Mephedron synthese (4-MMC) in NMP oplosmiddel. Op grote schaal.
Vertel het me alsjeblieft. Heb ik de verhoudingen van reagentia en vloeistoffen correct berekend om 1-1,5 kg 4-mmc te verkrijgen voor deze synthese? Hartelijk dank!
1) 2-Broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) - [1000g].
2) n-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml].
3) methylamine 40% alk. oplossing (cas 74-89-5) - [2000ml].
4) Benzeen - [6000ml].
5) Aceton - [80000ml]
6) Zoutzuur con. oplossing (HCl 36%) ~ [600ml].
7) Gedestilleerd water - [6000ml]
1) 2-Broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) - [1000g].
2) n-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml].
3) methylamine 40% alk. oplossing (cas 74-89-5) - [2000ml].
4) Benzeen - [6000ml].
5) Aceton - [80000ml]
6) Zoutzuur con. oplossing (HCl 36%) ~ [600ml].
7) Gedestilleerd water - [6000ml]
Na het bereiken van 40 graden begin ik m40 toe te voegen in kleine porties om de 55 graden niet te overschrijden. Ik houd de temperatuur in het bereik van 50-55 graden C. Bij de eerste porties m40 toevoegen, stijgt de temperatuur onmiddellijk als deze automatisch daalt, voeg ik nog een portie m40 toe. Na ongeveer 15-20 minuten ben ik pas halverwege de geplande dosis m40, maar bij het toevoegen van volgende porties stijgt de temperatuur niet meer, maar daalt alleen sterk. Het lijkt erop dat na het toevoegen van de helft van m40 en er 15-20 minuten zijn verstreken sinds het begin van het toevoegen, de reactie al volledig heeft plaatsgevonden en dat elke volgende portie m40 (er is nog maar de helft toegevoegd) de temperatuur niet meer verhoogt, maar de oplossing alleen sterk afkoelt. Wat doe ik verkeerd? Uiteindelijk bereikt de prestatie 20% en het eindproduct knijpt in de ogen en bijt in de neus.
- By G.Patton
Hallo. Heb je je reactiemengsel gewassen met water na de reactie? (stap 4)
↑View previous replies…
Ja, gelijk aan twee keer het volume water en één keer 10% natriumbicarbonaatoplossing. Ik ben verbaasd over de zeer lage efficiëntie waar ik ongeveer 53-55% op het kristal krijg. Het is ook vreemd dat wanneer ik de helft van de m40 toevoeg, bij de tweede helft de reactie niet langer exotherm is en de temperatuur tijdens het toevoegen alleen maar daalt.
Verzuring leidt altijd tot een PH rond 6. Als je schrijft over de koelkast, bedoel je dan dat je de geneutraliseerde freebase in de koelkast zet om het hele product eruit te laten vallen? Denk je dat er zoveel product opgelost kan zijn? Is het normaal dat na het toevoegen van de helft van de m40, de temperatuur vanzelf niet meer stijgt en het geheel afkoelt? Hartelijk dank voor uw hulp
- By G.Patton
>>>Wanneer je over de koelkast schrijft, bedoel je dan dat je de geneutraliseerde freebase in de koelkast zet om het hele product eruit te laten vallen?
ja, precies
>>>Denk je dat er zoveel product kan zijn opgelost?
Ik kan niet antwoorden
>>>Is het normaal dat na het toevoegen van de helft van de m40, de temperatuur uit zichzelf stopt met stijgen en het geheel afkoelt?
Ja, het is in orde. Als je de omzetting van reagentia naar 4-MMC wilt controleren, kun je TLC gebruiken (kijk bij Lab FAQ).
ja, precies
>>>Denk je dat er zoveel product kan zijn opgelost?
Ik kan niet antwoorden
>>>Is het normaal dat na het toevoegen van de helft van de m40, de temperatuur uit zichzelf stopt met stijgen en het geheel afkoelt?
Ja, het is in orde. Als je de omzetting van reagentia naar 4-MMC wilt controleren, kun je TLC gebruiken (kijk bij Lab FAQ).
Ik heb een vraag, degene die deze video's heeft opgenomen heeft waarschijnlijk gezien wat hij deed, maar wat er geschreven staat klopt niet. in de video kun je niet zien dat er twee oplosmiddelen zijn gebruikt voor het koken en dat er daarna slechts één is gewassen met freebase met water en ethylene acetate en dat is het, dus waar ziet iemand benzeen??
Het resulterende 2-broom-4-methylpropiofenon in benzeen wordt teruggegoten in de schone kolf en levert 200 ml 40% methylamine (waterig). Sluit de refluxkoeler, kolf en thermometer (bij voorkeur) aan op de kolf. Combineer roeren en licht verwarmen van het mengsel (30-40 ºC). Voeg bij de basistemperatuur maar liefst 300-400 ml toe (gewoon meer gebruiken). N-methylpyrrolidon uit de druppeltrechter (druppelsgewijs) toe en zorg ervoor dat de temperatuur niet boven de 60ºC komt. Bij het toevoegen van N-methylpyrrolidon exotherme reactie kan de temperatuur helpen. Als de handen te recht zijn, is dat een teken van oververhitting en is het aan te raden om het mengen wat langzamer te laten verlopen om de temperatuur in de rechterbovenhoek te houden). Zodra alle N-methylpyrrolidon is ingegoten, laat je het nog 15 minuten mengen. De hele reactie duurt 15-25 minuten.
Als we puur poeder bk4 hebben dan gebruiken we alleen NMP en methyloamine om te koken...
Als we puur poeder bk4 hebben dan gebruiken we alleen NMP en methyloamine om te koken...
Over de video zou iemand het volgende kunnen zeggen:
1) Welke mechanische roerder wordt gebruikt? Bovenste mechanische roerders zien er vaak uit als een metalen staaf in plaats van PTFE.
2) Hoe wordt het systeem geleegd? Door welke RBF-buis?
Zie dat het systeem onderdruk heeft en dat hij dit gebruikt om de RBF te voeden met reagensvloeistoffen via een slang.
Bedankt!
1) Welke mechanische roerder wordt gebruikt? Bovenste mechanische roerders zien er vaak uit als een metalen staaf in plaats van PTFE.
2) Hoe wordt het systeem geleegd? Door welke RBF-buis?
Zie dat het systeem onderdruk heeft en dat hij dit gebruikt om de RBF te voeden met reagensvloeistoffen via een slang.
Bedankt!
- By G.Patton
Hallo, niet zo belangrijk. Ik zou je aanraden om PTFE te gebruiken als dat mogelijk is.
Gebruik een vacuümpomp en een siliconenslang. Wat is het probleem en wat begrijp je niet?
Gebruik een vacuümpomp en een siliconenslang. Wat is het probleem en wat begrijp je niet?
↑View previous replies…
- By malignoalfa
Ze gebruiken RBF's met vijf halsopeningen.
1) mechanische roerder
2) thermometer
3) condensor
4) vultrechter
5) klep met toevoerslang
Mijn vraag is: hoe wordt het vacuüm gemaakt in deze opstelling?
bedankt voor uw tijd
1) mechanische roerder
2) thermometer
3) condensor
4) vultrechter
5) klep met toevoerslang
Mijn vraag is: hoe wordt het vacuüm gemaakt in deze opstelling?
bedankt voor uw tijd
- By G.Patton
Je moet een vacuümpomp gebruiken. Je kunt een aquariumpomp gebruiken om vloeistoffen te verpompen. Lees ook de veelgestelde vragen over laboratoria => Het aanbieden en toepassen van vacuüm in een laboratorium
