Synthese van dextroamfetamine (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Sulfaat is niet perfect wit. Je hebt alle in water oplosbare onzuiverheden verwijderd, nu moet je nog een paar keer wassen met aceton/IPA en dan zou je ~95% puur zout over moeten houden?

Ik denk dat het in dat geval niet nodig is om te stomen, toch?

Ik vraag dit omdat mijn spullen er leerboekachtig uitzien, maar actief zijn bij hoge doseringen en de high enigszins vies aanvoelt.

 

[G.Patton]

Dat is zo. Ik heb absoluut wit poeder en zag verschillende van goede kwaliteit. Soms heeft het een kleine tint.
Ja, dat zou zo moeten zijn. Sommige amfetamine-gerelateerde bijproducten zullen er nog steeds zijn. Stoomdestillatie is een goede optie om van bijproducten met een ander kookpunt af te komen (voor amfetaminevrije base).

 

[johski]

3 snelle vragen, niet allemaal on topic hier... meth eerst wassen met dichloormethaan? goed of slecht idee? wat is de beste manier om de freebase te maken? Kunnen de bovenstaande procedures voor amfetamine ook worden toegepast op methamfetamine?

 

[G.Patton]

Je kunt Meth-onderwerpen openen en daar lezen/vragen stellen.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Ik zet dit hier ook neer:
Wat me echt van mijn stuk bracht in deze beschrijving was de nomenclatuur met betrekking tot wijnsteenzuur. De tekst in de beschrijving gebruikt de oude nomenclatuur voor de wijnsteenzuurisomeren, met kleine letters "d" voor dextro-wijnsteenzuur. In moderne teksten en bij het kopen van wijnsteenzuur wordt een hoofdletter "L" gebruikt voor hetzelfde isomeer: L-wijnsteenzuur. Dus "d-wijnsteenzuur" is hetzelfde als "L-wijnsteenzuur".

Om de zaken nog meer te verwarren, wordt de andere isomeer, levo-wijnsteenzuur, in oudere teksten "l-wijnsteenzuur" genoemd, maar in moderne teksten en in chemische bedrijven "D-wijnsteenzuur".

D-wijnsteenzuur (voorheen l-wijnsteenzuur) is erg duur en moeilijk te koop. Vaak is er een eindgebruikersverklaring voor nodig om het in grotere hoeveelheden te kunnen kopen.
L-wijnsteenzuur (voorheen d-wijnsteenzuur) is echter zowel goedkoop als toegankelijk. Het is een natuurlijk zuur afkomstig van fruit en verkrijgbaar bij wijnwinkels online. Dit is degene die je wilt.
Het is ook zeer bruikbaar om methamfetamine op te lossen (het heet oplossen als je enantiomeren scheidt), wat nog crucialer is omdat de L-isomeer van meth nutteloos is.

Er is hier een vrij goed artikel over het oplossen van amfetamine-isomeren, genaamd "De Nederlandse Oplossing": (WAARSCHUWING cleararnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Dit is een fragment uit de tekst over het scheiden van meth isomeren:

Resolutie van racemische methamfetamine

85 delen racemische methamfetamine worden in een oplossing van 100 delen d-wijnsteenzuur in 1000 delen methylalcohol gebracht. Na lang staan worden ongeveer 100 delen van het neergeslagen zout afgezogen en geëxtraheerd met hete ethylalcohol. Aangezien het d-tartraat van dextrorotmethamfetamine goed oplosbaar is in zowel methylalcohol als ethylalcohol, terwijl het d-tartraat van levorotmethamfetamine slecht oplosbaar is in zowel methylalcohol als hete ethylalcohol, is het uiterst eenvoudig om de d-tartraten van de optische antipoden van de base te scheiden.

Referentie: Brits octrooi 508.757

Dus eigenlijk los je meth- of amfebase op in bijna kokende methanol met L-wijnsteenzuur erin. Zodra de oplossing afkoelt, zullen er kristallen van l-amph/l-meth gebonden aan L-wijnsteenzuur beginnen te ontstaan. Deze filter je eruit en gooi je weg of je bewaart ze.
Ik zou dan de oplossing baseren met NaOH en veel van de alcohol verdampen, en water toevoegen om een goede scheiding van de freebase laag te krijgen, deze extraheren in een sep trechter en er dan HCl-gas doorheen laten borrelen als het d-meth freebase is of zwavelzuur toevoegen als het d-amph freebase is om mooie d-kristallen te krijgen.

 

[G.Patton]

Hallo, u hebt het mis. Het zijn verschillende isomeren. Lees hier over isomeren van wijnsteenzuur.

 

[MadHatter]

Uit het wikipedia-artikel waarnaar je zojuist hebt gelinkt:

___________________________
De natuurlijk voorkomende vorm van het zuur is dextro wijnsteenzuur of L-(+)-wijnsteenzuur (verouderde naam d-wijnsteenzuur). Omdat het van nature beschikbaar is, is het goedkoper dan de enantiomeer en de meso-isomeer. De dextro en levo voorvoegsels zijn archaïsche termen.[13] Moderne leerboeken verwijzen naar de natuurlijke vorm als (2R,3R)-wijnsteenzuur (L-(+)-wijnsteenzuur), en zijn enantiomeer als (2S,3S)-wijnsteenzuur (D-(-)-wijnsteenzuur). De mesodiastereomeer wordt aangeduid als (2R,3S)-wijnsteenzuur of (2S,3R)-wijnsteenzuur.
___________________________

Wat het tegenovergestelde is van wat je net gepost hebt? En precies wat ik schreef? Deze afbeelding komt uit hetzelfde wikipedia-artikel:

 

[MadHatter]

Dus L-(+)-wijnsteenzuur is hetzelfde als d-wijnsteenzuur en (2R,3R)-wijnsteenzuur, wat dextro wijnsteenzuur is.
D-(-)-wijnsteenzuur is hetzelfde als l-wijnsteenzuur en (2S,3S)-wijnsteenzuur , wat levo-wijnsteenzuur is.

En DL-wijnsteenzuur zou nutteloos zijn voor de oplossing. Omdat het zelf een racemat is en beide isomeren van de amfetamine zou kristalliseren.

Verdomde chemische nomenclatuur is een slechte trip op zich.

 

[G.Patton]

Ik heb niet goed gelezen. Eigenlijk is het dat niet. Ik denk dat er een fout in Wiki zit, want deze verklaring is in tegenspraak met deze foto. Ik heb deze foto gestuurd waarop duidelijk te zien is dat het om verschillende isomeren gaat. Ik begrijp dat het moeilijk te begrijpen is, maar...

 

[MadHatter]

Sorry voor het spammen, maar ik heb de sleutel gevonden. De afbeelding die je post komt uit het wikipedia-artikel over stereochemie. Het is fout. Dat artikel is behoorlijk zwaar bekritiseerd in de Talk-sectie.

De afbeelding die ik plaats is de juiste.

De voorvoegsels l en d zijn gewoon een afkorting voor dextrorotary of levorotary: in welke richting het molecuul gepolariseerd licht draait. "l" =levo = naar links, "d" = dextro = naar rechts. Maar deze voorvoegsels zijn oud en worden niet meer gebruikt.
In de moderne nomenclatuur zijn ze vervangen door de (+) voor dextro en de (-) voor levo.

De voorvoegsels L en D (hoofdletters) verwijzen naar de Fischer projecties van de moleculen en hebben niets te maken met hoe ze licht draaien, maar in welke richting belangrijke delen van het molecuul zijn getekend. Ze zijn in dit geval eigenlijk omgekeerd ten opzichte van de d- en l-voorvoegsels : d is L en l is D.

Dus L-(+)-wijnsteenzuur betekent: "een wijnsteenzuurmolecuul dat getekend is met de groep met de hoogste prioriteit bovenaan op de Fischer projectie en de relevante groep naar linksgericht, en gepolariseerd licht naar rechts draait", ook bekend als dextrorotary, ook bekend als dextro, ook bekend als d-wijnsteenzuur. Dit is de natuurlijke vorm van wijnsteenzuur.

En natuurlijk andersom voor D-(-)-wijnsteenzuur.

Voor zover ik heb begrepen, kunnen beide isomeren van wijnsteenzuur worden gebruikt om enantiomeren van amfetaminen op te lossen. Als je D-(-)-wijnsteenzuur gebruikt, krijg je kristallen van d-amph/D-wijnsteenzuur, en als je L-(+)-wijnsteenzuur gebruikt, krijg je kristallen van l-amph/L-wijnsteenzuur.
Het gebruik van DL-wijnsteenzuur zou absoluut nutteloos zijn, omdat het niets zou scheiden: beide enantiomeren zouden eruit vallen.

Oef.
Ik heb gesproken.

 

[BrownRiceSyrup]

jouw verduidelijking in drie commentaren hier is het meest verhelderende en absoluut nuttigste dat ik in tijden heb gelezen. dank je. Ik weet dat je dit 8 maanden geleden hebt gepost, dus ik zeg het nu gewoon voor het geval niemand anders het doet, dit is wat ik nodig had om de lucht te klaren over al deze shit... jarenlang begreep ik het niet en was ik te verward om te proberen het te begrijpen.... dank je wel... serieus

 

[G.Patton]

Sorry, ik was in de war. L(+) isomeer kan worden gebruikt om (-)D-amph/methamph te krijgen. Als je een beetje anders te werk gaat dan ik, krijg je een andere isomeer. Ik heb alleen met D-isomeer gewerkt. Je krijgt dan D-amph L-wijnsteenzuur als neerslag.

 

[Mr.Blanks00]

Hallo, is dit product hetzelfde als L- en kan het gebruikt worden?

 

[Saul]

zoek op de lijst naar het cas nr

D-wijnsteenzuur CAS 147-71-7,
L-wijnsteenzuur CAS 87-69-4,

(1) dextroroterend wijnsteenzuur (d-wijnsteenzuur) gevonden in druiven en verschillende andere vruchten,

(2) levorotatory wijnsteenzuur (l-wijnsteenzuur) hoofdzakelijk verkregen door resolutie van racemisch wijnsteenzuur,

 

[G.Patton]

lees mijn vorige bericht a.u.b.

 

[MadHatter]

Ja. Absoluut. Het is L-(+)-wijnsteenzuur, of dextro wijnsteenzuur.
Dit is hetzelfde als d-wijnsteenzuur.

Werkwijze: zoals in de beschrijving van deze thread (voor amfetamine) of zoals in dit artikel (clearnet).

 

[G.Patton]

Waarom verwijst u naar bronnen aan de zijkant terwijl in deze thread deze procedure wordt beschreven?

 

[MadHatter]

Ik verwees naar de beschrijving in de thread. Lees het antwoord nog eens.

De andere referentie is breder en geeft ook informatie over de herkristallisatie van meth en hoe je andere oplosmiddelen kunt gebruiken dan het pure L-(+)-wijnsteenzuur. Ik denk dat het waarde toevoegt aan de thread. Het is toch prima om referenties te geven als je info op dit forum plaatst? Het is in ieder geval al vaak gedaan. Als je problemen hebt met die verwijzing, vertel dan alsjeblieft wat het is.

 

[G.Patton]

Ik vond geen andere optie in dit artikel. Ook de herkristallisatieprocedure is hetzelfde als voor gewone meth. Je kunt trouwens flashchromatografie gebruiken om isomeren te scheiden, maar deze methode is veel te ingewikkeld.

 

[MadHatter]

Haha, sorry! Ik dacht dat ik de link naar een Rhodium-artikel had geplakt . Ik zal mijn fout herstellen.

 

[MadHatter]

Dit is het artikel waar ik naar verwees: https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

In die referentie gebruikten ze dit en lijken ze een analyse te hebben gemaakt van de geïsoleerde optische isomeren: