Oké, ik heb twee vragen over de fisher indole rxn voor DMT vs 5-meo-DMT. Een vraag met betrekking tot de gemaskeerde aldehyden die beschermd zijn als de diethylacetaalderivaten en een andere vraag met betrekking tot het organische oplosmiddel dat gebruikt wordt om de vrije base uit de zure oplossing te halen.
Vraag 1: zijn de beschermde aldehyden die gebruikt worden in beide indool rnxen hetzelfde (DMT vs 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (deze info is afkomstig van een draad gemaakt door
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
In deze rxn gebruiken ze 4,4-diethoxy-N,N-dimethyl-butaan-1-amine (CAS Nummer: 1116-77-4 ) en 4-methoxyfenylhydrazine hydrochloride.
2. DMT (deze info komt uit een thread gemaakt door
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
In deze rxn gebruiken ze (N,N-dimethylamino)butanal diethylacetal (CAS Nummer: 1116-77-4).
Nu... het lijkt erop dat de enige verschillen in deze twee fisher indolen (DMT vs 5-MEO-DMT) de gebruikte soorten fenylhydrazines zijn. Dus ik neem aan dat CAS-nummer: 1116-77-4 voor beide kan worden gebruikt? Ik denk dat ik zojuist mijn eigen vraag heb beantwoord, maar ik heb alleen bevestiging nodig. Ik heb per ongeluk een neefje van CAS Nummer: 1116-77-4 besteld,
4-(N,N-Dimethylamino)butanal Dimethyl Acetal (CAS 19718-92-4).
Vraag 2: Oplosmiddelen gebruikt voor tryptamine-extracties
Uit
de 5-meo-dmt procedure ,
"13. De suspensie werd geëxtraheerd met
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); na elke extractie liet men de lagen 15 minuten bezinken, scheidde men de onderste alkalische waterlaag af in een vat en verzamelde men de bovenste organische laag.
14. De onderste waterlaag werd weggegooid en de gecombineerde
2-MeTHF organische lagen werden overgebracht naar een 20 L kolf.
15. De oplossing werd geconcentreerd in vacuo tot een olieachtig amberkleurig residu.
16. Resterend water werd azeotropisch verwijderd door het residu opnieuw op te lossen met vers
2-MeTHF (1,45 L, 10 vol) en de concentratiestap te herhalen.
17. Dit olieachtige residu werd gedroogd op de rotatieverdamper onder vacuüm (10-20 mbar) gedurende 1 uur bij 40-45 *C om 117,68 g (64,9% theoretische opbrengst) ruwe 5-MeO-DMT freebase te verkrijgen."
Uit de DMT-procedure:
"9. De suspensie wordt geëxtraheerd met 3*1,45 L 2-Me-THF,
dat kan worden vervangen door isopropylacetaat of DCM.
10. De organische lagen worden gecombineerd en het oplosmiddel wordt verwijderd door destillatie. Het resterende olieachtige residu wordt opnieuw opgelost in oplosmiddel en gereconcentreerd (om waterazeotroop te verwijderen)."
Kan dezelfde substitutie worden toegepast op het extraheren van de 5-meo-dmt vrije base en zijn er oplosmiddelen die kunnen worden gebruikt (ik weet dat bepaalde oplosmiddelen eigenlijk ongewenste tussenproducten kunnen vormen).
-Ik wil geen 2-me-thf gebruiken omdat het prijzig is (hoewel ik het wel heb gebruikt voor de 5-meo-dmt freebase extractieprocedure, maar eindigde met een dikke olie, die toen het verdampte zeker 5-meo-dmt was).
-Ik heb geprobeerd isopropylacetaat te gebruiken voor de DMT vrije basis, maar in hemelsnaam, het duurt eeuwen voordat het verdampt is!!! Ik heb het 24 uur in de vacuümoven op 30-40 mbarr laten staan en 75% was verdampt. Ik heb het zelfs 3 uur in de roto vap gezet bij 1MPa bij 40C... het verdampte een beetje. Toen zei ik fuck it en zwengelde het waterbad aan tot 86C en het wilde nog steeds niet verdampen!!!
Enkele oplossingen:
extraheer de DMT freebase in de isopropyl acetaat oplossing (ervan uitgaande dat ik de rest van de DMT freebase niet verdampte lol) DCM uit de isoporpyl acetaat oplossing) met DCM. Ik zou de verdelingscoëfficiënten van de twee oplosmiddelen met betrekking tot DMT moeten vergelijken.
Begin opnieuw en gebruik DCM voor de extractie.