Synthese van methamfetamine uit P2P door reductie met NaBH4. Middelgrote schaal.

[btcboss2022]

Hallo,

Na vele tests met Methylamine HCL op basis van deze methode zal ik de beste manier delen die ik heb gevonden om Methamfetamine freebase op grote schaal te verkrijgen:

• 966 gr P2P
• 14 liter Methanol
• 1183 g Methylamine HCL
• 638 g NaOH
• 452 gr Watervrij natriumsulfaat
• 105 gr NaBH4
• 35 L gedestilleerd water
• 7 liter DCM

- Vul de reactor met 14 liter Methanol
- Los al roerend de Methylamine HCL op
- Zet de reactortemp op 0C(niet de temp van het mengsel) en voeg NaOH toe, de temp zal stijgen
- Zodra de temp terug is bij 20C voeg de P2P toe, de temp zal toenemen roer het gedurende 45min-1 uur
- Voeg 252gr watervrij natriumsulfaat toe
- Als de temperatuur van het mengsel op 8C is gekomen, voeg dan portiegewijs NaBH4 toe, maar niet meer dan 20C.
- Zodra alle NaBH4 is toegevoegd laat het mengen onder 20C gedurende ongeveer 2 uur totdat het mengsel stopt met borrelen.
- Voeg het water toe en blijf mengen gedurende 5 minuten
- Voeg de DCM toe en meng gedurende 10 minuten
- Stop met roeren en laat de lagen zich scheiden
- Bewaar de onderste laag en gooi de bovenste weg (niet rendabel om deze waterige fase te extraheren)
- Voeg 200 g watervrij natriumsulfaat toe aan de bewaarde laag en meng het.
- Filtreer het in een Buchner trechter
- Damp de DCM in
- Schone en stinkende Methamfetamine vrije base verkregen

;-)

 

[K-Cyanide]

Allereerst gefeliciteerd met je succesvolle reductieve aminering in water met NaBH4. Je gerapporteerde opbrengst van 88% is opmerkelijk, omdat het dicht in de buurt komt van de opbrengsten van de watervrije weg. Hier zijn opbrengsten mogelijk waarbij het gewicht van de resulterende freebase groter is dan het inputgewicht van P2P. (> 90,1% mol/mol).
Laat me een paar vragen stellen:

I) Is de enorme hoeveelheid oplosmiddel die u gebruikt (14 l Methanol) het resultaat van uw experimenten, en zo ja, in welk opzicht is de opbrengst lager bij gebruik van minder oplosmiddel?

II) Na het extraheren van de base en het scheiden van de organische laag voeg je 200 g Na2SO4 toe om het water te verwijderen. 200 g lijkt me een overkill. Het scheiden van de lagen in een scheitrechter is vrij efficiënt, dus waarom deze grote hoeveelheid droogmiddel?

Bedankt!

 

[UWe9o12jkied91d]

Een scheitrechter zal het water dat door de organische laag aka emulsie wordt tegengehouden er niet uithalen.

 

[K-Cyanide]

Ik heb het ook niet beweerd. Wat is de bron van het water, precies de waterige vorming van methylamine base respectievelijk de vorming van de imine. Dat is het. Voor het door jou genoemde "gearresteerde" water heb je nooit zo'n grote hoeveelheid nodig. En tot slot, proberen een product/base uit een emulsie te halen is sowieso geen goed idee.

 

[btcboss2022]

"En tot slot is het sowieso geen goed idee om te proberen een product/basis uit een emulsie te halen".
Wat bedoel je daarmee? Waarom niet?

 

[K-Cyanide]

Ik was waarschijnlijk misleidend. Ik bedoelde dat je vast komt te zitten als er een emulsie ontstaat. Ik had deze problemen meestal wanneer ik een verbinding uit een waterige oplossing extraheerde met DCM/Ethylacetaat en de verbinding een vergelijkbare of lagere dichtheid heeft dan water. Maar goed, terug naar mijn oorspronkelijke vraag:
Ik heb een kleine testbatch gedaan om P2P te bereiden uit BMK Glycididaat (natriumzout). De gecombineerde organische extracten hadden een volume van ongeveer 300 ml. Om het water te verwijderen was 5,8g MgSO4 nodig. Vergeleken met jouw volume is dit 135g.
Hoe dan ook, je extraheert niet eens de waterige fase, (ik denk dat dat de reden is waarom 7l voor naar verwachting 950g vrije base), en toch gebruik je zoveel droogmiddel. Het is natuurlijk jouw manier om het te doen, maar ik begrijp het niet. Elke gram droogmiddel is slecht voor de opbrengst.

 

[btcboss2022]

Ik extraheer de waterfase niet? Natuurlijk wel, maar tegelijkertijd met de organische laag, over het droogmiddel gebruik ik de benodigde hoeveelheid om het resterende water te drogen.
Ik ben het er niet mee eens dat droogmiddelen de opbrengst schaden, er kan wat olie achterblijven in het droogmiddel (dit zie je aan de kleur van het droogpoeder) als dit gebeurt kun je het middel wassen met oplosmiddel en dit oplosmiddel verdampen.
Sommige mensen denken dat dit de opbrengst schaadt omdat ze meer product hebben voordat ze het gebruiken. Deze overproductie is gewoon water.
Bedankt.

 

[rothschild33]

wilde verduidelijken met een eerder bericht, werkt deze methode met MDP2P -> MDMA door alleen de P2P te vervangen door MDP2P?

 

[btcboss2022]

Ja, maar met de juiste molaire verhouding.

 

[rothschild33]

Zou ethylacetaat een goed alternatief zijn voor DCM?

 

[G.Patton]

1340 g methvrije base uit 1932g p2p is 62,4%. Hoe dan ook, gefeliciteerd!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Je hebt geen gelijk. Tel het zorgvuldig na.

 

[Hank Schrader]

Chemisch gesproken is methamfetamine methamfetamine. Het maakt niet uit op welke manier het wordt verkregen, borohydride of hydrogenatie, etc..
Maar om eerlijk te zijn is NaBH4-methamfetamine erg inferieur in termen van werkingsduur en kwaliteit.
Misschien minimale onzuiverheden die overblijven in andere productiemethoden en een specifiek effect geven aan het product.
In het geval van borohydride is de werkingsduur tot 16-18 uur en grote doseringen van het racemische product.
Ik denk dat de mensen die borohydride methamfetamine synthetiseren het met me eens zijn.
Bijvoorbeeld, methamfetamine verkregen door de leukart methode en verdeeld in isomeren is bijna 2 dagen werkzaam.
Methamfetamine verkregen door natriumborohydride en opgedeeld in isomeren werkt slechts 16 uur en een hogere dosering.
De afwezigheid van onzuiverheden in de basis wordt gegarandeerd door gefractioneerde destillatie en verdeling in isomeren.
Dit klinkt natuurlijk heel vreemd, want vanuit chemisch oogpunt is methamfetamine methamfetamine, maar de praktijk wijst uit dat dit niet zo is.
Aan de hand van het voorbeeld van Viagra kan ik je vertellen dat fizer uniek is in de productie van sildenefil, en als je het vergelijkt met generieke middelen met een vergelijkbare hoeveelheid werkzame stof, zul je het verschil voelen.

 

[mithyl2]

Waarom is NaBH4-methamfetamine inferieur en is er een manier om het net zo hoogwaardig te maken als andere syntheseroutes?

 

[Smahk]

10% Methylamine in Methanol (m/m) - 1000 ml met 100 g MeNH2 (~3 mol

Om dit van methylamine hcl te maken, kreeg ik deze procedure voorgeschreven? Is dit correct? Bedankt!

equivalent van NaOH en methylamine hcl toevoegen
Extraheren met dcm
Verwijder dcm
Oplossen in h20 naar verhouding

 

[G.Patton]

MeNH2 is gas onder normale omstandigheden

 

[Davidrobinson]

Zo te horen ga je waarschijnlijk dood als je met dit spul zit te knoeien. Je weet er niets van

 

[mithyl2]

Is er een goedkoper alternatief voor een Rotavap dat ik kan gebruiken?

 

[Sciencenutz]

Dus als ik een grotere hoeveelheid van bijvoorbeeld 25 kg P2P zou maken, zou dat 2mol water per 138g P2P creëren? Dus ik zou 6521 ml water van 25 kg moeten absorberen? Dat lijkt veel water, kan iemand dit bevestigen?

 

[curiousgeorge]

Dit is letterlijk zo interessant.

 

[mithyl2]

Ik ben dit nog aan het onderzoeken, maar ik heb hier wat advies nodig.

Heb ik gelijk als ik denk dat het niet goed is om deze synthese uit te voeren als ik geen zuurkast heb? (omdat de methylamine wordt blootgesteld aan de lucht in mijn badkamer terwijl ik een ademhalingstoestel draag en het raam open heb en dat is het wel zo'n beetje).

 

[G.Patton]

Je kunt het uitvoeren op een goed geventileerde werkplek.

 

[mithyl2]

Wat kan worden gebruikt in plaats van dichloormethaan?

 

[Sciencenutz]

Tolueen zal wel goed zijn, maar dan op de bovenste laag.

 

[mithyl2]

Denkt u dat ik de hoeveelheid moet aanpassen als ik tolueen gebruik?

 

[Sciencenutz]

Hoeveelheid als in volume dat nodig is om alles eruit te halen? Ik zou gewoon dezelfde hoeveelheid als DCM gebruiken en gewoon blijven extraheren tot je tolueen geen kleur meer heeft en je dus alle olie hebt geëxtraheerd.