Synthese van methamfetamine uit P2P door reductie met NaBH4. Middelgrote schaal.

[btcboss2022]

Hallo,

Na vele tests met Methylamine HCL op basis van deze methode zal ik de beste manier delen die ik heb gevonden om Methamfetamine freebase op grote schaal te verkrijgen:

• 966 gr P2P
• 14 liter Methanol
• 1183 g Methylamine HCL
• 638 g NaOH
• 452 gr Watervrij natriumsulfaat
• 105 gr NaBH4
• 35 L gedestilleerd water
• 7 liter DCM

- Vul de reactor met 14 liter Methanol
- Los al roerend de Methylamine HCL op
- Zet de reactortemp op 0C(niet de temp van het mengsel) en voeg NaOH toe, de temp zal stijgen
- Zodra de temp terug is bij 20C voeg de P2P toe, de temp zal toenemen roer het gedurende 45min-1 uur
- Voeg 252gr watervrij natriumsulfaat toe
- Als de temperatuur van het mengsel op 8C is gekomen, voeg dan portiegewijs NaBH4 toe, maar niet meer dan 20C.
- Zodra alle NaBH4 is toegevoegd laat het mengen onder 20C gedurende ongeveer 2 uur totdat het mengsel stopt met borrelen.
- Voeg het water toe en blijf mengen gedurende 5 minuten
- Voeg de DCM toe en meng gedurende 10 minuten
- Stop met roeren en laat de lagen zich scheiden
- Bewaar de onderste laag en gooi de bovenste weg (niet rendabel om deze waterige fase te extraheren)
- Voeg 200 g watervrij natriumsulfaat toe aan de bewaarde laag en meng het.
- Filtreer het in een Buchner trechter
- Damp de DCM in
- Schone en stinkende Methamfetamine vrije base verkregen

;-)

 

[Doubleboil]

en @G.Patton
Kan ik hulp krijgen? Ik krijg het niet kristalliserend. Dit is wat ik meer dan een paar keer heb gedaan.
methylamine hcl opgelost in Meoh
Naoh toegevoegd en zout verschijnt.
p2p toegevoegd temp omhoog en weer omlaag.
nabh4 op ijs.
mgso4 normaal
Water toegevoegd en wordt schuimig als melk
Dcm toegevoegd
Apart nemen dcm laag. Kleur gelig
MgSO4 en filteren
Nu heeft deze dcm-laag veel kleine belletjes binnenin. (Lucht en product)?
Dcm is verdampt waardoor een lichte gouden olie overblijft.
Ph aangepast naar 7 (ik heb ook ph 6 en 5 geprobeerd)
Aceton toegevoegd door
-3 tot 1 verhouding en vriezer
-3 tot 1 verhouding luchtdroog
-1 tot 1 verhouding en vriezer
-1 tot 1 verhouding luchtdroog


Allemaal mislukt. Geen kristallen. Elk inzicht wordt op prijs gesteld. Bedankt!

 

[mithyl2]

Wat kan worden gebruikt in plaats van dichloormethaan?

 

[Sciencenutz]

Tolueen zal wel goed zijn, maar dan op de bovenste laag.

 

[mithyl2]

Denkt u dat ik de hoeveelheid moet aanpassen als ik tolueen gebruik?

 

[Sciencenutz]

Hoeveelheid als in volume dat nodig is om alles eruit te halen? Ik zou gewoon dezelfde hoeveelheid als DCM gebruiken en gewoon blijven extraheren tot je tolueen geen kleur meer heeft en je dus alle olie hebt geëxtraheerd.

 

[w2x3f5]

En als de synthese een beetje wordt veranderd, neem dan water door desitylering van de alcohol / water azeotroop tijdens de productie van imine, en gebruik dan zeoliet voor een betere droging?

Waarom de kleur van koffie met melk? Ik heb altijd een gele kleur, ik heb nooit een bruine kleur, niet in het stadium van iminevorming, niet in het stadium van reductie met borohydride.

 

[Multivitamin]

Ik ben een nieuweling die deze synthese probeert. Ik vroeg me af of mijn berekeningen juist zijn. Ik wil het terugschalen om te beginnen met slechts 60 gram p2p-olie.
Dit zijn mijn berekeningen:

p2p 60g
434 ml methanol met 43 g MeNH2
15,6 g magnesiumsulfaat
86,9 ml silicagel
6,5g NaBH4
2 liter water
434 ml DCM
0,2 l aceton

Bedankt voor jullie tijd jongens, dit forum is geweldig.

 

[G.Patton]

Hallo, correct. Het is niet nodig om precies 15,6 MgSO4 te gebruiken. Je kunt ook Na2SO4 gebruiken.

 

[w2x3f5]

Beter MgSO4, Na2SO4 niet zo snel werken (

 

[mygodson]

Een extra route, 3-fenyl-2-propanol en methansulfonylchloride, en dan reageren met methylamine kan ook het doelproduct opleveren.

 

[G.Patton]

Kun je deze methode met details beschrijven in een vrijstaande nieuwe post? Of deel een link.

 

[mygodson]

Een extra route, 3-fenyl-2-propanol en methansulfonylchloride,
Triethylamine als alkali, in dichloormethaan, grondstof: methansulfonylchloride: triethylamine molverhouding van 1: 1,05: 1,1, na behandeling direct wassen, stoom kan direct naar de volgende stap.
Ruwe en tetrahydrofuraan oplossing van methylamine reflux, moet de mol hoeveelheid methylamine ten minste tweemaal, en dan stoom onder verminderde druk, voeg dichloormethaan of ethylacetaat, en vervolgens water, verminderde druk om het oplosmiddel te verwijderen kan direct het doelproduct。

 

[Stretcher5335]

De heer mPatton of een andere expert kan deze bewering valideren. Ik weet niet genoeg om te zeggen of het zo is of niet, maar wat ik wel kan zeggen is dat het lijkt op het alom bekende snijmiddel methylsulfonylmethaan (MSM).

 

[G.Patton]

Het is een nogal rommelige beschrijving. Niemand kan de procedure herhalen aan de hand van deze handleiding =/

 

[mygodson]

 Dit is haalbaar.

 

[mygodson]

Vertel me je e-mail, dan vertel ik je meer over het bewerkingsproces.

 

[G.Patton]

Je kunt me hier in DM schrijven. Als je wilt, kun je deze chat coderen.

 

[mygodson]

hoe versleutelen deze chat

 

[mygodson]

 Het bijproduct is methylaminemesylaat, gewassen met water, en vervolgens
kan worden verwijderd

 

[w2x3f5]

De synthesetechniek werkt, maar er zijn constant problemen met water, of silicagel neemt een deel van het product in beslag.
Het idee is om een imine te verkrijgen door gelijktijdige destillatie van een azetropisch mengsel van IPA alcohol met water. Verwijder bovendien overtollige methylamine. Een azeotropisch mengsel van IPA-alcohol en water kookt lager dan absolute alcohol. En om imine te drogen voeg je absolute alcohol, een kleine hoeveelheid silicagel en vervolgens borohydride toe.

 

[JuanoImano4378]

Hé G.Patton, wat bedoel je met "minimale hoeveelheid methanol"? Hoe bepaal je het minimum hier?

 

[G.Patton]

Hallo, een zo klein mogelijke hoeveelheid MeOH om NaBH4 op te lossen en uit de druppeltrechter te spoelen.