Nu mijn ervaringen met zeer slechte omstandigheden. Ik had alleen een reinigingsmiddel op basis van natriumhydroxide. Deze bestond ook uit aluminiumkorrels en wat kiezelzuurspul dat ik al vergeten was. Omdat ik er geen kon kopen, heb ik wat onderzoek gedaan waaruit bleek dat het misschien geen kwaad kon voor de reactie. Met niet veel chemische kennis. Dus ging ik aan de slag en de alkali-oplossing zag er heel anders uit, met restjes zout en Al. Aangezien er bij de stap dat de alkali-oplossing wordt gebruikt toch al resten Al van de reductie aanwezig zouden zijn, kan het geen kwaad, corrigeer me alsjeblieft. Ik kon niet echt iets vinden over de andere verbinding, behalve dat het niet erg reactief is.
Ik heb ook niet goed genoeg nagedacht over de verwijdering en zelfs de opslag tijdens het synthetiseren. Ik werd een beetje opgewonden en wilde het proberen. Bovendien had ik geen goede kamer, alles klein en vol met licht ontvlambaar materiaal. Dus ik bouwde een geïmproviseerde afzuigkap en probeerde met alles op een grote glazen plaat op de vloer te blijven. Natuurlijk morste ik een giftige AlHg-oplossing. Vooral op de plaat, denk ik. Ik was net van plan om van tevoren onderzoek te doen naar de verwijdering, dus ik was een beetje in paniek omdat ik geen elementaire zwavel had om het op zijn minst onoplosbaar te maken, dus ik heb het meeste gewoon in een handdoek gedrenkt en ben verder gegaan.
Ok, een beetje in de war, ook had ik max. 1l rond glas of erlenmeyers en sommige nog kleiner. Dus ik heb gewoon alle hoeveelheden gehalveerd met de wetenschap dat ik een berekening op basis van mol had moeten maken.
Dus mijn AlHg-samenvoeging werkte goed, met een in het oog springende hoeveelheid kwiknitraat. (Ik wilde niet meer dan nodig met deze verbinding knoeien). Hoewel het vrij lang duurde en het nog steeds reageerde toen ik er steeds water bij goot, is dit normaal? Dus ik wachtte en goot meer water totdat het niet meer reageerde (zoveel, weet het niet meer in detail). Zou dat van kleverige Al kunnen komen? Ik heb het met een schaar geknipt en het plakte aan elkaar door de druk. Maar omdat het vrij donker was en kleine belletjes had, ging ik verder.
Toen voegde ik de 1p2n toe, 5g in 50ml iso en 25ml ethylacetaat en was alert op de agressieve reactie, maar er gebeurde niet veel, na een tijdje gaf ik warmte met een waterbad, er gebeurde iets, maar bleef heel licht actief dus gaf ik warmte tot er geen reactie meer was. Het zag er goed uit, hoewel ik geen echte condensor had, ik hield^^ er gewoon een fles boven. De amalgane zag er hetzelfde uit als voorheen, voor mij, kweenie. Filtreerde het af en goot de alkali sol erin. Toen heb ik de basislaag opgevangen met een veel te kleine spuit, duurde een eeuwigheid.
Het zoutpreparaat dan... ik vergat het teerzuur dat ik kreeg op te lossen en gooide er in principe gewoon wat kristallen in en herinnerde me toen dat het een oplossing had moeten zijn en goot er aceton in (werkte waarschijnlijk niet). Maar meteen nadat ik de zure kristallen erin had gegoten, begon het meer kristal te vormen, de aceton veranderde niet veel. Ik heb de pH gemeten en kreeg rood, dus ik heb het te zuur gemaakt, verdomme, ik dacht wat base erbij om het weer te neutraliseren. Maar eigenlijk goot ik er ethylacetaat in. Wat ik me even later realiseerde toen ik me realiseerde dat ik alleen dit stomme gemengde natriumhydroxide kreeg. Ik heb de pH opnieuw gemeten en verrassend genoeg was het niet meer zo rood, dus ik hoopte het beste en ben gaan filtreren waarvoor ik een theefilter heb gebruikt en het toen heb laten drogen.
Verrassend genoeg zag het er heel wit uit en zoals het hoort, dus ik ging verder met een beetje testen en het brandt zo erg, dat het vrij nutteloos is. Ik hoop dat recristallatie hier zal helpen. Maar de opbrengst is ook te mooi om waar te zijn, ongeveer 3,5g van 5g - is het tartraat zwaarder dan andere zouten? Ook het effect waren niet zoals verwacht, ik was behoorlijk moe en heb tolerantie van recept, maar ja... kweenie. heb ik gewoon bunk dat brandt als de hel? iemand ideeën?
edit: opbrengst is zonder slib te extraheren, alleen de toplaag.
edit2: over snelle ideeën hoe ik die lelijke kolven die mijn appartement vergiftigen kan weggooien zou ik erg blij zijn. kan een hdpe kolf alle restjes gemengd bevatten? Waarschijnlijk zou niet mengen beter zijn, maar op dit moment moet ik het eerst uit mijn huis zien te krijgen.