Amfetaminesynthese van P2NP via Al/Hg (video)

[HIGGS BOSSON]

In de videosynthese van amfetamine worden reagentia gebruikt:

• 10 g 1-fenyl-2-nitropeen (P2NP);
• 100 ml isopropylalcohol (IPA);
• 50 ml ijsazijn (AcOH);
• 50 g natriumhydroxide (NaOH);
• 12 g Aluminium (in de vorm van gesneden huishoudfolie);
• 0,1 g Kwik(II)nitraat (Hg(NO3)2);
• 2 ml Zwavelzuur (H2SO4);
• 50 ml aceton;
• Gedestilleerd water;

Apparatuur en glaswerk:

• Platbodemkolf 2 L;
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel);
• Terugvloeikoeler;
• Trechter;
• Zeeffilter (keukenkwaliteit is goed);
• Spuit of pasteurpipet;
• pH-indicatorpapier;
• Bekers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Vacuümbron;
• Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt);
• Maatcilinders 1000 mL en 100 mL;
• Koud waterbad;
• Glazen staaf en spatel;
• Scheitrechter 1 L (optioneel);
• Thermometer voor laboratoriumgebruik;
• Buchner-kolf en trechter;
• filtreerpapier;

Beschrijving van de video over de synthese van amfetamine.

Een oplossing van 1-fenyl-2-nitropeen 10 g in 100 ml isopropylalcohol en 50 ml azijnzuur wordt bereid voordat de synthese begint. Ook wordt een aluminiumfolie van 12 g in kleine stukjes geknipt met een papierversnipperaar voor een aluminiumamalgaampreparaat. Het kan worden geknipt met een schaar of gescheurd met de handen (met handschoenen aan).

0:04-0:40 - Een waterige alkali-oplossing voor de bereiding. Deze oplossing is van tevoren gemaakt, zodat de oplossing op kamertemperatuur is tegen de tijd dat het hoofdreactiemengsel alkalisch wordt gemaakt in deze video. De alkalisatie wordt uitgevoerd met een spontane verwarming. Als een verse hete alkali-oplossing wordt gebruikt, dan wordt de temperatuur hoger en zal een reactiemassa geforceerde koeling nodig zijn.

0:46-2:36 - Amalgaam met kwiknitraat. Geamalgameerd aluminium reduceert 1-fenyl-2-nitropropeen tot amfetamine. Er komt een kleine hoeveelheid gas vrij tijdens de amalgaamreactie en er wordt een grijs neerslag gevormd. Het is belangrijk om het moment waarop het aluminiumamalgaam klaar is niet te missen. Dit moment kan worden bepaald door de vorming van een grijs neerslag en door een verhoogde gasevolutie. Het gebeurt binnen 10-15 minuten vanaf het begin van de reactie.

Het water wordt afgetapt zonder een gaasje te verwijderen, het geamalgameerde aluminium wordt gewassen met twee porties koud gedestilleerd water. Het is de moeite waard om te letten op het vrijkomen van gasbellen. Bij een "correct" amalgaam zijn de belletjes kleiner en is de kleur van de vloeistof donkerder. Als de reactie heftig is, de belletjes groot zijn en de kleur licht, is het amalgaam "onjuist". Dit komt bijna zeker door een tekort aan kwikzout. Let op: kwikzouten zijn giftig.

2:37-4:28 - Het belangrijkste deel van het proces is de reductie van 1-fenyl-2-nitropeen door aluminiumamalgaam. De reactie is exotherm en wordt uitgevoerd waarbij veel warmte vrijkomt. Het is noodzakelijk om de temperatuur tijdens de procedure zorgvuldig te regelen. De reactiekolf wordt gekoeld in een ijsbad in geval van oververhitting. Er mag koud water in de erlenmeyer worden gedaan. Soms wordt de reactie niet gestart, is het nodig om de reactiemassa goed op te warmen en wordt de reactie gestart (met een goed bereid amalgaam). Tijdens de reactie komen geuren vrij van kokende alcohol en azijnzuur. Allihn refluxkoeler wordt gebruikt voor het opvangen van dampen. De efficiëntie van de Allihn terugvloeikoeler kan worden verhoogd door er koud water op aan te sluiten.

5:04 - De reactiekolf kan worden gespoeld met een kleine hoeveelheid alcohol en het niet gereageerde aluminium kan er ook mee worden gespoeld om residuen op te vangen en de opbrengst te verhogen.

5:13 - Er zou weinig niet gereageerd aluminium over moeten zijn. Je kunt een hoeveelheid gereageerd 1-fenyl-2-nitropeen bepalen aan de hand van de residuen.

5:16-6:13 - Alkalinisatie. De reactie wordt uitgevoerd met een warmteafgifte. De resten van niet-geacteerd aluminium zullen bovendien reageren met alkali en het mengsel verhitten en bijproducten creëren.
Binnen 30 minuten na alkalinisatie vindt een scheiding in zichtbare lagen plaats. De pH van de bovenste laag moet 11-12 zijn.

6:18-7:23 - Decanteren. Verzamel de bovenste laag met amfetamine base in alcohol. Deze kan gedroogd worden met een kleine hoeveelheid watervrij magnesiumsulfaat. De slak kan worden geëxtraheerd met een apolair oplosmiddel (ether, benzeen, tolueen), waarna het oplosmiddel wordt ingedampt.

7:24-8:50 - Bereiding van de zwavelzuuroplossing in aceton. Deze oplossing is nodig voor een soepelere aanzuring. Als geconcentreerd zwavelzuur wordt gebruikt, gebeurt er plaatselijk oververzuring van het product. Hierdoor daalt de opbrengst.

8:51-10:53 - Product aanzuren en amfetaminesulfaat verkrijgen. Aan de bovenste gele laag, die in de vorige fase werd verzameld, wordt druppelsgewijs een voorbehandelde oplossing van zwavelzuur toegevoegd. Bij elke druppel zuuroplossing worden zoutvlokken gevormd. Deze fase is erg belangrijk, het is noodzakelijk om de pH zorgvuldig te regelen om oververzuring te voorkomen. Ga door met aanzuren tot pH 5,5-6. Het oververzuurde product heeft een roze kleur. Het product zal bederven in het geval van een totale oververzuring.

10:55-11:38 - Amfetaminesulfaat filtratie uit oplosmiddelen in een Buchnertrechter onder vacuüm. Het product kan in dit stadium extra worden gespoeld met koude aceton door het samen met de amfetaminesulfaatkoek door een Buchnertrechter te gieten.

11:41-12:28 - Filtratie met behulp van geïmproviseerd gereedschap. Elke dikke stof kan als filter worden gebruikt. Het resulterende product wordt enkele uren op een warme, droge plaats gedroogd om resterende oplosmiddelen te verwijderen. Het wordt aanbevolen om het in een vacuümverpakking te bewaren.

De opbrengst is 60-70%.

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[G.Patton]

Ik kan je helpen met synthese, je kunt me in privéberichten vragen stellen over.

 

[Barter]

Hi Mister G Patton , after the Aluminum Amalgated with mercury ,
It is said we have to make : P2np + IPa + glacial acetic acid .


Can we replace the acetic acid with Citric Acid ?
In which quantity?

 

[William D.]

The usual replacement is formic acid, if it’s so easier. You can buy food vinegar the same way.

 

[Eddybeaumont]

hello and thank you for this fabulous video. Is it possible to replace mercury (II) nitrate with mercury (II) chloride for amalgamation with aluminum? If so, does the quantity change? if yes in what quantity for the same proportion as in the video please? thank you in advance for your response

 

[G.Patton]

Yes, it's said above and every post about amalgam production. Same molar ration, you need to recount quantity in grams.

 

[golab071]

Would it make sense, when producing larger quantities of the product, to use solvents like DMSO (boiling point: 189°C) or toluene (110°C) instead of IPA (82°C), and to place pieces of broken porcelain in the reactor to stabilize the reaction?

 

[G.Patton]

The reaction is too violate and exothermic. It think, it have no sense.

 

[William D.]

DMSO at high temperature and the presence of acid will begin to degrade on DMS and release oxygen as an oxidizing agent. We have a strong release of hydrogen, which in the aggregate can give "explosive gas". Gently with experiments! In addition, DMSO itself is very smelly with high-temperature synthesis in the presence of many components. Try ethylacetate.

 

[Barter]

Please , ithe video shows 12grams of aluminum into a 2000ml flask .
But I wanted to go 24 grams of aluminum grit into the 2000 ml Flask
Please tell me what is ratio for all quantity of other components.

Is it 2 times more IPA ? Glacial acetic acid ? Sulfuric acid ? H2o ? Caustic soda ? And also what about the
Time for reaction ? Does time of reaction also double ? What about decantation when we double quantity for same glassware ?
( Attached the picture of 24 grams of aluminum into a 2 liter flask .)
Please respond need tour help to start

 

[G.Patton]

Hi, you need bigger flask. Multiply everything twice. Time is about the same.

Start with smaller amount at first.

 

[Barter]

Mister Patton , can I replace IPA by ethanol , to dissolve P2np for the main reaction into the synthesis '

How much is equivalent of Ethanol to replace 100 ml of IPA for this synthesis

 

[G.Patton]

Yes, you can. Same, I guess. You have to dissolve al P2NP.

 

[William D.]

You can use various solvents, we even synthesized in ethyl acetate (without acetic acid and alcohol). I think this drawback is solved in the process of hydrolysis when heated in the reaction mixture.

 

[William D.]

In 10L flask it is better not to synthesize more than 80g p2np. For 2L flask are similar - it is better not to synthesize more than 15g and in the presence of experience. With experience, you can better control the reaction, but the amount of the above will be a great risk.

 

[nofuckups]

What's the exact process of making the P2NP+IPA+GAA solution? Is it just mixing the appropriate quantity of each compound in a beaker, stirring it a bit and then letting it cool? I'm not sure why this part was skipped from the video.

 

[G.Patton]

yes, exactly.

 

[William D.]

When it has cooled by part of the P2NP can crystallize again. You can add this precipitate to the flask without dissolution or wash off an additional amount of IPA.

 

[nofuckups]

or just warming up the entire solution a bit before pouring into the aluminium amalgam?

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[Chemdogkm]

most medication has shelf life 1 year,not that it doesnt work after just that it is recomended to use it before

 

[timeandtime]

Thank you, helps a lot.

 

[New Student]

Hello!!

I am new to all this and would liek to give this a try and learn more

Do I need a fume hood for this?

I will have a respirator and nice gloves, is there anything else I need to watch out for?

Thank you

 

[William D.]

The main thing is to have time to cool the reaction while this does not get out of a flask with a volcanic effect. Evaporation that you can get the main IPA is not so critical.

 

[New Student]

Thank you< so I probably don't need a fume hood for this

 

[Chemdogkm]

depends on quantity of production,mostly just fumes, no open flames, dont ingest the poisonous chemicals.dont order chemicals from out of the country,they will get taken and maybe feds show up, dont talk to cops without a lawyer and dont let anyone in ur house unless they kick in the door with a warrant

 

[Chemdogkm]

so i have an oily residue product,what is a good way to crystalize it?

 

[golab071]

You need to use a solution of acid (phosphoric or sulfuric) in IPA. This is shown and explained in detail in the video available on the forum.

 

[Chemdogkm]

After that.just takes forever to dry. So recrystalize with ethanol or xylene is what im thinkn

 

[golab071]

Thank you for the previous responses.

The chemist has carried out their first (successful?) reaction and, as a result, has further questions.

The test subject, who evaluated the final product, compared it to the one commonly available on the street (according to police reports found online, its purity is usually around 10-20%).

I’d like to know whether the test subject had overly high expectations of the product, or if the inexperienced chemist might have made several mistakes during the process?

What can realistically be expected from the final product, and could further experiments significantly improve its quality?

The errors that, according to the chemist, may have affected the final product include:

• Completely skipping extraction with DCM (the chemist was prepared for it but lacked sufficient theoretical knowledge).

• Drying the product for too short a time and at too high a temperature.

Could this affect the product’s quality?

Does extraction with DCM involve adding DCM to the free base and collecting the appropriate layer? If so, are the layers clearly distinguishable, and which one (top/bottom) contains the product?

Could @G.Patton @William D. provide their input on this?
Thank you!

 

[G.Patton]

Hello.
It is quite subjective, has he checked its melting point? Isomer ratio also play role in the product activity. In addition, there is direct dependence between its purity and potency.

It's hard to estimate its quality in accordance with your description. You should check its purity in laboratory (such as EnergyControl or so) and then try to find a problem. Is your product absolutely white?

this step is quite important in order to increase the reaction yield and get rid of Hg salts in final product.

It also can influence on the product quality in case of air exposure during its strong heating.

Yes, he has to add DCM to the reaction mixture stir it well and then separate layers. DCM layer is clearly be determinated by its transparency and smell.

By the way, will you sell your product here?

 

[golab071]

Thank you!


No measurements were made, and the product was not 100% pure.


After adding the sodium hydroxide solution to the mixture, an oily layer separated after some time. So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide? I’m an amateur with a new hobby As you can see, I still have a lot to learn. I’ll follow the instructions and keep you updated on the progress. Any sale at this point is out of the question.

 

[G.Patton]

>So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide?

It has to be added after NaOH aq sln addition and 5-10min stirring in order to let it reacts.