Mephedron synthese (4-MMC) in NMP oplosmiddel. Op grote schaal.
Jongens, waar halen jullie deze reagentia vandaan?
Serega postte dat je met zijn DCM-aanpak de freebase slechts 2-3 keer met koud water hoeft te spoelen om de methylamineresten te verwijderen.
Wanneer moet dit precies gebeuren? Nadat de waterige laag is afgetapt, spoel je nog 2-3 keer met gewoon gedestilleerd water voordat je het droogt boven MgSO4?
Wanneer moet dit precies gebeuren? Nadat de waterige laag is afgetapt, spoel je nog 2-3 keer met gewoon gedestilleerd water voordat je het droogt boven MgSO4?
Als je NMP vervangt door DCM en ethylacetaat in plaats van aceton, is het dan nog steeds nodig om benzeen toe te voegen voordat je de lagen laat verdelen?
kan benzeen worden veranderd in tolueen? zo ja, hoeveel alstublieft?
- By mocnykutas
Engels
↑View previous replies…
Als je niet zelf achter le bromoketon en halogenaat bent dan ja, dan is tolueen geschikt.Als je uitgaat van bromketon kun je direct oplossen in nmp/dmso en methylamineermiddel toevoegen.Zodra je denkt dat het klaar is met reageren voeg je water en tolueen/ethylacetaat toe, wat leidt tot scheiding van het mengsel in 2 lagen.
↑View previous replies…
- By ice4mmc
@mocnykutas kun je me een wickr.me/singal geven? Ik heb een aantal vragen die ik ga betalen voor uw tijd. (PL)
Hallo, ik gebruik hier ethylacetaat in plaats van benzeen. Ik merkte in de synthese op dat verdamping/distillatie van het oplosmiddel niet wordt genoemd na het extraheren van de bovenste laag (stap 7). In de video werd vermeld dat we dat wel zouden moeten doen. Is dat niet nodig? Wat kan ik verwachten als ik het oplosmiddel niet zou destilleren, is het dan alleen een langere vriestijd tijdens de kristallisatie (stap 9)?
Ethylacetaat is een zeer praktisch oplosmiddel, maar het wordt beperkt door hoge concentraties van sterkere zwakke basen (MeNH2) of zelfs verdunde oplossingen van sterke basen (KOH). Hetzelfde geldt voor zuren, werk altijd zo snel mogelijk als je de pH ver van 7 hebt, dus rotavap voor het aanzuren kan helpen bij het verwerken van een grote batch, maar ik zou het snel doen en slechts de helft van het spul verdampen of zo... DCM is hiervoor veel beter en kookt ook onder de 50C. De aan te zuren oplossing kun je het beste verdunnen met koude aceton of'en ether met het zuur ook verdund of niet afhankelijk van de hoeveelheid, misschien is vergassen zelfs een betere optie als je veel maakt. Benzeen moet je ten koste van alles vermijden, tolueen en xyleen maken dingen blauw/zwart. Ik heb nooit DCM samen met AcOEt in een mengsel gedaan en dan snel verdampt (uit een kristalliseer schaal met roeren op warmte of waterbad voor de veiligheid van het product), de verhouding is denk ik cruciaal omdat de ene naar de bodem zinkt en de andere boven water drijft, dus het is veiliger om in een van beide te werken en dan de waterlaag met de andere te extraheren.
Ik heb deze synthese geprobeerd volgens de handleiding, met als enige verschil dat ik benzeen heb vervangen door EA.
100 g 2broom4
400 ml NMP
160 ml methylamine
1 liter water
400 ml ethylacetaat
600ml aceton
HCL toegevoegd tot PH6
de totale hoeveelheid zout die ik heb was maar ongeveer 25g. Nog geen kristallen.
Weet iemand wat er fout is gegaan?
100 g 2broom4
400 ml NMP
160 ml methylamine
1 liter water
400 ml ethylacetaat
600ml aceton
HCL toegevoegd tot PH6
de totale hoeveelheid zout die ik heb was maar ongeveer 25g. Nog geen kristallen.
Weet iemand wat er fout is gegaan?
