Cannabidiol (CBD) isomerisatie naar psychoactieve cannabinoïden

[MuricanSpirit]

@William Dampier Ik waardeer je inzichten zeer. Nogmaals bedankt. U verricht hier heldenwerk. We zouden een eigen nobelprijs moeten instellen voor het darknet, omdat je hier duidelijk de mensheid helpt.

Weet iemand een manier om CBD oplosbaar te maken in water (als dat al mogelijk is)? Ik heb op YouTube winkels gevonden die CBD verkopen die oplosbaar is in water en ik vermoed dat het op de een of andere manier "een trucje" is met de oplossing waar de CBD in zit, maar hoe doen ze dat?

Ik vraag het omdat pure "drinkbare" Ethanol hier veel kost vanwege de belasting (Alcohol om te drinken wordt zwaar belast, dus ze belasten Ethanol ook om te voorkomen dat mensen het kopen om hun eigen "moonshines" te maken). Misschien kan ik methanol gebruiken? Ik denk dat ik ook een olie zoals Tolueen zou kunnen gebruiken (?), maar ik dacht dat het misschien goedkoper was om gedestilleerd water te gebruiken (waarin CBD niet goed genoeg oplost, wat resulteert in opgesloten CBD in zijn eigen olie die de oplossing niet raakt. Helaas heb ik geen roerstaaf hete plaat, ik heb wel een hete plaat en roerstaaf maar dat zijn aparte apparaten).

Sorry als ik noobvragen stel: Ik ben pas sinds kort geïnteresseerd in scheikunde en ik wou dat ik het had gestudeerd in plaats van wat ik nu doe.

 

[Rabidreject]

Je zou het boek 'Psychedelic chemistry' eens moeten lezen, geschreven door 'Michael Valentine Smith', een pseudoniem van een andere bekende psychedelische chemicus en gewoon een fantastische allround chemicus. Het is geschreven, geloof ik, in de jaren 70. Er staat ook veel in over cannabischemie... dit spul is niet nieuw, evenmin als de anologen die voornamelijk door de Amerikaanse overheid zijn gemaakt.
Het is grappig omdat films als Pineapple Express het doen lijken alsof de Amerikaanse overheid de sterkste wiet ter wereld heeft ontwikkeld.
Waarom zouden ze de moeite nemen als ze scheikundigen hadden die werkten aan D9-THCO! Vergeet niet dat de meeste thco die overal verkocht wordt d8-thco is, wat een stuk zwakker is IME.
Het is een goed boek om te hebben, hoewel ik er zeker van ben (nou ja, ik weet het) dat de dingen een stuk verder zijn gegaan met betrekking tot sommige synths - het is net als pihkal nu duidelijk verouderd is in termen van beschikbare precursors - voor het grootste deel.
Ik denk dat veel mensen zien dat het 'gewoon CBD koken in een zuur is - welk zuur dan ook en je krijgt 100% d9-THC - ik zeg niet dat jij het bent, maar ik heb idioten op Reddit gezien die er vragen over stelden met 0 analytische apparatuur - dat is het ding dat me bang maakt om met cannabinoïden te werken - ze zijn zo plakkerig en over het algemeen vervelend! Ik heb er zelf ook over nagedacht om dit te doen, maar bedacht me toen dat er geen manier is om te controleren wat je hebt, tenzij je verbonden bent met een universiteit.
Hamilton heeft trouwens een geweldige podcast met hem, er komen echt interessante dingen aan bod tijdens de 2 uur durende discussie.

 

[Uncle Lee]

Isomerisatie van CBD naar THC met behulp van citroenzuur

Wees voorzichtig, doe in ieder geval alsof je een professionele chemicus bent als je het experiment uitvoert, draag een bril en handschoenen en houd een brandblusser bij de hand.

Het is belangrijk op te merken dat dit proces is ontworpen om gemakkelijk verkrijgbare materialen en reagentia te gebruiken en om CBD zo efficiënt mogelijk om te zetten in THC, zowel wat betreft opbrengst als tijdsefficiëntie, en niet vergelijkbaar is met professionele laboratoriumtechnieken.

Reagentia.
Citroenzuur
CBD
Gedestilleerd water
Natriumbicarbonaat of natriumcarbonaat
Niet-polair oplosmiddel

Benodigdheden:
Kleine erlenmeyer (vul een kokende erlenmeyer niet meer dan halfvol)
Kleine leibig condensor (200 mm is prima)
Kleine pomp voor condensor, aquariumpomp kan ook
Klein slangetje voor de condensor
Klein emmertje voor de pomp
Warmtebron geschikt voor je erlenmeyer, bij voorkeur een verwarmingsmantel met magnetisch roeren
PH-teststrips
Een weegschaal tot op de gram nauwkeurig
Trechter


Isomerisatie.

Bepaal de grootte van je batch en bepaal dan hoeveel water je wilt gebruiken. Je kunt gaan tot 1gr H2O:1gr CBD, maar je kunt ook meer water gebruiken om het mechanisme wat makkelijker te maken. Voor batches van 1 gram gebruik ik meestal 5 gram water, voor batches van 5 gram gebruik ik meestal 10 gram water.

Voeg de gewenste hoeveelheid gedestilleerd water toe aan de kokende erlenmeyer met behulp van een roerstaafje. Voeg hiervoor ten minste 15 gewichtsprocent water toe aan watervrij citroenzuur, voedingskwaliteit. (Dus 1 g water zal 0,15 g citroenzuur bevatten, het maakt niet uit hoeveel CBD je gebruikt). Bevestig de terugvloeikoeler aan de kolf en zet hem vast met metalen klemmen en buisklemmen. Vul de condensor en laat de aquariumpomp continu draaien. Zet het roeren aan tot ~75 rpm, verwarm tot ~120C en breng de oplossing aan de kook. Reflux gedurende 4 tot 12 uur, afhankelijk van de CBD/D8/D9 mix die je wilt. Hoe langer de reactie duurt, hoe meer D8 je krijgt en hoe minder D9 je krijgt. Ik geef de voorkeur aan ongeveer 8 uur. Je kunt kleine batches testen om te zien welke reflowtijden het product opleveren dat je wilt. Als je 100% D8 wilt, laat de reactie dan 10-12 uur lopen of totdat de test negatief is.

Nabehandeling.

Neutralisatie: Zodra de toegewezen tijd voorbij is, zet je de warmtebron uit en laat je de oplossing afkoelen tot kamertemperatuur. Onthoud dat je doel onoplosbaar is in water en een vaste stof is bij kamertemperatuur. Na het afkoelen moeten er grote stukken vast product boven op het water drijven en tegen de wanden van de erlenmeyer aan klonteren. Je neutraliseert het citroenzuur met wat natriumbicarbonaat (3 mol natriumbicarbonaat op 1 mol citroenzuur). Je kunt het bicarbonaat direct aan je oplossing toevoegen en de pH testen, of een geconcentreerde bicarbonaatoplossing bereiden en deze aan je erlenmeyer toevoegen, het maakt weinig verschil. Test met pH-papier om ~7 pH te bevestigen (hoeft niet precies te zijn, 6-8 is prima).

Extractie.

Voeg vervolgens in deze erlenmeyer een portie NPS toe. Je moet experimenteren om te zien wat de kleinste hoeveelheid is die je kunt gebruiken, maar je doelmolecuul is goed oplosbaar in DCM of EtOAc bij kamertemperatuur. Voor een batch van 5 g gebruik ik meestal ~20-30 mL DCM. Scheid de waterige fase en gooi deze weg (ik doe dit in een scheitrechter). Was de NPS met een gelijke hoeveelheid dH2O (20 ml NPS met 20 ml dH2O) om eventuele onzuiverheden die fysiek in het product zitten te verwijderen. Opnieuw scheiden. Als de organische fase troebel wordt, heeft het wat water geabsorbeerd. Droog met MgSO4 totdat de oplossing weer helder is. Decanteer of filtreer om MgSO4 te verwijderen.

Isoleer het product.

Je product is nu opgelost in de NPS. Idealiter kun je deze NPS extraheren en recyclen, waardoor de kosten en de impact op het milieu aanzienlijk worden verminderd. Als dit geen optie is, kun je de oplossing gewoon verwarmen om de NPS te laten verdampen. Voer deze handeling uit in een goed geventileerde ruimte

 

[Dr.Chocolate]

Hoe lang moet ik refluxen om d9 te krijgen als ik zwavelzuur en ethanol gebruik?

 

[Python]

Ik heb dit geprobeerd en ik heb gewoon een gouden goey pasta, ik weet niet of ik het gewoon wat meer moet laten drogen, maar het lijkt op geen enkele manier bruikbaar te zijn, waar kan ik het verknoeid hebben volgens jou?

 

[Roberto Cofresí]

Hoe kunnen we deze 2 patenten combineren? Om THC met hoge opbrengst en hoge zuiverheid uit CBD te verkrijgen

 

[csigger]

Voor de productie van cannabidiflorol (CBDP) uit CBD wordt CBD gedecarboxyleerd, waarbij CBD op hoge temperatuur (ongeveer 130-150 °C) wordt verhit om de carboxylgroep te verwijderen, wat CBDA oplevert. De CBDA wordt vervolgens omgezet in CBDP door hydroxylering, met behulp van enzymen zoals peroxidase.

Een proces omvat de volgende stappen:

1. Bereiding van benodigde materialen: CBD, waterstofperoxide, peroxidase enzym, ethanol, hydroxylamine en andere reactieve materialen.
2. Decarboxylering: CBD wordt bij hoge temperatuur verhit (ongeveer 130-150 °C) om de carboxylgroep te verwijderen, wat CBDA oplevert.
3. Hydroxylering: CBDA wordt behandeld met hydroxylamine en waterstofperoxide en vervolgens gemengd met peroxidase-enzym, dat de hydroxyleringsreactie katalyseert om CBDA om te zetten in CBDP.

 

[csigger]

Ingrediënten:

10 g CBD (cannabidiol) poeder
50 ml ethanol
1 ml peroxidase enzymoplossing
50 ml 30% waterstofperoxideoplossing 50 ml zuur water (pH 4)

Benodigdheden:

Reageerbuis
Thermometer
Roerder
Pipet

Voorbereidingen:

Bereid alle apparatuur en materialen voor. Reinig en steriliseer de apparatuur.

Stappen:

Weeg 10 g CBD-poeder af en voeg het toe aan een reageerbuis.Voeg 50 ml ethanol toe aan de reageerbuis.Voeg 1 ml peroxidase enzymoplossing toe aan de reageerbuis.Meng de inhoud van de reageerbuis grondig met een roerapparaat.Voeg al roerend langzaam 50 ml 30% waterstofperoxideoplossing toe aan de reageerbuis.Controleer de temperatuur van het mengsel met een thermometer en zorg ervoor dat deze tussen de 20-30°C blijft.Laat het mengsel 2 uur reageren onder af en toe roeren.Voeg 50 ml zuur water (pH 4) toe aan de reageerbuis en meng goed.Extraheer het resulterende mengsel met een pipet en breng het over in een scheitrechter.Laat het mengsel scheiden in twee lagen, waarbij de bovenste laag de kannabidiphorol is.Giet de bovenste laag voorzichtig af in een schone container en gooi de onderste laag weg.

 

[Ecko6ap]

1. Zal ipad werken in plaats van ethanol?
2. Peroxidase-oplossing is nodig in welke concentratie? Er zijn 150 eenheden per milligram, er zijn 250 eenheden per milligram.
3. Moet het cbd-isolaatpoeder voor deze reactie worden verwarmd? Want als je het verwarmt, smelt het.

 

[Dr.Chocolate]

Wat betekent "10M" NaoH? Hoeveel is dat? Ook 2.80min en 3.40 min? Ik snap het niet, kan iemand het verder uitleggen?

 

[T0lek511]

Ik weet niet of het echt werkt

 

[dbcooper]

Er is geen manier om CBDP uit CBD te maken, je moet CBDP synthetiseren uit resorcinol en olivetol. Het komt van nature voor, maar alleen in extreem kleine hoeveelheden.

CBD omzetten in gemengde THC's is ongelooflijk eenvoudig. Los gewoon je CBD op in een alkaan oplosmiddel (1:2 verhouding, 100g CBD: 200ml oplosmiddel), voeg een gram pTSA toe (of een paar druppels HCl) en roer een nacht bij kamertemperatuur. Was het oplosmiddel met een paar spoelingen met 5% zuiveringszout, een paar spoelingen met pekel en vervolgens een paar spoelingen met zuiver water. Verdamp je oplosmiddel en vacuümdestilleer de resterende olie (als je niet vacuümdestilleert of chromatografeert, dan bevat het meer onzuiverheden).

 

[dbcooper]

Als oplosmiddel werkt pentaan net zo goed als heptaan. Hexaan werkt ook goed, maar blijf weg van hexaan omdat het giftiger is.

 

[LilianaHickman]

Interessant onderwerp! Het is cruciaal om CBD isomerisatie te begrijpen. Als je nieuwsgierig bent naar veilige en gerenommeerde CBD-producten, kijk dan op https://releaf.co.uk voor meer informatie. Kennis is macht als het gaat om cannabinoïden!

 

[Irving Langmuir]

Lang geleden heb ik geprobeerd CBD te isomeriseren naar THC. Dit werkte goed met 26% HCL als zure katalysator en 80% ethanol als oplosmiddel. Desalniettemin was 24 uur reflux noodzakelijk.

In mijn eerste test, met 8 uur reflux, was er maar heel weinig CBD geisomeriseerd.

Dus ik raad iedereen die deze reactie probeert aan om periodiek het reactiemedium te testen: neem gewoon een monster van je huidige reactie en leg het in een waterige oplossing van NaOH of KOH. Als het paars kleurt, is er nog veel CBD over.

In mijn geval werd de test pas na 24 uur paars.

Aan het eind van 24 uur reflux was de ethanol geel geworden, verdampt en bleef er een oranje olie achter in de verdampingsschaal.

Ik heb uit verschillende bronnen gelezen dat hoe langer de refluxtijd, hoe meer delta 9 converteert naar delta 8, dus je moet een goede refluxtijd vinden zodat de CBD genoeg isomeriseert, maar delta 9 niet volledig converteert naar delta 8, tenzij je dat wilt.

Bovendien vergemakkelijkt de aanwezigheid van water de omzetting van delta 9 naar delta 8 (blijkbaar), dus het uitvoeren van deze reactie in een apolair oplosmiddel met een zuur zoals p-Toluenesulfonzuur zou ongetwijfeld een hogere opbrengst van delta 9 geven.

Sommige mensen gebruiken waterig hcl in een apolair oplosmiddel met sterke agitatie om de twee onmengbare oplosmiddelen te mengen en blijkbaar werkt dat ook.

 

[Dr. X]

Kan ik cbd dab wax of 15% cbd olie of 30% cbd pasta gebruiken of heb ik cbd poeder nodig?

 

[kitboy]

Ik deed de reactie met HCL

Ik refluxte 4 uur, liet het afkoelen en baseerde het op ph 9 om het zuur tegen te gaan, maar ik weet niet of ik het goed heb gedaan. Ik heb het afgedekt in de vriezer gezet en gefilterd. Toen alle alcohol en het water verdampt waren, heb ik pure alcohol toegevoegd, gefilterd en laten drogen.
Ik voeg foto's bij van het eindresultaat.

Het heeft een vreemde geur, het ruikt niet slecht, maar ook niet lekker, zoals een bloem die niet goed of slecht ruikt, maar wel een sterke geur heeft.

Ik heb het schoongemaakt met water en laten drogen, maar het ruikt nog steeds hetzelfde.

Het is net pure THC-olie, maar dan roodbruin van kleur.

 

[WillD]

Ja, het lijkt de waarheid, je zult het begrijpen als je biotests doet. Voor meer zuiverheid moet dit worden gedestilleerd. Maar in het algemeen zijn er veel opties voor oplosmiddelen en katalysatoren bij isomerisatie. Omstandigheden met verwarming of koeling. Of bij kamertemperatuur. Er zijn selectieve methoden voor het verkrijgen van één isomeer met een hoge opbrengst. In de toekomst zullen we verslag doen van verschillende isomerisatiemethoden, behalve het onderwerp dat in dit artikel wordt behandeld.

 

[kitboy]

 

[Python]

Ik heb geprobeerd om cbd isolaat te refluxen met citroenzuur in dh2o, na het extraheren met etoac en het laten verdampen kreeg ik een extreem kleverige gouden hars, het heeft een zwakke geur van citroen, zelfs als ik het zuur heb geneutraliseerd met natriumbicarbonaat. Ik weet niet of ik het goed heb gedaan.

 

[kitboy]

Ik was CBD aan het koken en heb per ongeluk NAoh aan het mengsel toegevoegd, ik denk dat de isomerisatie is gestopt. Er werden 2 lagen gevormd, kan iemand mij vertellen wat er werd gevormd? Is dit een goede manier om THC-extract te extraheren?

Ik gebruik methanol en HCL

 

[G.Patton]

Hallo, in welk stadium heb je NaOH toegevoegd?

Het antwoord kan worden gegeven door HPLC-analyse.

 

[kitboy]

Na 2 uur isomerisatie werd er een olie gevormd, maar die heeft een onaangename geur en ik weet niet hoe ik die moet zuiveren.

 

[kitboy]

Toen ik Naoh toevoegde, scheidden de twee fasen zich en ik denk dat de reactie stopte. Ik heb geprobeerd om het op verschillende manieren te wassen, maar ik krijg die slechte geur niet weg.