Voorbeeld van isomeerscheiding voor Meth

[qwe111]

Geachte heer.
Gebruik L wijnsteenzuur om de vrije base te scheiden volgens jouw methode.
Ik kreeg een kauwgomachtige substantie tijdens het roeren, en zodra ik stopte met roeren veranderde alles in een zeer harde witte vaste stof. Een heel stuk.
Is dit correct?

 

[btcboss2022]

Ja

 

[btcboss2022]

Het wordt niet vloeibaar als de vloeistof vermengd is met de harde vaste stof, moet je het fijnmalen om het vacuüm te filtreren en de vloeistof te krijgen.
Over freebase opbrengst van p2p is ok als er geen stoomgedestilleerd p2p wordt gebruikt.

 

[qwe111]

Geachte heer.

Ik heb L wijnsteenzuur gebruikt om de vrije base te scheiden. Vacuüm geeft vloeistof. Alkalisch PH-13. Vrije base wordt verkregen.

Roer de vrije base. Voeg HCI toe. PH-waarde -2. Ik wilde de pH aanpassen naar -3. Maar de pH daalde plotseling. Ik ben voorzichtig om heel weinig HCI toe te voegen. De pH-waarde is in het begin altijd rond de 7 geweest. Dan daalt het plotseling naar -2.

Verwarm tot 130°. Giet in een container met 10 volumes gekoelde isopropylalcohol. Er verschijnt onmiddellijk veel poeder in de container. Zouden we geen kristallen moeten krijgen?

Wat heb ik verkeerd gedaan?

Meneer, help me alstublieft.

 

[novato]

De volgende stap na het scheiden van de isomeren is het toevoegen van natriumhydroxide opgelost in water, aan het resterende wijnsteenzuur, hydroxide wordt toegevoegd totdat je ph13 bereikt en olie wordt gemaakt, deze olie wordt gekookt met thiol en percadox, op de volgende manier of proces.
Voeg aan elke 30 liter olie 2 liter thiol of thiol toe, kook het tot het 160 graden Celsius bereikt, zodra je die temperatuur bereikt hebt, voeg je beetje bij beetje 2 kilo percadox toe omdat het een reactie zal maken, roer het zodat alle percadox is opgelost en homogeen is en houd de temperatuur nog 10 minuten aan.
Dan laat je het afkoelen bij kamertemperatuur en de volgende dag of zodra het is afgekoeld, voeg je opnieuw wijnsteenzuur toe zoals in het eerste proces om de isomeren te scheiden en dan herhaal je de cyclus die je in de afbeelding ziet.

 

[btcboss2022]

Hallo,

Wat is de bron van deze informatie?
Bedankt.

 

[novato]

Dat is al gedaan, daarom is de uitleg zo gedetailleerd.

 

[btcboss2022]

Ik ken de bron van dat proces niet, maar het toevoegen van perkadox bij hoge temperaturen heeft een groot explosierisico, in feite kan het alleen worden gedaan in speciale containers met een temperatuur onder de 20C en dan heb ik het nog niet eens over de moeilijkheid om dat product te verkrijgen, waardoor je heel zeker moet zijn van het proces om het te proberen te verkrijgen.

 

[novato]

Als je een reactie bij deze temperatuur uitvoert en de l-isomeer wordt d

 

[btcboss2022]

En wat is de bron van dat proces? Bedankt.

 

[btcboss2022]

Een ander belangrijk probleem hier is dat Perkadox een merknaam is en veel verschillende producten heeft voor initiatoren (Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonaat, AIBN, AMBN, ...) elk werkt anders in hoeveelheid en temperaturen Ik denk dat voor dat proces Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonaat wordt gebruikt, maar AIBN kan ook worden gebruikt in de juiste verhouding.

 

[subzero]

Is het waar dat levozouten gaan pp als er te veel l-wijnsteenzuur wordt toegevoegd?

 

[Jorg]

We noemen het de Nederlandse scheepsrecyclingmethode. Ik heb er alleen maar goede dingen over gehoord, maar het nog niet uitgeprobeerd. Bedankt voor het bericht.

 

[hunter12]

Help alstublieft, na het mengen en een nachtje laten staan is het roze geworden.

 

[btcboss2022]

Roze kleur betekent normaal gesproken te zuur, maar niet in 100% van de gevallen. Het kunnen ook onzuiverheden zijn van je freebase, controleer de PH zou toch rond de 4 moeten zijn.

 

[hunter12]

Ik heb schoon gedestilleerd meth freebase gebruikt. De PH is 4,5-5. Er is geen neerslag. En het werd alleen warm tot ongeveer 30 graden tijdens het krachtig mengen. Er was geen neerslag te zien, zelfs niet tijdens het mengen.

 

[btcboss2022]

Vertel me alle details, anders weet ik niet wat het mogelijke probleem is.

 

[hunter12]

Ik mengde 160 ml water en 70 gram tatarinezuur en voegde toen 100 gram gedestilleerde vrije base toe onder hevig roeren (met behulp van een magneetroerder). Het water werd troebel maar zonder neerslag, liet het vervolgens een nacht staan en vond het 's ochtends roze.

 

[hunter12]

Ik gebruikte l-wijnsteenzuur (cas 87-69-4)

 

[qwe111]

Verschijnt er dik materiaal op de wanden van het bekerglas tijdens het roeren?
Als dat zo is. Gebruik een glazen staaf om over de wand van het bekerglas te krassen. Dit helpt bij de kristallisatie.

 

[btcboss2022]

Probeer 150ml h2O+80gr wijnsteenzuur als het eenmaal is opgelost voeg dan de vrije base toe onder stevig roeren tot er een vaste massa is gevormd, dit kan enkele minuten duren.

 

[hunter12]

Oké, bedankt, ik zal het proberen, ik kom terug met resultaten.

 

[btcboss2022]

Op basis van mijn ervaring denk ik dat het meer tijd nodig heeft om te roeren dat het dik en uiteindelijk solide wordt.

 

[hunter12]

Zo is het