Inleiding
De volgende methode laat zien dat de NaBH4-reductie feitelijk superieur is aan alle andere veelgebruikte routes in de clandestiene chemie en dat deze methode het mogelijk maakt om MDMA op grote schaal te synthetiseren, in tegenstelling tot de aluminium amalgaamreductie. De methode is vrij eenvoudig en er is geen dure apparatuur voor nodig. De procedures met het reactiemengsel zijn eenvoudig en efficiënt. Deze methode is zeer bruikbaar voor de productie van MDMA op grote schaal en geeft hoge opbrengsten (90%+).
Moeilijkheidsgraad: 5/10
Reagentia:
Bereiding van reagentia
Reductie van MDP2P tot MDMA
Gedestilleerd water (H2O) 8 L met 8 mL 33% HCl wordt toegevoegd aan het reactiemengsel onder voortdurend roeren. Het reactiemengsel krijgt een groenbruine kleur, pH 10,5 (11 is beter dan 10). Als er zich groene zeep begint te vormen, betekent dit dat je veel te veel HCl hebt toegevoegd. De vrije MDMA-base slaat neer op de bodem van het reactievat. De organische laag wordt afgetapt (gescheiden).
DCM 200 ml wordt toegevoegd aan het reactievat met de waterlaag en het mengsel wordt 10 minuten geroerd. De roerder wordt gestopt en het reactiemengsel blijft 30 min staan. DCM met de rest MDMA freebase bezinkt op de bodem van het vat. De organische laag wordt afgetapt en de extracten worden gecombineerd. Er is ~1750 mL MDMA vrije base en DCM.
Zuivering
Kristallisatie
De volgende methode laat zien dat de NaBH4-reductie feitelijk superieur is aan alle andere veelgebruikte routes in de clandestiene chemie en dat deze methode het mogelijk maakt om MDMA op grote schaal te synthetiseren, in tegenstelling tot de aluminium amalgaamreductie. De methode is vrij eenvoudig en er is geen dure apparatuur voor nodig. De procedures met het reactiemengsel zijn eenvoudig en efficiënt. Deze methode is zeer bruikbaar voor de productie van MDMA op grote schaal en geeft hoge opbrengsten (90%+).
Er is een relatief snelle vorming van de imine en de imine wordt snel gereduceerd. Er is geen reductie van het keton tot de secundaire alcohol. In soortgelijke reacties wordt het water dat ontstaat tijdens de vorming van de imine (Schiff Base) uit de reactie verwijderd voordat de imine wordt gereduceerd met droogzout, of moleculaire zeven, of door tolueen als oplosmiddel te gebruiken, zodat het water en de tolueen een azeotroop vormen.
Moeilijkheidsgraad: 5/10
Reagentia:
- Methylaminegas (MeNH2) 300 g.
- Methanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Methyleendioxyfenylpropan-2-on (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Natriumborohydride (NaBH4) 100 g.
- Gedestilleerd water (H2O) 8 L.
- Zoutzuur 8 mL 33% HCl.
- Dichloormethaan (DCM) 200 mL.
- Aceton 4 L.
- Natriumhydroxide aq oplossing 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reactor 20 L, uitgerust met thermometer en roerstaaf;
- Vriezer;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
- Spuit of pasteurpipet;
- pH-indicatorpapier;
- Bekers (2 L x2, 1 L, 500 ml x2);
- Emmer 20-30 L;
- Vacuümbron;
- Laboratoriumweegschaal (1-1000 g is geschikt);
- Maatcilinders 1000 mL en 100 mL;
- Koud waterbad;
- Glazen staaf en spatel;
- Thermometer voor laboratoriumgebruik;
- Buchner erlenmeyer en trechter;
- filtreerpapier;
- Natte handdoek;
- Vacuümdestillatiekit;
- Slang (optioneel).
- Verwarmingsplaat of verwarmingsmantel.
Methylaminegas (MeNH2) van 300 g wordt opgelost in gekoelde 3000 g methanol (MeOH; -17-20 °C) in een reactor van 20 L, voorzien van een thermometer en een roerstaaf. Het mengsel wordt afgekoeld tot 5 °C. De roerder wordt aangezet en MDP2P 1000 g wordt toegevoegd.
Opmerkingen: Methylamine (MeNH2)-gas 300 g wordt gemaakt door reactie van methylaminehydrochloride (MeNH2*HCl) met natriumhydroxide (NaOH).
Reductie van MDP2P tot MDMA
Natriumborohydride (NaBH4) 100 g wordt in porties toegevoegd, een theelepel per ~5 min, H2 gas borrelen moet verdwijnen voor de volgende toevoeging (afspoelen met methanol). De temperatuur wordt tussen 8-10 °C gehouden. De toevoeging van natriumboorhydride (NaBH4) duurt 2-7 uur. Het mengsel wordt 2 dagen geroerd. Voor mensen met haast kan de roertijd worden teruggebracht tot 4 uur, maar dan gaat 10-20% verloren.
Opmerkingen: Als het reactievat wordt geopend, moet het worden afgedekt met een natte handdoek, zodat het methylaminegas door het water kan worden geabsorbeerd. 1 L water kan 1000 L NH3-gas absorberen. Hiervoor kan ook een luchtsluis worden gebruikt. Sluit de kolf niet luchtdicht af, maar laat een dunne slang uit het raam (of een zuurkast) lopen, aan het uiteinde omwikkeld met een natte handdoek.
Gedestilleerd water (H2O) 8 L met 8 mL 33% HCl wordt toegevoegd aan het reactiemengsel onder voortdurend roeren. Het reactiemengsel krijgt een groenbruine kleur, pH 10,5 (11 is beter dan 10). Als er zich groene zeep begint te vormen, betekent dit dat je veel te veel HCl hebt toegevoegd. De vrije MDMA-base slaat neer op de bodem van het reactievat. De organische laag wordt afgetapt (gescheiden).
DCM 200 ml wordt toegevoegd aan het reactievat met de waterlaag en het mengsel wordt 10 minuten geroerd. De roerder wordt gestopt en het reactiemengsel blijft 30 min staan. DCM met de rest MDMA freebase bezinkt op de bodem van het vat. De organische laag wordt afgetapt en de extracten worden gecombineerd. Er is ~1750 mL MDMA vrije base en DCM.
Opmerkingen: Je kunt de waterlaag opnieuw baseren met conc. NaOH-oplossing tot pH 13-14 en het residu van MDMA vrije base weer aftappen.
Zuivering
Er wordt een vacuümdestillatieopstelling gemaakt. Methanol, DCM, water en andere laagkokende stoffen worden eerst bij 130 °C gedestilleerd. Daarna wordt een verwarming op 165 °C gezet, kleine druppels MDMA-olie worden gecondenseerd en gezien rond 140-145 °C; bij 160-165 °C (20-18 mbar) wordt MDMA-olie intensief gedestilleerd. De zuivere MDMA vrije base destillatieopbrengst is ~ 1,0 L.
Een membraanvacuümafzuiger is voldoende om water, methanol en andere laagkokende stoffen uit het reactiemengsel te destilleren. Een degelijke vacuümpomp wordt aanbevolen om MDMA vrije base te destilleren.
Een membraanvacuümafzuiger is voldoende om water, methanol en andere laagkokende stoffen uit het reactiemengsel te destilleren. Een degelijke vacuümpomp wordt aanbevolen om MDMA vrije base te destilleren.
MDMA vrije base wordt gemengd met schone, koude (-10 tot -20 C), droge aceton 1:4, droog HCl-gas wordt door deze oplossing geblazen om pH 7-6,5 te bereiken. Dit moet zorgvuldig gebeuren. Een dikke, witte kristalmassa wordt gevormd na ~5 minuten borrelen. De pH moet regelmatig worden gecontroleerd met een pH-meter of indicatorpapier. Als de oplossing heet wordt, plaats deze dan in een grote vriezer om af te koelen en ga verder met een volgende koude batch. Wees heel voorzichtig en laat de pH niet onder 7 tot 6,5 zakken, want dan lossen de MDMA*HCl-kristallen weer op. In dat geval moet je opnieuw NaOH-base toevoegen totdat de pH-waarde weer 7 is. Houd ten minste 200 ml base gereed voor het geval je fouten maakt. Het aceton/poedermengsel wordt gefilterd en gedroogd op een Buchnertrechter met afzuiging onder vacuüm. Daarna wordt MDMA*HCl weer gedroogd op een Pyrex schaal onder A/C of een langzaam blazende ventilator in een droge ruimte.
Last edited:
