Reactieschema.
Apparatuur en glaswerk.
- Rondbodemkolf van 5 liter.
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel);
- Terugvloeikoeler;
- Trechter;
- Zeeffilter (keukenkwaliteit is goed);
- Spuit of pasteurpipet;
- pH-indicatorpapier;
- Bekers (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2);
- Vacuümbron;
- Apparaat voor vacuümdestillatie;
- Laboratoriumweegschaal (0,01-100 g is geschikt);
- Maatcilinders van 250 ml, 100 ml en 20 ml;
- Koud waterbad;
- Glazen staaf en spatel;
- Scheitrechter 1 L (optioneel);
- Buchner-kolf en trechter;
- Filtreerpapier;
- Diepvriezer;
Reagentia.
- Fenyl-2-propanon 40 g.
- Ethanol 200 ml.
- Waterige methylamine (vrije base) 200 ml 25%.
- Gesneden aluminiumfolie 40 g.
- Kwikchloride (HgCl2) 0,30 g of kwik 2-nitraat (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Gedestilleerd water.
- Kaliumhydroxide 120 g.
- Diethylether (of petroleumether) 750 ml.
- Watervrij magnesiumsulfaat (MgSO4) ~30 g.
- Aceton ~150 ml.
- Geconcentreerd zoutzuur (HCl 36%) ~12 ml.
Synthese:
1. Fenyl-2-propanon 40 g, ethanol 200 ml, waterige methylamine (vrije base) 200 ml 25%, gesneden aluminiumfolie 40 g en kwikchloride 0,30 g (of kwik 2-nitraat 0,359 g) worden in een rondbodemkolf van 5 L gedaan.
2. Er wordt een refluxkoeler geplaatst en het reactiemengsel wordt 2 uur refluxed en afgekoeld tot kamertemperatuur.
3. Het reactiemengsel wordt door een zeeffilter in een bekerglas met ijs en water (1:1 v/v) gegoten (om het vaste Al/Hg-mengsel te verwijderen). Het reactiemengsel in het bekerglas wordt alkalisch gemaakt met een kaliumhydroxideoplossing (120 g KOH in 250 ml H2O).
4. Vervolgens wordt de oplossing geëxtraheerd met een zeeffilter. Extraheer de oplossing vervolgens met diethylether (of petroleumether) 750 ml.
5. Extractie met methamfetamine. Het etherextract met methamfetaminevrije base wordt gedroogd boven MgSO4. Daarna wordt het oplosmiddel verdampt bij een lichte verwarming in een warmwaterbad of met behulp van eenrotatieverdamper onder vacuüm.
6. Vervolgens wordt ruwe methamfetaminevrije base geëxtraheerd. Vervolgens wordt de ruwe vrije base van methamfetamine gedestilleerd onder vacuüm om zuiver 1-fenyl-2-methylaminopropaan (methamfetamine) te verkrijgen met een opbrengst van 70%.
7. De vrije base van methamfetamine wordtgedestilleerd onder vacuüm. Methamfetaminevrije base wordt opgelost in x3 volume droge aceton.
8. Geconcentreerd zoutzuur (HCl 36%) wordt druppelsgewijs toegevoegd ompH 6 te bereiken .
9. Het mengsel wordt 12 uur in een vriezer geplaatst, waar methamfetamine wordt gekristalliseerd.
10. Methamfetaminekristallen wordenvacuüm gefiltreerd, gewassen met een kleine hoeveelheid koude droge aceton en aan de lucht gedroogd (of gedroogd in een vacuümkamer).
Gerelateerd onderwerp
1. Fenyl-2-propanon 40 g, ethanol 200 ml, waterige methylamine (vrije base) 200 ml 25%, gesneden aluminiumfolie 40 g en kwikchloride 0,30 g (of kwik 2-nitraat 0,359 g) worden in een rondbodemkolf van 5 L gedaan.
2. Er wordt een refluxkoeler geplaatst en het reactiemengsel wordt 2 uur refluxed en afgekoeld tot kamertemperatuur.
3. Het reactiemengsel wordt door een zeeffilter in een bekerglas met ijs en water (1:1 v/v) gegoten (om het vaste Al/Hg-mengsel te verwijderen). Het reactiemengsel in het bekerglas wordt alkalisch gemaakt met een kaliumhydroxideoplossing (120 g KOH in 250 ml H2O).
4. Vervolgens wordt de oplossing geëxtraheerd met een zeeffilter. Extraheer de oplossing vervolgens met diethylether (of petroleumether) 750 ml.
5. Extractie met methamfetamine. Het etherextract met methamfetaminevrije base wordt gedroogd boven MgSO4. Daarna wordt het oplosmiddel verdampt bij een lichte verwarming in een warmwaterbad of met behulp van eenrotatieverdamper onder vacuüm.
6. Vervolgens wordt ruwe methamfetaminevrije base geëxtraheerd. Vervolgens wordt de ruwe vrije base van methamfetamine gedestilleerd onder vacuüm om zuiver 1-fenyl-2-methylaminopropaan (methamfetamine) te verkrijgen met een opbrengst van 70%.
7. De vrije base van methamfetamine wordtgedestilleerd onder vacuüm. Methamfetaminevrije base wordt opgelost in x3 volume droge aceton.
8. Geconcentreerd zoutzuur (HCl 36%) wordt druppelsgewijs toegevoegd ompH 6 te bereiken .
9. Het mengsel wordt 12 uur in een vriezer geplaatst, waar methamfetamine wordt gekristalliseerd.
10. Methamfetaminekristallen wordenvacuüm gefiltreerd, gewassen met een kleine hoeveelheid koude droge aceton en aan de lucht gedroogd (of gedroogd in een vacuümkamer).
Gerelateerd onderwerp
Last edited by a moderator:
