase werd verzameld, wordt druppelsgewijs een voorbehandelde oplossing van zwavelzuur toegevoegd. Bij elke druppel zuuroplossing worden zoutvlokken gevormd. Deze fase is erg belangrijk, het is noodzakelijk om de pH zorgvuldig te regelen om oververzuring te voorkomen. Ga door met aanzuren tot pH 5,5-6. Het oververzuurde product heeft een roze kleur. Het product zal bederven in het geval van een totale oververzuring.
10:55-11:38 - Amfetaminesulfaat filtratie uit oplosmiddelen in een Buchnertrechter onder vacuüm. Het product kan in dit stadium extra worden gespoeld met koude aceton door het samen met de amfetaminesulfaatkoek door een Buchnertrechter te gieten.
11:41-12:28 - Filtratie met behulp van geïmproviseerd gereedschap. Elke dikke stof kan als filter worden gebruikt. Het resulterende product wordt enkele uren op een warme, droge plaats gedroogd om resterende oplosmiddelen te verwijderen. Het wordt aanbevolen om het in een vacuümverpakking te bewaren.
De opbrengst is 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON in de tweede video zeggen ze 0,1 g kwik(II)nitraat en in jouw verslag 0,3 g, wat is de juiste hoeveelheid?
Wat vind je van het gebruik van ethylacetaat in plaats van azijnzuur om fenylnitropeen te reduceren?
Het kan gebruikt worden, vooral technisch zuiver ethylacetaat omdat het alcohol en azijnzuur bevat als het niet extra gezuiverd werd tijdens de productie.
Last edited by a moderator:
Hoi, is het haalbaar om het op te schalen? Wat voor soort reactievat zou er nodig zijn om de exotherme reactie aan te kunnen en wat voor soort condensor? Overhead roeren misschien? Middelen om te koelen? Je bent een baas voor deze video tho. Bedankt.
Ja, boven het hoofd roeren, misschien. Je kunt plastic vaten gebruiken voor deze reactie, met behulp van het waterkoelsysteem "vat in vat".
Last edited by a moderator:
Heeft het dan een refluxcondensor nodig? Of hermetisch afgesloten? Drukontlasting of iets dergelijks? Hartelijk dank voor uw antwoord.
Zonder refluxkoeler zullen we ons bezighouden met de verdamping van alcohol. Als het neerslag in een steen verandert, voeg dan opnieuw pure alcohol toe aan de reactie. Een volledig afgesloten vat is niet geschikt, omdat we te maken krijgen met een sterk toenemende druk.
Last edited by a moderator:
Helaas gaat deze reactie gepaard met rendementsverlies. Optimaal kon ik 100 g fenylnitropropeen in een 20 L kolf laden, met koeling in een bassin met ijswater werd de oplossing van p2np in amalgaam in 3 porties toegevoegd.
Last edited by a moderator:
Bedankt voor jullie antwoorden jongens.Welke hoeveelheid P2NP zou gereageerd kunnen worden in een vat van 200 liter met goede koeling en constant roeren boven het hoofd? Denken jullie dat het haalbaar is vanwege rendementsverlies?
De maximale hoeveelheid die ik ken was 2,5 kg P2NP voor deze reactie, maar ik heb een goede temperatuurregeling nodig. Geleidelijke schaling van de reactie - de beste keuze. Als er problemen zijn met het schalen, is het beter om die op te lossen met kleinere hoeveelheden. We kunnen op dit pad helpen met feedback.
Last edited by a moderator:
Je kunt stralingsbuizen en koud water gebruiken om te koelen. Buizen draaien de spiralen in het vat en laten het stromende koude water stromen wanneer dat nodig is. En als het nodig is, laat je heet water stromen om te verwarmen. Plastic buis reageert niet met mengsel. Voor een luchtroerder heb je een polypropyleen schacht of tefloncoating nodig.
Last edited by a moderator:
Is er een speciaal type plastic buis dat de hitte van de reactie en de koude/hete stress aankan? Bedankt, sensei.
Last edited by a moderator:
Roze - het product is overgeoxideerd (een deel van het amfetaminezout is door overmatig gebruik van zuur in ontbindingsproducten veranderd en heeft de rest van het poeder gekleurd).
Geel - het product is niet geoxideerd (door een gebrek aan zuur is niet de hele base omgezet in zout en de restanten ervan hebben de rest van het poeder gekleurd).
Rood - fenylnitropeen reageerde niet volledig op amalgaam, het reactiemengsel werd gealkaliseerd en aangezuurd tot zout, waardoor deze kleur ontstond.
Groen - kwikzouten zijn verontreinigd met andere metalen, waardoor de kleur ontstaat. Bovendien beïnvloedt het de vorming van amalgaam.
Bruin - vorming van harsen tijdens de synthese.
Bestudeer deze draad http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Geel - het product is niet geoxideerd (door een gebrek aan zuur is niet de hele base omgezet in zout en de restanten ervan hebben de rest van het poeder gekleurd).
Rood - fenylnitropeen reageerde niet volledig op amalgaam, het reactiemengsel werd gealkaliseerd en aangezuurd tot zout, waardoor deze kleur ontstond.
Groen - kwikzouten zijn verontreinigd met andere metalen, waardoor de kleur ontstaat. Bovendien beïnvloedt het de vorming van amalgaam.
Bruin - vorming van harsen tijdens de synthese.
Bestudeer deze draad http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Hallo. Ik heb geprobeerd deze synthese uit te voeren, maar ik kreeg het pas bij de derde poging voor elkaar, maar met een extreem kleine opbrengst. Van 10g P2NP slechts ~0,5 van amfetaminefosfaat.
Hier zijn enkele mogelijke redenen:
1. Als ik een oplossing (10p2np, 100 ipa, 50 glaciaalzuur) aan amalgaam toevoeg, begint de reactie onmiddellijk en zeer heftig. Ik koel het af (zonder te veel af te koelen) en hierna gaat de reactie ongeveer 4-5 minuten door (met actieve afgifte van warmte) waarna het langzaam begint af te nemen. Ik heb geprobeerd het opnieuw te starten met heet water, maar de reactie begint niet opnieuw, het neemt langzaam af. Vertel me alsjeblieft of ik in dit stadium een fout heb gemaakt.
2. Ik merkte ook iets vreemds op bij de alkalifase. (Ik gebruikte een pijpenrager waarop alleen natriumhydroxide stond). Ik voegde geleidelijk toe (letterlijk druppel voor druppel), nadat ik de helft had toegevoegd en begon te roeren, werd de oplossing als nat grijs zand, ik dacht al dat alles weer verpest was, en ik voegde de resterende helft toe en plotseling werd het mengsel weer vloeibaar. waarna er een transparante troebele laag met een volume van 2,5 ml op vormde. Ik verwijderde de bovenste laag met een injectiespuit, deed deze in een apart bakje en bestelde een 1:9 oplossing van isopropylalcohol en 85% orthofosfaatzuur. De massa begon zich te verzamelen in witte klontjes, en eerst leek het alsof er 3-4 gram in zat, maar na drogen bleek dat er 0,5 gram in zat. Wat kan ik verkeerd gedaan hebben? Ik zou u zeer dankbaar zijn voor uw hulp.
Hier zijn enkele mogelijke redenen:
1. Als ik een oplossing (10p2np, 100 ipa, 50 glaciaalzuur) aan amalgaam toevoeg, begint de reactie onmiddellijk en zeer heftig. Ik koel het af (zonder te veel af te koelen) en hierna gaat de reactie ongeveer 4-5 minuten door (met actieve afgifte van warmte) waarna het langzaam begint af te nemen. Ik heb geprobeerd het opnieuw te starten met heet water, maar de reactie begint niet opnieuw, het neemt langzaam af. Vertel me alsjeblieft of ik in dit stadium een fout heb gemaakt.
2. Ik merkte ook iets vreemds op bij de alkalifase. (Ik gebruikte een pijpenrager waarop alleen natriumhydroxide stond). Ik voegde geleidelijk toe (letterlijk druppel voor druppel), nadat ik de helft had toegevoegd en begon te roeren, werd de oplossing als nat grijs zand, ik dacht al dat alles weer verpest was, en ik voegde de resterende helft toe en plotseling werd het mengsel weer vloeibaar. waarna er een transparante troebele laag met een volume van 2,5 ml op vormde. Ik verwijderde de bovenste laag met een injectiespuit, deed deze in een apart bakje en bestelde een 1:9 oplossing van isopropylalcohol en 85% orthofosfaatzuur. De massa begon zich te verzamelen in witte klontjes, en eerst leek het alsof er 3-4 gram in zat, maar na drogen bleek dat er 0,5 gram in zat. Wat kan ik verkeerd gedaan hebben? Ik zou u zeer dankbaar zijn voor uw hulp.
- By RWG13
Opgelost.
Alle problemen zaten in het alkalisatieproces. Ik gebruikte een droge pijpenreiniger waarin alleen NaOH was aangegeven in de componenten. En dus woog ik het af als zuiver natronloog. Hoewel, zoals bleek, in deze mengsels NaOH slechts 25-60% is (ik heb de exacte hoeveelheid en andere componenten ook niet gevonden). In dit geval werd besloten om een beetje meer oplossing te maken en er poeder aan toe te voegen totdat het niet meer oplost. Ik voegde de oplossing toe, verwijderde de olie (om het niet te bederven met alkali als er iets zou gebeuren) en voegde meer alkalische oplossing toe, waarna zich weer een olielaag vormde. Voor het gemak heb ik ook geprobeerd de olielaag te extraheren met Coleman brandstof, het resultaat was positief. Het aanzuringsproces is naar mijn mening handiger als de base ergens in is opgelost. De opbrengst was 65-70% na wassen met aceton en vervolgens drogen.
Alle problemen zaten in het alkalisatieproces. Ik gebruikte een droge pijpenreiniger waarin alleen NaOH was aangegeven in de componenten. En dus woog ik het af als zuiver natronloog. Hoewel, zoals bleek, in deze mengsels NaOH slechts 25-60% is (ik heb de exacte hoeveelheid en andere componenten ook niet gevonden). In dit geval werd besloten om een beetje meer oplossing te maken en er poeder aan toe te voegen totdat het niet meer oplost. Ik voegde de oplossing toe, verwijderde de olie (om het niet te bederven met alkali als er iets zou gebeuren) en voegde meer alkalische oplossing toe, waarna zich weer een olielaag vormde. Voor het gemak heb ik ook geprobeerd de olielaag te extraheren met Coleman brandstof, het resultaat was positief. Het aanzuringsproces is naar mijn mening handiger als de base ergens in is opgelost. De opbrengst was 65-70% na wassen met aceton en vervolgens drogen.
- By Codoi
Is er een verschil in potentie tussen deze methode en cucl2+nabh4?
Ik heb een batch speed ontvangen (1 lijn en je kunt 24 uur niet slapen + knarsetanden, ook een heel andere geur dan degene die ik zelf heb gekookt met de cucl2 methode (heel schoon naar mijn mening).
Kan de eerste resten bevatten van de synthese of iets dergelijks? Dus de verschillende geur en effect (ik heb een foto bij beide, misschien dat het helpt).
helpen)
Ik heb een batch speed ontvangen (1 lijn en je kunt 24 uur niet slapen + knarsetanden, ook een heel andere geur dan degene die ik zelf heb gekookt met de cucl2 methode (heel schoon naar mijn mening).
Kan de eerste resten bevatten van de synthese of iets dergelijks? Dus de verschillende geur en effect (ik heb een foto bij beide, misschien dat het helpt).
helpen)