Synthese van dextroamfetamine (Nabenhauer, 1942)
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ik heb het originele octrooi gelezen. daar schreven ze dat ze per 2mol amfetamine 1mol wijnsteenzuur toevoegen en oplossen in de juiste hoeveelheid alcohol. verhitten tot koken en opzij zetten om te kristalliseren. ze scheiden de waterige fase van de kristallen en voeren nog een herkristallisatie uit. ze herhalen deze bewerking een paar keer. vervolgens wordt alkali toegevoegd aan de gecombineerde waterfasen om de pH te verhogen tot 11. er worden twee fasen gevormd. één is olie. Ik heb het oorspronkelijke octrooi goed begrepen. zullen de op deze manier uitgevoerde handelingen het juiste effect geven? https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Twee mols, bijvoorbeeld 2'70 gram, racemische e-methylfenethylamine base worden gereageerd met één mol (1'50 gram) d-wijnsteenzuur, waarbij d1-a-methylfenethylamine d-tartraat wordt gevormd. een neutraal zout. Het aldus verkregen neutrale zout wordt volledig opgelost door toevoeging van voldoende, zeg ongeveer een liter, absolute ethanol en verwarming tot ongeveer het kookpunt. De oplossing wordt vervolgens onder af en toe roeren op kamertemperatuur gebracht om kristallisatie tegen te gaan. De kristallen worden gefiltreerd olie en zal blijken te bevatten een overwicht van de laevo enantiomorf. Bij herkristallisatie het overwicht van de lenantiomorf wordt verhoogd en het proces wordt herhaald totdat er geen verdere verandering in optische rotatie wordt uitgevoerd en een lezing van wordt verkregen in een concentratie van 8 gram per 100 cc. waterige oplossing. Het aldus verkregen product is Liz-methylfenethylamine d-tartraat. De residuele vaste stof in de moederlogen wordt herhaaldelijk en systematisch gekristalliseerd, waarbij een volgende fractie biz-methylfenethylamine d-tartraat wordt verkregen die door herkristallisatie kan worden gezuiverd. d-a-methylfenethylamine kan gemakkelijk uit de moederlogen worden teruggewonnen door er wijnsteenzuur aan toe te voegen voor de vorming van zure tartraten en scheiding van d-a-methylfenethylamine d-bitartraat door kristallisatie.
De vrije base van elk van de optische isomeren kan worden verkregen door aan het d-tartraat in het geval van het laevo-isomeer en het d-bitartraat in het geval van het dextro-isomeer een overmaat alkali toe te voegen, bijvoorbeeld door toevoeging van een waterige oplossing van natronloog, waardoor de base wordt afgescheiden als een olie die kan worden teruggewonnen en gezuiverd volgens elke bekende procedure.
Twee mols, bijvoorbeeld 2'70 gram, racemische e-methylfenethylamine base worden gereageerd met één mol (1'50 gram) d-wijnsteenzuur, waarbij d1-a-methylfenethylamine d-tartraat wordt gevormd. een neutraal zout. Het aldus verkregen neutrale zout wordt volledig opgelost door toevoeging van voldoende, zeg ongeveer een liter, absolute ethanol en verwarming tot ongeveer het kookpunt. De oplossing wordt vervolgens onder af en toe roeren op kamertemperatuur gebracht om kristallisatie tegen te gaan. De kristallen worden gefiltreerd olie en zal blijken te bevatten een overwicht van de laevo enantiomorf. Bij herkristallisatie het overwicht van de lenantiomorf wordt verhoogd en het proces wordt herhaald totdat er geen verdere verandering in optische rotatie wordt uitgevoerd en een lezing van wordt verkregen in een concentratie van 8 gram per 100 cc. waterige oplossing. Het aldus verkregen product is Liz-methylfenethylamine d-tartraat. De residuele vaste stof in de moederlogen wordt herhaaldelijk en systematisch gekristalliseerd, waarbij een volgende fractie biz-methylfenethylamine d-tartraat wordt verkregen die door herkristallisatie kan worden gezuiverd. d-a-methylfenethylamine kan gemakkelijk uit de moederlogen worden teruggewonnen door er wijnsteenzuur aan toe te voegen voor de vorming van zure tartraten en scheiding van d-a-methylfenethylamine d-bitartraat door kristallisatie.
De vrije base van elk van de optische isomeren kan worden verkregen door aan het d-tartraat in het geval van het laevo-isomeer en het d-bitartraat in het geval van het dextro-isomeer een overmaat alkali toe te voegen, bijvoorbeeld door toevoeging van een waterige oplossing van natronloog, waardoor de base wordt afgescheiden als een olie die kan worden teruggewonnen en gezuiverd volgens elke bekende procedure.
Hallo, ik heb hulp nodig! Ik heb de Rusznak-methode geprobeerd om racemische amfetamine op te lossen. Hier is de enige informatie van Erowid, ik heb geprobeerd te zoeken naar het artikel, maar kon niets vinden:
Ik gebruikte halve hoeveelheden vergeleken met de beschrijving. Alles ging goed, ik loste de amfetamine op en extraheerde het vervolgens met 30 ml tolueen (ik had geen benzeen - kan dit het probleem zijn?), voegde toen de andere ingrediënten toe en liet het ongeveer 4 uur staan. Er vormde zich wat neerslag, maar wat schudden in de scheitrechter hielp niet. De waterige fase werd gescheiden en er werd alkali gegeven om PH 13 te bereiken. Er vormde zich een mooie laag base boven op het water, dus op dit punt dacht ik dat alles in orde was. De base werd geëxtraheerd met 30 ml tolueen, maar toen het aceton-zwavelzuur werd toegevoegd, was er slechts een matige neerslag, die niet toenam, maar begon te verdwijnen toen er een klein laagje zwavelzuur - water werd gevormd op de bodem van het bekerglas.
Hoe kan ik de hopelijk geëxtraheerde D-amfetamine opslaan? Ik heb ook alle fasen opgeslagen, dus als iemand me eerder op een blunder wijst, kan ik het terugdraaien. Dit is een erg leuke en makkelijke methode en volgens mij ging het prima, ik heb waarschijnlijk alleen wat gruwelijke fouten gemaakt bij de simpele extractie aan het eind. Eigenlijk wilde ik Patton`s extractie topic herlezen voordat ik begon met de uiteindelijke extractie, maar ik was te enthousiast en ging er gewoon voor.
Alle hulp wordt op prijs gesteld.
Mijn tips zijn
- mijn aceton was niet watervrij - ik heb de aceton gisteren gedestilleerd op NaSO4 en het werd bewaard in een gesloten kolf, maar niet in de vriezer
- zwavelzuur bevatte water (het is behoorlijk geconcentreerd, maar ik weet het niet precies - tussen 90-95%)
- Ik had de tolueen moeten drogen voordat ik het zuur toevoegde - of misschien gewoon een beetje verdampen?
- Tolueen is om de een of andere reden (mij onbekend) niet het juiste oplosmiddel voor deze extractie.
- Moet ik het omgekeerde kopen door wat alkali toe te voegen, dan de tolueen te drogen en het dan te laten verdampen?
Een mengsel van 0,1 mol (13,52 g.) fenylisopropylamine (of 14,92 g methamfetamine base) in 60 ml benzeen, 0,05 mol d-wijnsteenzuur (7,50 g.) in 30 ml water, en 2 g natriumhydroxide (reagenskwaliteit of getitreerd equivalent) in 3 ml water werd 4 uur met onderbroken schudden bewaard, en de organische fase verdampt om 98% L-fenylisopropylamine te geven. De waterige fase werd geëxtraheerd met benzeen bij pH 13 en ingedampt tot 96% D-enantiomeer.
Ik gebruikte halve hoeveelheden vergeleken met de beschrijving. Alles ging goed, ik loste de amfetamine op en extraheerde het vervolgens met 30 ml tolueen (ik had geen benzeen - kan dit het probleem zijn?), voegde toen de andere ingrediënten toe en liet het ongeveer 4 uur staan. Er vormde zich wat neerslag, maar wat schudden in de scheitrechter hielp niet. De waterige fase werd gescheiden en er werd alkali gegeven om PH 13 te bereiken. Er vormde zich een mooie laag base boven op het water, dus op dit punt dacht ik dat alles in orde was. De base werd geëxtraheerd met 30 ml tolueen, maar toen het aceton-zwavelzuur werd toegevoegd, was er slechts een matige neerslag, die niet toenam, maar begon te verdwijnen toen er een klein laagje zwavelzuur - water werd gevormd op de bodem van het bekerglas.
Hoe kan ik de hopelijk geëxtraheerde D-amfetamine opslaan? Ik heb ook alle fasen opgeslagen, dus als iemand me eerder op een blunder wijst, kan ik het terugdraaien. Dit is een erg leuke en makkelijke methode en volgens mij ging het prima, ik heb waarschijnlijk alleen wat gruwelijke fouten gemaakt bij de simpele extractie aan het eind. Eigenlijk wilde ik Patton`s extractie topic herlezen voordat ik begon met de uiteindelijke extractie, maar ik was te enthousiast en ging er gewoon voor.
Alle hulp wordt op prijs gesteld.
Mijn tips zijn
- mijn aceton was niet watervrij - ik heb de aceton gisteren gedestilleerd op NaSO4 en het werd bewaard in een gesloten kolf, maar niet in de vriezer
- zwavelzuur bevatte water (het is behoorlijk geconcentreerd, maar ik weet het niet precies - tussen 90-95%)
- Ik had de tolueen moeten drogen voordat ik het zuur toevoegde - of misschien gewoon een beetje verdampen?
- Tolueen is om de een of andere reden (mij onbekend) niet het juiste oplosmiddel voor deze extractie.
- Moet ik het omgekeerde kopen door wat alkali toe te voegen, dan de tolueen te drogen en het dan te laten verdampen?
Ik realiseer me net dat ik de laatste instructie heb weggelaten, die de oplossing voor het probleem kan zijn.
Maar zelfs als verdamping werkt, wat is dan het volgende dat je moet doen om D-amfetaminesulfaat te verkrijgen? Gewoon neerslaan (aceton - zwavelzuur) maar na verdamping? Waarom moet het verdampt worden? Is de reden dat tolueen niet mengt met zwavelzuur, in tegenstelling tot IPA?
De waterige fase werd geëxtraheerd met benzeen bij pH 13 en ingedampt tot 96% D-enantiomeer.
Maar zelfs als verdamping werkt, wat is dan het volgende dat je moet doen om D-amfetaminesulfaat te verkrijgen? Gewoon neerslaan (aceton - zwavelzuur) maar na verdamping? Waarom moet het verdampt worden? Is de reden dat tolueen niet mengt met zwavelzuur, in tegenstelling tot IPA?
Ja, je kunt L-amf D-wijnsteenzuur filteren na precipitatie. Waarom vind je het wiel opnieuw uit? De methode in dit onderwerp.
sorry ;misschien lees ik te veel voor mijn kleine hersenen 
je legt het duidelijk uit in de methode....
Bedankt voor uw werk!
je legt het duidelijk uit in de methode....
Bedankt voor uw werk!
Hoi Patton, als je 6 gram amfetaminesulfaat gebruikt in de bovenstaande extractie en vervolgens de helft van de hoeveelheid D-wijnsteenzuur toevoegt (in mol). Ik denk dat 3,3g te veel is omdat bij het berekenen van de molaire hoeveelheid rekening moet worden gehouden met de freebase. 6g amfetaminesulfaat is 4,4g vrije base, wat 0,0326 Mol base is (1 Mol is 135g). We hebben 0,0326/2 Mol D-wijnsteenzuur nodig, wat ruwweg 2,446g is. Laat me weten of ik op het juiste spoor zit. Zo ja, dan is het dankzij jou voor je Amfetaminezout topic. Ik was deze extractie aan het proberen en probeerde uit te rekenen hoeveel L-amfetamine-D-wijnsteenzuur neerslag ik zou moeten krijgen.
Overigens kreeg ik eerst veel te weinig neerslag, net boven de 1g na het drogen. Ik denk dat dit de reden is waarom de auteur van het patent zegt dat we door moeten gaan met kristalliseren totdat we een oplossing met de juiste rotatie krijgen? Ik denk erover om de oplossing in de vriezer te zetten zodat er meer L-Amphetamine-D-wijnsteenzuur kan neerslaan? Het zou veel prettiger zijn om de kristallisatie niet zo vaak te hoeven doen.
Overigens kreeg ik eerst veel te weinig neerslag, net boven de 1g na het drogen. Ik denk dat dit de reden is waarom de auteur van het patent zegt dat we door moeten gaan met kristalliseren totdat we een oplossing met de juiste rotatie krijgen? Ik denk erover om de oplossing in de vriezer te zetten zodat er meer L-Amphetamine-D-wijnsteenzuur kan neerslaan? Het zou veel prettiger zijn om de kristallisatie niet zo vaak te hoeven doen.
Je hebt helemaal gelijk. Ik zal mijn fout herstellen.
Laat ons weten wat het resultaat is.
Laat ons weten wat het resultaat is.
Last edited by a moderator:
Je kunt de 50% lisomeer die je overhoudt racemiseren en zo vaak mogelijk herhalen. Je doet er 3 van, bam 90% ish theoretische opbrengst van de gewenste isomeer.